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五味子含药血清中4种木脂素类成分的含量测定
目的：建立五味子含药血清中主要木脂素类成分含量测定的方法。方法：采用HPLC法测定，色谱柱为Lichrosphere C18（4.6 mm×250 mm，5μm），柱前加Phenomenex R Description C18（4.0 mm×3.0 mm）保护柱，水-乙腈为流动相，梯度洗脱，流速为1.0 mL/min，柱温为30℃，检测波长为210 nm。结果：4种木脂素类成分五味子醇甲、醇乙、甲素和乙素分别在0.0512-0.7680μg、0.0540-0.8100μg、0.0123-0.1845μg和0.0398-0.5970μg范围内线性关系良好，相关系数r分别为0.9995、0.9996、0.9998和0.9996，含药血清中4种木脂素类成分的平均含量分别为19.3848、13.2624、1.3001和14.5842μg/mL。结论：该法准确、简便、专属性强，可用于五味子含药血清中主要木脂素类成分的测定。
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HPLC-DAD法同时测定复方五仁醇胶囊中12个木脂素类成分
目的:建立同时测定复方五仁醇胶囊中12个木脂素类成分的含量测定方法.方法:采用HPLC法,Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;柱温为30℃;流动相为甲醇-0.1％磷酸水梯度洗脱,体积流量为1 mL/min;检测波长为217 nm.结果:12个木脂素成分分别在0.104～3.12、0.0054～0.162、0.0042～0.126、0.0212～0.636、0.028～0.84、0.0045～1.35、0.01246～0.3738、0.0227～0.681、0.00327～0.0981、0.0208～0.624、0.0536～1.608和0.00448～0.1344μg进样量与峰面积积分值线性关系良好(r≥0.9998).结论:所建立的一测多评方法准确、灵敏度高、重复性好,可用于复方五仁醇胶囊质量评价.
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江苏10家医院供应的五味子中木脂素类成分含量测定比较
目的:对10家医院供应的五味子进行质量评价.方法:采用高效液相色谱及已建立的一测多评法,以五味子醇甲为内参物,测定五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素及五味子丙素的含量,分光光度法测定总木脂素含量.结果:10家医院供应的五味子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素和总木脂素含量分别在3.935-6.809、1.389-2.583、0.191-0.436、0.961-1.767、2.030-3.716、0.261-0.813及19.696-34.294mg/g之间;结论:各医院供应的五味子内在质量有较大差异.
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综合评分结合响应面法筛选北五味子木脂素提取工艺
目的 筛选北五味子木脂素的提取工艺.方法 以五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素含量为评价指标,乙醇浓度、提取次数、提取时间和溶媒用量为考察因素,采用响应面Box-Behnken设计试验,筛选提取工艺参数.结果 通过回归模型的预测,得到北五味子木脂素类成分佳提取工艺为乙醇浓度88.24％,料液比10.37倍,提取时间34.70 min,提取次数2.76次.根据工业化生产需要,将提取工艺参数调整为11倍量90％的乙醇提取3次,每次35 min.结论 采用多指标综合评价法能够更客观优化北五味子木脂素的提取工艺,为北五味子木脂素成分的分离纯化研究提供依据.
关键词： 响应面法 Box-Behnken设计 北五味子 木脂素 综合评价 -
卷柏属植物木脂素类化学成分研究进展
卷柏属植物隶属蕨类植物门石松纲卷柏科, 是水生植物向陆生植物进化的关键过渡生物.卷柏属植物含有黄酮、木脂素、炔酚等多种化学成分, 具有广泛的药理活性.木脂素是卷柏属植物中含量较为丰富的一类化合物, 主要以芥子醇和松伯醇类衍生物为主.本文重点对其结构类型、紫外吸收、生源合成及立体构型的确定进行系统的综述, 为卷柏属植物进一步深入研究提供参考.
