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  • β-PGG及没食子酸在不同pH条件下含量分析

    作者:郑仕萍;周国丽;杨晓红;郭雪;范源

    目的 研究并分析1,2,3,4,6-五-O-没食子酰-β-D-葡萄糖(β-PGG)在不同pH磷酸盐缓冲液中的含量变化情况.方法:采用经典恒温法考察β-PGG在不同pH缓冲液(pH分别为2、3、4、5、6)中的水解情况,用反相高效液相色谱测定β-PGG及其水解产物含量并进行分析.结果 β-PGG随着pH值的上升其含量呈现下降的趋势,pH为5时含量低,没食子酸的含量呈现上升的趋势.结论 β-PGG及没食子酸在不同的pH条件下含量的变化提示反映了酸碱度对β-PGG水解反应的影响,对该现象的研究可为中药的养护、储存及加工等实际应用提供一定参考.

  • 羊耳菊药材中3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的含量测定

    作者:田妍妍;周桂荣;霍志鹏;逄小倩;何毅;李萍

    目的 建立羊耳菊药材中3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的HPLC含量测定方法,为其质量控制和运用提供依据.方法 采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水(17: 83)为流动相等度洗脱,检测波长329 nm,柱温40℃,流速1.0 mL/min.结果 测定了加批不同产地的羊耳菊药材,3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的含量在0.12% ~0.65%之间.结论 该方法简便、准确、重复性好,可用于羊耳菊药材的质量评价.

  • 水提三七叶苷副产物多糖的分离及含量测定

    作者:王扣;李莲芳;段霁

    目的:建立水提三七叶苷副产物多糖的提取、分离及含量测定方法.方法:水提三七茎叶总皂苷废弃液经纳滤膜浓缩5倍后,低温加热浓缩至密度为1.25,乙醇多次沉淀提取多糖,用3,5-二硝基水杨酸(DNS)比色法以485nm为检测波长测定多糖含量.结果:浓缩液中多糖得率39.46%,含量为15.44%,方法的回收率为100.67%,RSD=2.74%.结论:从水提三七叶苷废弃液中提取多糖有较大开发利用价值;DNS比色法测定多糖含量操作简单,重现性好,可作为三七中多糖含量测定的常规方法.

  • 3,5-二硝基水杨酸比色法测定黄芪多糖的含量

    作者:夏春森;韦史利;钟艳红

    目的:建立黄芪有效部位多糖的含量测定方法.方法:用优化后的3,5-二硝基水杨酸(DNS)比色法测定黄芪有效部位多糖的含量.结果:DNS试剂的用量为2ml,显色温度为100℃,显色时间为5min,在500nm处多糖含量与吸光度有良好的线性关系,平均回收率为100.6%,RSD=1.79%(n=5).结论:该方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可用于测定黄芪多糖的含量.

  • 3,5- 二硝基水杨酸法测定魔芋精粉中葡甘露聚糖含量

    作者:张秋云

    目的:测定魔芋精粉中葡甘露聚糖含量,为制定魔芋精粉质量标准提供科学依据.方法:利用超声波清洗器在除去魔芋精粉中的游离还原糖后,超声提取了魔芋精粉中葡甘露聚糖(KGM),用3,5-二硝基水杨酸法测定富源魔芋精粉中葡甘露聚糖含量.结果:用超声提取法提取富源魔芋精粉,用葡萄糖做标准曲线,葡萄糖量在0.2-1.6mg线性关系良好(r=0.9991),葡甘露聚糖含量为85.25%.结论:用3,5-二硝基水杨酸法精确可靠,简便快捷,可作为魔芋精粉中葡甘露聚糖的含量测定方法.

