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3种新型α1-受体阻断剂的手性流动相HPLC分离与制备
目的建立3种新型α1-受体阻断剂的手性流动相HPLC分离与半制备方法.方法通过探讨有机相、手性添加剂、流动相的pH、扫尾剂、反相固定相对手性分离的影响,选择佳的手性分离条件.结果基线分离了3种新型α1-受体阻断剂对映体,并制备了毫克级样品.结论所建立的分离与制备方法可用于该类新药的手性研究与开发.
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6-氟-L-多巴合成及其对映纯度测定的研究
目的合成6-氟-L-多巴(6-FDOPA),并测定其对映纯度.方法以硝基藜芦醛(2)为原料,经亲核取代、还原碘化、手性相转移催化烷基化等多步反应得新化合物2-(2-氟-4,5-二甲氧苄基)-N-(二苯基甲叉)甘氨酸叔丁酯(8),8经水解反应制备终产物6-FDOPA,用手性流动相和反相C18柱的HPLC法测定其对映纯度.结果合成6-氟-L-多巴总反应时间少于90 min,总产率约为33%,对映纯度大于95%.结论可大量合成6-FDOPA,使自动合成6-[18F]-L-多巴成为可能.为6-[18F]-L-多巴的放射化学合成及其对映纯度的测定提供了可靠的技术.
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手性流动相测定盐酸左氧氟沙星的含量
目的:改进盐酸左氧氟沙星的含量测定方法.方法:采用C18反相柱,手性流动相为0.1%硫酸铜-0.15%L-苯丙氨酸溶液-甲醇(80:20),流速为1.0ml·min-1,检测波长为293nm,柱温40℃.结果:按左氧氟沙星、右氧氟沙星的顺序流出,其分离度大于1.5;左氧氟沙星在0.41～6.1μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率99.1%,RSD为0.09%(n=9).结论:本法准确、可靠,适于左氧氟沙星的定性和定量.
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盐酸贝那普利及其异构体的HPLC-手性流动相添加剂法测定
建立了HPLC-手性流动相添加剂法检测盐酸贝那普利及其异构体.采用C18柱,流动相为甲醇-水(含2mmol/LN-L-d-门冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯、1mmol/L乙酸铜、2mmol/L辛烷磺酸钠)(60:40),检测波长为254 nm.盐酸贝那普利及其3个异构体均在5～300μg/ml浓度范围内线性关系良好.检测限分别为0.5、0.5、1和1μg/ml.
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帕珠沙星对映体的手性流动相添加剂HPLC法拆分
建立了拆分帕珠沙星对映异构体的HPLC手性流动相法.使用ODS柱,流动相为乙腈-L-苯丙氨酸手性溶液(5:95),检测波长320nm.左旋体和右旋体色谱峰的保留时间分别为30.2和33.8min.
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HPLC(CMPA)法分析苯丙氨酸对映体的研究
L-苯丙氨酸作为人体必需氨基酸,在临床上主要作为营养用药物.以一定比例配制的混合氨基酸适用于为肝性疾病和肾功能衰竭患者提供能量、补充机体蛋白质消耗,如肾必安注射液(amino acid 9 compound injection)和肝安注射液(hepat amine injection),其中所用氨基酸均为L型.所以在医药工业上苯丙氨酸的对映体拆分是必不可少的一环,而对映体手性分析是首先要解决的问题.采用HPLC拆分对映体的方法主要分为两类,即直接法和间接法.在直接法中,既可以把手性选择剂加到色谱流动相中--手性流动相添加剂法(chiral mobile phase addition,CMPA),也可把手性选择物固定在色谱柱上--手性色谱柱法(CSP).与CSP相比,CMPA有如下优点:手性选择剂的性质和浓度可以调整,以优化对映体分离;使用常规的HPLC固定相,选择范围宽,稳定性好,且价格便宜.CMPA存在的不足是:因流动相中存在CMPA可能给检测造成困难;CMPA本身可能价格昂贵,如果不能回收,这一方法将受到成本的限制.本研究在文献[1～3]的基础上,考察了流动相Cu2+的浓度、L-脯氨酸:Cu2+比值及pH值对拆分的影响,为检测苯丙氨酸的光学纯度提供实验依据.
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6-氟-L-多巴的不对称合成
目的：合成6-氟-L多巴(FDOPA)。方法：以硝基藜芦醛为原料，经亲核取代、还原碘化、手性相转移催化烷基化、水解及HPLC纯化等步骤制备FDOPA，用手性流动相结合反相C18柱的HPLC法测定其对映纯度。结果：合成FDOPA总反应时间(不包括催化剂的合成时间)少于90 min，总产率约为33%，对映纯度大于95%。结论：手性相转移催化烷基化法可以高选择性地合成FDOPA。本研究为6-［18F］-L-多巴及其它［18F］芳香氨基酸的放射化学合成及其对映纯度的测定提供了可靠的技术。
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高效液相色谱手性流动相法测定盐酸肾上腺素注射液中 S-对映体含量
目的：建立肾上腺素光学异构体中 S-对映体的高效液相色谱手性流动相检测方法。方法 Purospher? STAR RP-18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相：10 mmol·L-1磷酸二氢钠缓冲液(含10 mmol·L-1手性添加剂磺丁基-b-环糊精,磷酸调节 pH 至3.0)-乙腈(98.5：1.5),流速0.8 mL·min-1,柱温30℃,检测波长280 nm。结果肾上腺素 S-对映体在浓度5.02~501.50μg · mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数0.9997,检测限0.05μg·mL-1。结论该方法重复性、耐用性好,适用于盐酸肾上腺素注射液中 S-对映体杂质含量的测定。
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DL-(±)蛋氨酸对映异构体的拆分及成品中D-(-)蛋氨酸的测定
目的:建立一种用手性流动相拆分并测定DL-(±)蛋氨酸对映异构体的方法.方法:迪马公司Diamonsil C18柱(4.6mm×250 mm,5μm),含有3 mmol·L-1硫酸铜、6 mmol·L-1 L-苯丙氨酸的水溶液-乙腈(98:2)为流动相,流速1.0 mL·min-1,在254 nm检测.结果:D-(-)和L-(+)蛋氨酸峰的保留时间分别为9 min和10 min,分离度为1.4.结论:方法的重复性好,操作简单,可用于L-(+)蛋氨酸原料中可能残存的D-(-)蛋氨酸的测定.