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中药黄荆不同药用部位、不同采收时间的木脂素类成分含量测定研究
目的 建立HPLC法测定中药黄荆不同药用部位不同采收时间中木脂素类化学成分含量.方法 采用反相高效液相色谱法,Kromasil ODS(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱为固定相,乙腈(A)-0.1％冰醋酸(B)为流动相,梯度洗脱(0～10 min,15％A; 10～40 min,28％A),检测波长为255 nm,柱温为25℃,流速为1 mL·min-1.对不同产地、不同采收时间及药材不同药用部位的抗肿瘤木脂素的含量进行测定.结果 二氢芳基萘类木脂素VBE-1与VBE-2在该条件下有较好的线性关系;黄荆不同药用部位中其果实含量较高,茎(枝)中含量较少,根、叶中难以检测到.不同时间采收的黄荆子的木脂素含量测定研究结果显示,以11月采收其木脂素含量高.结论 测定方法简便、准确,首次建立同时测定黄荆子药材中二氢芳基萘类木脂素VBE-1与VBE-2的含量测定方法学,为充分利用黄荆药材资源打下了基础.
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黑顶卷柏木脂素类化学成分研究
目的 研究卷柏属植物黑顶卷柏木脂素类化学成分.方法 采用大孔吸附树脂、硅胶、Sephadex LH-20/HW-40C柱色谱及半制备高效液相等分离方法对黑顶卷柏75％乙醇提取物进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据进行结构鉴定.结果 从黑顶卷柏75％乙醇提取物中分离鉴定得到6个木脂素类化合物,分别为syringaresinol(1)、3,3',5-trimethoxy-4',7-epoxy-8,5'-neoligan-4',9,9'-triol (2)、4,9-dihydroxy-4',7-epoxy-8',9'-dinor-8,5'-neolignan-7'-oic acid(3)、(+)-isolariciresinol(4)、3-O-caffeoyl quinic acid methyl ester (5)、3,4-di-O-caffeoyl quinic acid methyl ester (6).结论 化合物1～6为首次从该植物中分离得到,其中化合物4和5为首次从卷柏属植物中分离得到.
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新木脂素VB-1诱导卵巢癌CoC1细胞凋亡
目的:研究新木脂素6-羟基-4-(4-羟基-3-甲氧基苯基)3-羟甲基-5-甲氧基-3,4-二氢(3R,4S)-2-醛基萘(VB-1)诱导人卵巢癌CoC1细胞凋亡作用.方法:体外培养CoC1细胞,碘化丙啶(PI)染色流式细胞术分析细胞凋亡率.比色法测定细胞Caspase-3活性.Western Blot分析Akt蛋白磷酸化水平.结果:VB-1显著增高CoC1细胞凋亡率和激活caspase-3(P＜0.05),呈浓度依赖性.1.0μmol/L VB-1以时间依赖方式降低Akt蛋白磷酸化水平(P＜0.05).结论:VB-1能有效诱导CoC1细胞凋亡,其作用机制与抑制Akt蛋白磷酸化相关.
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新木脂素VB-1对人卵巢癌CoC1细胞生长的影响
目的 研究新木脂素(VB-1)对人卵巢癌CoC1细胞生长的影响.方法 MTT还原法测定细胞活性;琼脂培养集落形成法检测细胞集落形成能力;碘化丙啶(PI)染色、流式细胞术分析细胞周期;Western Blotting 法分析CDK2、CDK4和p21WAF1/CIP1蛋白表达.结果 VB-1显著抑制CoC1细胞活性(P＜0.01),呈浓度依赖性,VB-1以浓度依赖方式抑制CoC1细胞集落形成能力(P＜0.01),VB-1阻滞CoC1细胞周期于G1期(P＜0.05).VB-1下调CDK2和CDK4蛋白表达(P＜0.05),同时上调p21WAF1/CIP1蛋白表达P＜0.05).结论 VB-1 具有抑制CoC1细胞生长作用,其作用机制可能与阻滞细胞周期进展相关.
