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翻白草中酚酸类化学成分的研究
目的 研究翻白草中的酚酸类化学成分.方法 采用硅胶、大孔树脂及聚酰胺柱色谱等手段,分离纯化翻白草中70%乙醇提取部位的酚酸类成分,并通过光谱法鉴定结构.结果 分离并鉴定了6个单体化合物,分别为3-甲基鞣花酸-4′-O-α-L-鼠李糖苷(Ⅰ)、3,3′,4-三甲基鞣花酸-4′-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅱ)、3,3 ′-二甲基鞣花酸(Ⅲ)、没食子酸(Ⅳ)、委陵菜酸(Ⅴ)、山奈酚-3-O-β-D-6-O-(对羟基桂皮酰基)-吡喃葡萄糖苷(Ⅵ).结论 化合物Ⅱ、Ⅲ、Ⅴ、Ⅵ为首次从该植物中分离得到.
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翻白草中酚酸类化学成分的研究
目的 研究翻白草中的酚酸类化学成分.方法 采用硅胶、大孔树脂及聚酰胺柱色谱等手段,分离纯化翻白草中70%乙醇提取部位的酚酸类成分,并通过光谱法鉴定结构.结果 分离并鉴定了6个单体化合物,分别为3-甲基鞣花酸-4′-O-α-L-鼠李糖苷(Ⅰ)、3,3′,4-三甲基鞣花酸-4′-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅱ)、3,3 ′-二甲基鞣花酸(Ⅲ)、没食子酸(Ⅳ)、委陵菜酸(Ⅴ)、山奈酚-3-O-β-D-6-O-(对羟基桂皮酰基)-吡喃葡萄糖苷(Ⅵ).结论 化合物Ⅱ、Ⅲ、Ⅴ、Ⅵ为首次从该植物中分离得到.
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HPLC筛选千斤拔中黄酮类成分的水提工艺
目的 研究千斤拔有效成分的水提取佳工艺条件.方法 采用RP - HPLC法筛选,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm× 4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸水(23∶77、10 min,43∶57、11 ~ 55 min),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长240 nm.结果 千斤拔佳水提取工艺的料液比为1∶16,80 ℃回流提取2h,提取3次.结论 所用工艺条件为千斤拔提取和进一步开发研究提供了参考.
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1,2,3,4-四氢喹啉衍生物的合成与抗癌活性评价
设计并合成了10个不同氨基取代的呋喃或吡喃并四氢喹啉衍生物,并探讨其抗癌活性.方法 以对氯硝基苯为原料,经过乌尔曼偶联、脱甲基、还原、氮杂- DA反应等方法合成了目标物并进行了抗癌活性的初筛.结果与结论 目标化合物及重要中间体经1HNMR、MS等确证;化合物I1、I7及I9显示了较好的抗癌活性.
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HPLC测定楤木花中的3,5-二咖啡酰奎宁酸
目的 建立测定楤木花中3,5-二咖啡酰奎宁酸含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Dikma Kromasil C18柱(250 mm x4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(23:77),检测波长为328nm.结果 3,5-二咖啡酰奎宁酸0.404~4.040μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为98.74%,RSD=0.62%(n=9).结论 所用方法简便、快速、准确,可作为测定楤木花中3,5-二咖啡酰奎宁酸含量的方法.
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异穿心莲内酯3,19-双酯类衍生物的合成与表征
目的 设计并合成异穿心莲内酯衍生物.方法 以DCC为缩合剂,DMAP为催化剂,合成异穿心莲内酯3,19-双酯衍生物.结果 合成并表征了9个异穿心莲内酯3,19-双酯衍生物及2个异穿心莲内酯19-单酯衍牛物.异穿心莲内酯与羧酸及缩合剂DCC的摩尔比为1.0;2.5;2.5,于室温下反应4~6 h.结论 所合成化合物结构均经1HNMR、MS确证.
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含1,3,4-噻二唑的5-氟尿嘧啶衍生物的合成及其抗肿瘤活性
目的 制备低毒、高抗瘤活性的N<,1>-乙酰氨基-(5-烃基/芳基-1,3,4-噻二唑-2-基)-5-氟尿嘧啶衍生物.方法 以5-氟尿嘧啶为原料,在氢氧化钾的作用下与氯乙酸反应后,与合成的中间体2-氨基-5-取代-1,3,4-噻二唑反应制得目标物,并评价其抗肿瘤活性.结果 和结论 合成了7个未见文献报道的目标物3 a~3 g,并用<'1>HNMR、HRMS、IR确认了结构;目标化合物3 d、3 f和3 g有较好的抗肿瘤活性.