  • 3,5,2',4'-四羟基查尔酮对大鼠尿酸及PC12细胞嘌呤代谢酶的影响

    作者:冯国华;林华;普菁莹;高丽辉;李玲;牛艳芬

    目的 研究3,5,2',4'-四羟基查尔酮(P40)对高尿酸血症大鼠尿酸的影响及对PC12细胞嘌呤代谢关键酶的影响.方法 灌胃给予SD大鼠P40 (2.0、4.0和8.0 mg/kg)5次,末次给药前1h腹腔注射氧嗪酸钾(250mg/kg)诱导成高尿酸血症动物模型,注射后2h取血,用磷钨酸法测定血尿酸水平及肝尿酸含量.给予PC12细胞系列浓度的P40和阳性对照药别嘌醇后培养48 h,收集细胞提取总RNA,采用逆转录聚合酶链(RT-PCR)的方法,检测嘌呤代谢关键酶HGPRT、PRPS和PRPPAT mRNA的表达水平.结果 给予P40 2.0、4.0 mg/kg均能显著降低高尿酸血症大鼠的血尿酸水平,和模型组相比,差异有统计学意义(P<0.01),但对肝尿酸含量没有影响.给予P401×10-8,1×10-7, 1×10-6 mol/L处理PC12细胞48 h后,对HGPRT、PRPS和PRPPAT基因的mRNA表达没有明显影响,与对照组相比差异无统计学意义(P<0.01).结论 在本实验条件下,P40能降低氧嗪酸钾诱导的高尿酸血症大鼠的血尿酸水平,对PC12细胞的HGPRT、PRPS和PRPPAT基因的mRNA表达无影响.

  • 3,4-二氯-万古霉素手性固定相拆分克伦特罗和马布特罗对映体

    作者:郭伟;余小燕;谷晓娟;韩亚琼;沈报春

    目的 在极性流动相条件下,用自制的3,4-二氯-万古霉素手性柱拆分克伦特罗和马布特罗对映体.方法 流动相组成为甲醇,添加不同的冰乙酸和三乙胺,观察了流动相中不同的酸碱添加剂,以及不同流速与柱温对拆分对映体的影响.结果 当流动相条件为甲醇∶冰乙酸∶三乙胺=100∶0.05∶0.05(V∶V∶V),流速为1 mL/min时,克伦特罗和马布特罗的选择因子分别能达到1.232和1.299,分离度分别为1.006和1.015.结论 在自制的3,4-二氯-万古霉素手性柱上克伦特罗和马布特罗得到了较好的分离.

  • 3,4-苯并芘支气管灌注构建猪肺癌模型的实验研究

    作者:陈锦润;杨立民;张震;王维;赵珍

    目的:探讨3,4-苯并芘经气管导管支气管灌注构建猪肺癌模型的可行性.方法购置24头实验猪,随机分为模型组、对照组,每组12头.实验猪麻醉满意后行气管插管,经气管导管向模型组支气管内注入3,4-苯并芘-玉米油混合液,对照组注入等量玉米油.每周灌注1次,连续16周.于第16周、32周、48周对全部实验猪行肺部CT扫描,观察肺部有无病灶.第48周解剖实验猪肺、食管、胃肠道、肝及脑等脏器,观察有无肿瘤形成,并对肿块及实验猪的肺组织切片进行苏木素伊红( hematoxylin and eosin, HE)染色分析.结果对照组肺部CT及解剖均未发现肺部肿瘤.模型组中,8头肺部CT显示有不同部位、大小不等的占位性病变,病理学均证实为恶性肿瘤,其中3头中分化腺癌,2头高分化鳞癌,1头肺泡细胞癌,2头腺鳞癌.4头肺部CT无异常,其中一头食管距声门2 cm处有一2 cm×1.5 cm×1.0 cm肿块,标本送病理检查证实为食管磷癌.另外3头及对照组肺部CT及解剖均未发现肿瘤.模型组实验猪1 a内成功诱发恶性肿瘤,总成瘤率75%,肺部成瘤率为66.66%.结论经气管导管支气管内灌注3,4-苯并芘是一种简便、安全可靠的肺癌动物模型的构建方法.