关键词： 卵巢癌 木脂素 Cdk2 CDK4 p21WAF1/CIP1 -
党参的化学成分研究
目的:研究云南高海拔地区产党参(臭参)的化学成分.方法:采用正反相硅胶柱层析、Sephadex LH-20柱等色谱法从党参中分离得到11个化合物,采用核磁共振、质谱等波谱学方法解析化合物结构.结果:从党参乙酸乙酯部位中分离得到11个化合物,分别鉴定为:trandirin(1)、绿原酸(2) 、pilosulyne C(3)、tetradeea-trans,trans-6,12-diene-8,10-diyne-1,5,14-triol(4)、1-(4'-hydroxy-3'-methoxyphenyl)-2-[4"-(3-hydroxypropyl)-2",6"-dimethoxyphenoxy] propane-1,3-diol(5)、1-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-2-O-(6-hydroxy-2-methoxy-4-omegahydroxypropylphenyl) propane-1,3-diol-4-O-demethylforsythenin(6)、siringaresinol(7) 、5-甲氧基-(+)-异落叶松脂素(8) 、salicifoliol(9)、caruilignan D(10)和7R,8S-2-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-3-hydroxymethyl-5-(3-methoxyallyl)-7-methoxycoumaran(11).结论:其中,化合物4～11为首次从该属植物中分离得到.
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宽筋藤化学成分的研究
目的:研究宽筋藤的化学成分.方法:采用硅胶柱层析、反相硅胶柱层析及半制备HPLC等色谱技术进行分离纯化,采用现代波谱技术鉴定化合物结构.结果:从宽筋藤中分离得到12个化合物,分别鉴定为:环-(缬-酪)二肽(1)、环-(异亮-丙)二肽(2)、酪氨酸(3)、脯氨酸(4)、苯甲醇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、4,4’-dimethoxy-3’-hydroxy-7,9’:7,9’-diepoxylignan-3-O-D-glucopyranoside (6)、丁香脂素-4’-O-β-葡萄糖苷(7)、tinosinen(8)、tinosineside B(9)、槲皮素(10)、芦丁(11)、异鼠李素(12).结论:其中,化合物1～6为首次从该植物中分离得到.
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橙花瑞香茎中酚性成分研究
目的:研究橙花瑞香茎的酚性成分.方法:采用硅胶柱层析与凝胶柱色谱进行分离与纯化,并运用核磁共振和质谱等波谱方法鉴定化合物的结构.结果:从橙花瑞香茎的乙醇提取物中分离得到16个化学成分,包括10个木脂素类成分:(-)-罗汉松脂素(1)、7-羟基扁柏脂素(2)、4-O-去甲基橡胶素(3)、(-)-荜澄茄素(4)、3-甲氧基-3’,4’-(亚甲二氧基)-9,9'-环氧木脂素-4,7’-二醇(5)、(2S,3S)-3-(1,3-苯并二氧戊环-5-亚甲基)-1-(3,4-二甲氧苯基)-2-(羟甲氧基)-1,4-丁二醇(6)、异荜澄茄素(7)、2-(α-羟藜芦基)-3-藜芦基-1,4-丁二醇(8)、瑞香酮(9)、(S)-3-羟基-1,5-二苯基-1-戊酮(10);2个双黄酮类:毛瑞香素A(11)和狼毒素(12);4个香豆素:6-羟基-香豆素(13)、7-羟基-香豆素(14)、异莨菪亭(15)、6,8-二羟基-7-甲氧基-香豆素(16).结论:所有化合物均为首次从该植物中分离得到.