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MDMA诱导大鼠神经元凋亡及凋亡相关因子caspase-3的表达
目的 探讨3,4 -亚甲基二氧基甲基苯丙胺(MDMA)对实验大鼠神经元凋亡的诱导及凋亡相关因子半胱氨酸天冬氨酸特异性蛋白酶-3(caspase-3)的表达.方法 将20只Wistar雄性大鼠随机均分为1组对照组(A)、3组MDMA实验组(B、C、D).B组予MDMA(20 mg · kg-1, ip, single),C组予MDMA(20 mg · kg-1, 8 am,8 pm,ip×2 d),D组予MDMA (20 mg · kg-1 ,8 am,8 pm,ip×4 d);A组给予等体积生理盐水.采用TUNEL法检测神经元凋亡,免疫组织化学方法检测Caspase-3的表达.结果 给予MDMA后,大鼠各相关脑区有凋亡细胞形成,Caspase-3有不同程度的表达.结论 MDMA可导致神经元的凋亡,并诱导凋亡相关因子Caspase-3的表达.
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端基含甲基保护羧基的三半乳糖苷的设计和合成
目的合成端基含羧基衍生功能基的三半乳糖苷.方法以季戊四醇为起始原料,经加成、醇解、还原、磺酰化,再与已知的2-S-(2,3,4,6)-四-O-乙酰基-β-D-半乳吡喃糖基-2-异硫脲氢溴酸盐作用,共5步反应,制得三(ω-2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-半乳吡喃糖硫基丙氧甲基)(ω-甲氧甲酰乙氧甲基)甲烷.结果和结论合成制得目标化合物,并经1HNMR,IR和MS确证结构.
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N-[3',3'-双(膦羧基)丙基]-3-{4-[双(2-氯乙基)氨基]苯基}-3-氨基丙酰胺的合成及表征
目的合成N-[3',3'-双(膦羧基)丙基]-3-{4-[双(2-氯乙基)氨基]苯基}-3-氨基丙酰胺,并进行体外骨靶向性实验.方法以3,3-双(二乙氧膦酰基)-1-硝基丙烷(1)为原料,经氢化还原,再与N-苄氧羰酰异苯丙氨酸氮芥(2)偶联,催化氢化还原得到化合物(4),用溴代三甲基硅烷脱去膦酸酯的烷基得到目标化合物T.用羟磷灰石晶体作为骨模型,测定偶联物T的趋骨性.结果和结论目标物T经1HNMR、IR、MS得到结构确证,体外骨靶向性实验显示,目标物T有良好的骨靶向性.
关键词: 3 3-双(二乙氧膦酰基)丙基胺 N-苄氧羰酰异苯丙氨酸氮芥 合成 骨靶向 趋骨性 -
2-(3,4-二甲氧基苯基)-3-甲基丁腈合成工艺的改进
目的合成2-(3,4-二甲氧基苯基)-3-甲基丁腈并进行工艺改进.方法以3,4-二甲氧基乙腈和2-溴丙烷为原料,筛选相转移催化剂,进行烃化反应得到目标物.结果以四丁基溴化铵为催化剂,收率为82%,产物结构经熔点和核磁共振氢谱确认.结论所改进的合成路线操作简单,适合工业化生产.
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端基含氰基的双半乳糖苷的设计和合成
目的合成端基含氰基的双半乳糖苷.方法以丙二酸二乙酯(4)为起始原料,经加成、保护、脱乙氧羰基、还原、加成、脱保护基、甲磺酰化、碘置换,再与已知的2-S-(2,3,4,6)-四-O-乙酰基-β-D-半乳吡喃糖基-2-异硫脲氢溴酸盐(1)作用,共 9 步反应,制得2-(4-氰基-2-氧杂正丁基)-1,3-二(2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-半乳吡喃糖硫基)丙烷(3).结果和结论合成的目标化合物(3)经1HNMR、IR和MS确证结构.
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1,3,5-三-苯甲酰基-2-去氧-2-氟-β-D-核糖的合成
目的合成1,3,5-三-苯甲酰基-2-去氧-2-氟-β-D-核糖.方法以D-核糖为起始原料,经甲基化、苯甲酰化、溴代脱溴、乙酰化、重排、活化、氟代7步反应,合成目标化合物.结果产物的总收率14.1%,结构经熔点和核磁共振确认.结论所选合成路线减少了反应步骤,改善了反应条件,提高了反应收率.