  • 芒果苷代谢产物1,3,6,7-四羟基三口酮的全合成

    作者:徐镇平;宋流东

    目的 全合成芒果苷的一个主要代谢产物1,3,6,7-四羟基三口酮.方法 以2,4,5-三甲氧基苯甲酸为原料,参考文献方法,全合成1,3,6,7-四羟基三口酮.结果 成功合成1,3,6,7-四羟基三口酮,全合成总产率达25.73%.结论 以2,4,5-三甲氧基苯甲酸为原料,通过5步反应可成功合成1,3,6,7-四羟基三口酮,总产率较理想.

  • 岩白菜素的乙酰化修饰

    作者:王继良;何瑾;邹澄;黎其万;胡建林

    目的 研究岩白菜素乙酰化产物的合成.方法 在吡啶介质中以乙酸酐对岩白菜素进行乙酰化.结果得到3个未见文献报道的部分乙酰化岩白菜素并阐明其结构.结论 在吡啶中用乙酸酐乙酰化,可得到岩白菜素的部分乙酰化产物.

  • 自由基在神经毒素MPTP致帕金森病中的作用机制

    作者:罗海芸;何敏

    用1-甲基-4苯基-1,2,3,6四氢吡啶(MPTP)可在多种动物上模拟制备成帕金森病模型(PD),这些动物PD模型的许多临床特征及主要的生化和病理标志与PD患者十分相似.分析并总结了MPTP的复杂代谢及其所引起的模型中自由基的产生及其对多巴胺能神经元的损伤机制.

  • 五花血藤化学成分的研究

    作者:史伟;陈凌云

    目的 对五花血藤(Sargentodoxa cuneata)的藤茎部分进行化学成分研究.方法 五花血藤藤茎的95%乙醇提取物加水溶解后,分别用石油醚,醋酸乙酯和正丁醇萃取.正丁醇萃取物应用多种色谱柱及仪器进行分离纯化,并运用理化性质,核磁数据和光谱学数据等方法鉴定化合物的结构.结果 从五花血藤藤茎中分离鉴定了12个化合物,分别为:毛柳苷(1)、3,4-二羟基苯乙醇葡萄糖苷(2)、N-(对羟基苯乙基)阿魏酸酰胺(3)、eugenyl β-rutinoside (4)、原绿酸(5)、齐墩果酸(6)、(-)-表儿茶素(7)、2-苯乙基-β-D-呋喃芹糖基-(1”-6')-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、β-谷甾醇(9)、胡萝卜苷(10)、3,4-二羟基苯乙醇(11)、豆甾醇(12).结论 化合物5、6、11为首次从该植物中分离得到.

  • 云南不同产地夜交藤中的二苯乙烯苷的含量测定

    作者:薛咏梅;孙贇;王文静;饶高雄

    目的 测定云南不同产地夜交藤药材中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-O-β-D-葡萄糖苷(TSG)的含量,为其药材质量评价提供基础数据.方法 以95%乙醇回流提取夜交藤药材中TSG,用HPLC法测定其含量.结果 云南不同产地夜交藤药材中TSG含量在未检出到1.508%之间,各产地药材含量差异较大.结论 测定结果为客观评价云南产夜交藤药材的质量提供了基础数据,结果表明云南不同产地夜交藤药材的质量差别较大,部分药材样品未达到<中国药典>规定的含量限度,在使用中应加强夜交藤药材的质量管理.

  • 二噁英对小鼠异位子宫内膜中IL-1β表达的影响

    作者:刘娟;任慕兰

    目的 探讨二噁英致子宫内膜异位症发病可能的作用机制.方法 ①60只小鼠建立子宫内膜异位症模型,分别给予二噁英(TCDD)灌胃染毒,每21天1次,于建模术后3、6、9周处死,鉴定异位病灶的形成,测量异位病灶面积;②按处死时间随机分为3周组、6周组、9周组,每组20只;每组再随机分成4个剂量组,分别是:对照组(给玉米油)、低剂量染毒组(1μg/kg TCDD)、中剂量染毒组(3μg/kg TCDD)和高剂量染毒组(10μg/kg TCDD);③采用半定量逆转录-聚合酶链反应检测不同染毒剂量组小鼠模型子宫内膜异位症异位病灶中白细胞介素-1β(IL-1β)mRNA的表达水平.结果 ①随TCDD染毒时间的延长和染毒剂量的增加,小鼠子宫内膜异位病灶面积相应增加,F值分别为107.349和171.408,均P<0.05;②小鼠子宫内膜异位病灶中白细胞介素-1β mRNA表达的上调,随TCDD染毒时间延长,F值分别为10.600、10.656和12.182,均P<0.05;随染毒剂量的增加,中剂量组和高剂量组F值分别为10.332和11.347,均P<0.05).结论 TCDD染毒促进了小鼠子宫内膜异位症模型异位病灶的发展,白细胞介素-1β表达上调可能是TCDD促异位病灶发展的作用机制之一.