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杜仲化学成分研究
目的:研究杜仲化学成分.方法:将杜仲树皮粉碎后,用95％乙醇提取,取其乙酸乙酯部位采用Silica gel、Sephadex LH-20和ODS C18色谱等色谱方法进行分离,并采用波谱学方法鉴定化学物结构.结果:从乙酸乙酯部位分离得到8个化学成分,分别鉴定为:环橄榄树脂素(1)、(7R,8S,8'R)4,9,4',8'-四羟基-3,3'-二甲氧基-7,9'-单环氧木脂素(2)、erythro-guaiacyl-glycerol-β-coniferyl aldehyde ether(3)、松脂素(4)、8-羟基松脂素(5)、C-veratroylglycol (6) 、β-羟基-3-甲氧基-4-羟基苯乙酮(7)、3-hydroxy-4-methoxycinnamaladehyde(8).结论:其中,化合物5～8为首次从该植物中分离得到,化合物1～5为木脂素类化合物,化合物6～8为苯丙素类化合物.
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荔枝皮化学成分的研究(Ⅱ)
目的:研究荔枝皮中的化学成分.方法:采用Sephadex LH-20、MCI gel CHP 20P、Toyopearl Butly-650C、Toyopearl WH-40F柱色谱及半制备液相色谱等方法对荔枝皮醇提取物进行分离纯化,利用NMR、MS等波谱学数据鉴定化合物结构.结果:从新鲜荔枝皮80％乙醇提取物中分离得到14个化合物,分别鉴定为:槲皮素(1)、柯伊利叶素(2)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(3)、manghaslin(4)、异鼠李素-3-O-刺槐二糖苷(5)、(+)没食子儿茶素(6)、(-)-表儿茶素没食子酸酯(7)、cinnamtannin B-1(8)、异落叶松脂素-9-O-β-D-木糖苷(9)、(+)-5-methoxyisolariciresinol-9-O-β-D-xylopyranoside (10)、香草酸(11)、3,4,3',4'-四羟基联苯(12)、它乔糖苷(13)、异它乔糖(14).结论:其中,化合物1～7、9～ 14为首次从该植物中分离得到.
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黄藤枝叶中木脂素类化学成分研究
目的:研究黄藤枝叶中的木脂素类化学成分.方法:利用正相硅胶柱色谱、半制备型高效液相色谱、Sephaded LH-20凝胶及反相中压液相色谱等现代分离技术进行分离,根据理化性质和NMR、MS等方法鉴定其结构.结果:从黄藤枝叶中分离得到8个木脂素类化合物,分别鉴定为:(8R,7'S,8'R)-5,5'-dimethoxylariciresinol-9'-O-β-D-(6-O-E-4-hydroxy-3,5-dimethoxycinnamoyl)-glucopyranoside(1)、erythro-guaiacylglycerol-β-O-4'-coniferyl ether (2)、threo-guaiacylglycerol-β-O-4'-coniferyl ether(3)、去氢双松柏醇(4)、erythro-guaiacylglycerol-β-O-4'-sinapyl ether (5)、开环异落叶松脂醇(6)、丁香脂素(7)、medioresinol(8).结论:所有化合物均为首次从该植物中分离得到.
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六月雪全草化学成分研究
目的:研究六月雪全草的化学成分.方法:采用硅胶柱层析、反相中压柱色谱和制备液相色谱等方法进行分离纯化,运用波谱数据并结合文献鉴定化学结构.结果:从六月雪全草中分离得到了11个化合物,分别鉴定为:3-羟基-1,2-二甲氧基蒽醌(1)、1,2,4-三甲氧基-3-羟基-6-甲基蒽醌(2)、大黄素(3)、松脂素(4)、杜仲树脂酚(5)、(7S,8R)-苯并二氢呋喃新木脂素-4-O-β-D-葡萄糖苷(6)、羽扇豆醇(7)、淫羊藿次苷F2(8)、没食子酸(9)、咖啡酸甲酯(10)、4-羟基-3-甲氧基苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷(11).结论:其中,化合物1～3、6～11为首次从该属植物中分离得到,化合物4、5为首次从该植物中分离得到.