关键词: 右旋核糖 氟代 1 3 5-三-苯甲酰基-2-去氧-2-氟-β-D-核糖 -
MDMA诱导神经元凋亡与细胞色素C表达的研究
目的探讨3,4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺(MDMA)诱导大鼠神经元凋亡与细胞色素C (Cyt C)的表达.方法 MDMA对照组采用生理盐水,用TUNEL法检测神经元凋亡,免疫组织化学方法检测Cyt C的表达.结果给予MDMA后,大鼠各脑区有凋亡细胞形成,Cyt C有不同程度的表达.结论 MDMA可导致神经元的凋亡,并诱导凋亡相关因子Cyt C的表达.
关键词: 3 4亚甲基二氧基甲基苯丙胺 神经元凋亡 细胞色素C 诱导 -
3,3-二(二苄氧膦酰基)丙酸和3,3-二(二苄氧膦酰基)丙醇的合成
目的合成3,3-二(二苄氧膦酰基)丙酸(5)和3,3-二(二苄氧膦酰基)丙醇(6).方法以亚甲基偕二膦酸四乙酯(1)为原料经水解、氯膦酰化、酯化、缩合得3,3-二(二苄氧膦酰基)丙酸(5),随后选择性硼氢化还原得3,3-二(二苄氧膦酰基)丙醇(6).结果化合物(5)、(6)的结构经IR、1HNMR和质谱确证.结论所用方法合成3,3-二(二苄氧膦酰基)丙酸(5)和3,3-二(二苄氧膦酰基)丙醇(6)较理想.
关键词: 化学合成 3 3-二(二苄氧膦酰基)丙酸 3-二(二苄氧膦酰基)丙醇 -
3,3-二(二苄氧膦酰基)丙酸和3,3-二(二苄氧膦酰基)丙醇的合成
目的合成3,3-二(二苄氧膦酰基)丙酸(5)和3,3-二(二苄氧膦酰基)丙醇(6).方法以亚甲基偕二膦酸四乙酯(1)为原料经水解、氯膦酰化、酯化、缩合得3,3-二(二苄氧膦酰基)丙酸(5),随后选择性硼氢化还原得3,3-二(二苄氧膦酰基)丙醇(6).结果化合物(5)、(6)的结构经IR、1HNMR和质谱确证.结论所用方法合成3,3-二(二苄氧膦酰基)丙酸(5)和3,3-二(二苄氧膦酰基)丙醇(6)较理想.
关键词: 化学合成 3 3-二(二苄氧膦酰基)丙酸 3-二(二苄氧膦酰基)丙醇 -
HPLC测定三乌胶中的2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷
目的 建立测定三乌胶中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(THXG)含量的方法.方法 采用HPLC法,用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-水(20:80);柱温为室温;检测波长为320 nm.结果 方法精密度和准确度良好;THXG进样量0.55~2.75 μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.45%(RSD:1.1%).结论 所建方法专属性、重复性均好,可用于三乌胶中THXG的含量测定.
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HPLC测定补脑安神片中的β-葡萄糖苷
目的 建立测定补脑安神片中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-水(25:75)为流动相,检测波长320 nm,用峰面积外标法定量.结果 平均回收率为100.6%,.RSD=1.4%(n=9);进样量0.0481~0.7699μ与峰面积的线性关系良好.结论 所建方法简便、快速、准确,可作为测定补脑安神片含量的方法.
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HPLC测定制首乌及首乌延寿片中二苯乙烯苷的含量
目的建立原药材制首乌及首乌延寿片中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(THPG)的含量测定方法.方法采用HPLC法,Diamonsil C18色谱柱 (4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-水(24∶76),检测波长320 nm,柱温30℃,流速1 ml·min-1.结果回归方程为:Y=7.356×103X-2.126×104(r=0.9998),线性范围80~630 ng.平均回收率为98.32%,RSD=0.57%.结论方法简便、准确、快速、灵敏、重复性好,可用于原药材制首乌及首乌延寿片制剂的质量控制.
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HPLC测定乌苓苁蓉口服液中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷的含量
目的建立乌苓苁蓉口服液中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷的测定方法.方法采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.01 mol*L-1醋酸水溶液(20∶80);检测波长320 nm.结果线性范围60.1~601 ng,r=0.9995,平均回收率为102.26%,RSD=0.71%.结论所用方法简便,快速,可靠.