  • 环境激素二恶英与子宫内膜异位症

    作者:刘娟;任慕兰

    子宫内膜异位症是一种妇科常见病,好发于育龄期女性,临床主要表现为痛经、不孕和性交困难等,严重地影响着患者的生活质量,但其病因不明.近年来普遍认为环境毒素二恶英的暴露可能与子宫内膜异位症的发生关系密切,其具体作用机制尚不十分清楚,可能通过多种途径致病.该文就二恶英致子宫内膜异位症发病的有关研究及可能的发病机理作以综述.

  • 二(口恶)英类内分泌干扰物对胚胎的影响及其机制

    作者:罗琼;朱依敏;黄荷凤

    环境污染随着工业的发达而日趋严重,对人类健康产生了严重的危害,导致肿瘤、免疫缺陷、神经毒效应等.尤其是类似雌激素作用的环境内分泌干扰物引起动物生殖变异、出生缺陷和威胁人类生殖健康,在近几年里已引起人类学家的日趋重视.然而,内分泌干扰物的生殖毒性作用,对胚胎发育的影响及其可能的机制尚未完全明了.该文就二(口恶)英类化学物对胚胎的毒性作用及其机制进行综述.

  • 高效液相色谱法测定益精散中2,3,5,4`-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量

    作者:令狐昌敏;程玲玲;谭翔匀

    目的:建立 HPLC法测定益精散中2,3,5,4`-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5ul),以乙腈-水(20:80)为流动相;流速为:1.0ml?min-1;检测波长为320nm。结果2,3,5,4`-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷线性范围为0.20μg-0.46μg(r=0.9999);平均回收率为98.7%,RSD为0.89%。结论本法简便、灵敏、准确。

  • 益脑宁丸质量标准的设计研究

    作者:杜小英;宋愿智;王宁

    目的 建立益脑宁丸的质量控制方法.方法 用薄层色谱法对益脑宁丸中的炙黄芪、丹参等进行定性鉴别;用HPLC法对制剂中的2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷进行定量测定.结果 薄层色谱中斑点清晰,易于识别;HPLC法精密度,重现性良好,2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷线性关系良好,平均加样回收率98.2%.结论 该方法可有效控制益脑宁丸的产品质量.

  • HPLC测定益视口服液中2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

    作者:王兴海;何屹;王娟;张慧

    目的 建立益视口服液中2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromosil ODS C18(5μm,4.6 mm×250 mm),乙腈-水(25:75)为流动相,检测波长320 nm;流速为1.0 mL/min.结果 通过方法学考察,2,3,5,4/-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.144~1.080μg之间线性范围良好,γ=0.9999,平均回收率98.07%,RSD=0.90%.结论 本法可用于益视口服液的质量控制.

  • HPLC测定益脑宁片中二苯乙烯苷的含量

    作者:谢国芳;高敏;张利;张向前;池万钧

    目的 建立益脑宁片中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(二苯乙烯苷)的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱条件:Phenomenx C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);乙腈-水(20:80)为流动相;流速1.0mL/min;检测波长320nm;进样量10μL;柱温25℃.结果 2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷进样量在0.1086~1.086μg范围内,其峰面积值与进样量(μg)有良好的线性关系,r=0.9998,回收率为97.0%,RSD为1.7%(n=6).结论 该测定方法快速简便,可用于益脑宁片的质量控制.

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