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二色波罗蜜根化学成分研究
目的:研究桑科波罗蜜属植物二色波罗蜜根的化学成分.方法:利用正/反相硅胶、MCI CHP-20P树脂、HP-20大孔树脂、Sephadex LH-20凝胶、Toyopearl HW-40C凝胶柱色谱技术和高压制备色谱技术分离纯化化合物,根据理化性质和NMR波谱学方法鉴定化合物的结构.结果:从二色波罗蜜根中分离得到9个化合物,分别鉴定为:对羟基苯甲酸(1)、丁香酸(2)、2,4-二羟基苯甲醛(3)、(+)-lyoniresinol(4)、5,5 '-二甲氧基开环异落叶松脂素(5)、丁香脂素(6)、东莨菪内酯(7)、xylarolide(8)和反式氧化白黎芦醇(9).结论:其中,化合物2、5、6、8为首次从该科植物中分离得到,化合物1、4、7为首次从该属植物中分离得到,化合物3和9为首次从该植物中分离得到.
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指纹图谱与一测多评法相结合测定五味子种子中木脂素类成分
目的:建立指纹图谱及一测多评法测定五味子种子中6个木脂素类成分含量的方法.方法:采用高效液相色谱法测定11批五味子种子的指纹图谱,建立指纹图谱共有模式.以五味子醇甲为内参物,建立五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素与五味子醇甲的相对校正因子,并进行含量计算,实现一测多评.同时采用外标法测定11批五味子种子中6个木脂素类成分的含量,比较计算值与实测值的差异,验证一测多评法的准确性.结果:11批五味子种子指纹图谱标定了共有峰24个,指认了其中6个木脂素类成分.11批样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.980.建立的相对校正因子重现性良好,采用校正因子计算的含量值与实测值之间无显著差异.结论:所建立的方法准确、可行,可用于五味子种子中木脂素类成分的定性定量分析.
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杜仲化学成分研究
目的:研究杜仲的化学成分.方法:应用正相硅胶柱色谱、反相中压液相色谱、葡聚糖凝胶以及半制备型高效液相色谱等现代分离技术对杜仲95％乙醇提取物进行分离纯化,通过化合物的理化常数和波谱数据鉴定化合物结构.结果:从杜仲中共分离得到13个化合物,分别鉴定为:白桦脂醇(1)、丁香酚苷(2)、pervoside A(3)、丁香酸葡萄糖苷(4)、香草酸葡萄糖苷(5)、京尼平苷酸(6)、桃叶珊瑚苷(7)、京尼平苷(8)、松脂醇二葡萄糖苷(9)、丁香脂素二糖苷(10)、杜仲树脂酚二葡萄糖苷(1 1)、蔗糖(12)、乙基葡萄糖苷(13).结论:其中,化合物3～5、12、13为首次从该植物中分离得到.
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草莓番石榴叶化学成分研究
目的:研究草莓番石榴叶的化学成分.方法:采用正反相硅胶、凝胶柱色谱、薄层色谱等手段分离,波谱法进行结构鉴定.结果:从草莓番石榴叶中分离得到4个四甲基环己烯型单萜苷类化合物:Bridelionoside B(1)、Euodinoside E(2)、(3S,5R,6R,7E,9S)-Megastignan-7-ene-3,5,6,9-tetrol-9-O-β-D-glucopyranoside(3)、BridelionosideC(4),3个木脂素类化合物:(-)-异落叶松树脂醇3-α-O-β-D-葡萄糖苷(5)、(-)-5'-甲氧基-异落叶松树脂醇3-α-O-β-D-葡萄糖苷(6)、Dihydrodehydrodiconiferyl alcohol 4-O-β-D-glucopyranoside(7).结论:化合物1～7均为首次从草莓番石榴叶中分离得到.
关键词： 草莓番石榴 化学成分 四甲基环己烯型单萜苷 木脂素
