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牛胆粉指纹图谱模式识别及多组分测定研究
针对牛胆粉药材中主要活性组分的化学性质,使用具有较好专属性及准确度的HPLC-ELSD建立可准确反映其内在质量的指纹图谱及主要活性组分含量测定方法.采用Phenomenex Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以10 mmol乙酸铵水溶液与乙腈作为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,ELSD漂移管温度为110℃,ELSD氮气流量为2.8L·h-1.测得13批牛胆粉的甘氨胆酸、甘氨去氧胆酸、牛磺胆酸和牛磺去氧胆酸的含量,并使用化学计量学对牛胆粉药材指纹图谱进行预处理和模式识别分析.结果样品中甘氨胆酸、甘氨去氧胆酸、牛磺胆酸和牛磺去氧胆酸的平均质量分数分别为(25.2±17.0)％,(4.1±3.4)％,(24.5±20.0)％,(5.2±3.8)％,4者质量分数总和占牛胆粉(59.0±26.0)％.化学计量学分析结果表明自制样品与市售样品差异较大,指纹图谱之中有4处区域的色谱信号较小,但对这种差异的影响却不容忽视.所建HPLC-ELSD方法简便快速,适合从定性和定量的角度对牛胆粉进行质量评价与控制,可以为完善该药材质控标准提供科学依据.
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蒙药牛胆粉与荜茇提取物滴丸制备方法及药效学研究
目的:探讨牛胆粉与荜茇提取物滴丸制备工艺及药效作用的研究.方法:提取牛胆粉、荜茇成分,冷冻干燥,加基质形成滴丸,以滴丸的成型率、外观质量、溶散时限、丸质量变异系数为筛选指标,以药液的油浴温度、冷却剂的冷凝温度、滴速、滴距、药物与基质的佳配比为主要考察因素,并观察其药效作用.结果:牛胆粉与荜茇提取成分滴丸基质的佳配比为1:4,药液油浴温度为75 ～ 80℃,冷却剂的冷凝温度4～ 15℃.按照此优化条件制备滴丸成型率高;该滴丸能明显增加胆汁的分泌量,降低血清胆固醇.结论:牛胆粉与荜茇提取成分滴丸其外观呈黑褐色,味微苦,表面光滑,大小一致,药效作用表明,可明显增加实验大鼠胆汁的分泌量(P＜0.05),明显降低小鼠血清胆固醇(P＜0.05).
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共价、结合胆红素在牛黄中的作用
牛黄为名贵中药材,有200余种中西药复方制剂需用牛黄作为原料,需求量很大,由于天然牛黄来源稀少,远不能满足需要,供需矛盾十分突出.为此,国内从20世纪50年代开始人工牛黄的研究.数十年来,其配方几经修改.至1998年,卫生部公布人工牛黄新配方,是在原配方中增加了一味"贝斯素"(牛胆粉),这应该说是一种进步.但对其他成分,特别是作为重要成分的胆红素,均未变动.作者认为牛黄的多种药理效能均与胆红素有关.因此,作为人工牛黄的改进,重点应考虑胆红素.
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四种动物胆粉中胆酸类成分分析及药理作用比较
目的:采用HPLC法分别测定熊胆粉与猪胆粉、牛胆粉和鸡胆粉的胆酸类成分并进行药理作用的比较.方法:采用HPLC法对胆酸类成分分析.应用Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.001 mol/L KH2PO4溶液为流动相,梯度洗脱(0～20 min,乙腈 30%→30%;20～40 min,乙腈30%→40%;40～70 min,乙腈40%→50%),流速:1.0 ml /min,柱温30 ℃,DAD检测器,检测波长为215 nm.以小白鼠为实验研究对象,利用扭体法,观察四种胆粉的镇痛作用,利用制备二甲苯致炎模型,观察四种胆粉的抗炎作用.结果:①胆酸类成分含量牛胆粉>鸡胆粉>熊胆粉>猪胆粉,四种胆粉中有相同的胆酸类成分,其中熊胆粉与牛胆粉的化学成分更为接近,共有峰重叠率达52.941%,相似度达0.540;②四种胆粉均能有效抑制二甲苯引起的小鼠耳朵肿胀,对炎症的抑制率依次为牛胆粉>熊胆粉>猪胆粉>鸡胆粉;③四种胆粉也能明显减少冰醋酸所致的小鼠扭体次数,延长潜伏期,作用强弱依次为熊胆粉>牛胆粉>鸡胆粉>猪胆粉.结论:熊胆粉与猪胆粉、牛胆粉和鸡胆粉相比较有相同的胆酸类成分,抗炎及镇痛作用接近,该方法为熊胆代用品的寻找提供了依据.
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牛胆粉高效液相色谱法特征图谱研究
目的:探求比较黄牛胆粉和水牛胆粉的HPLC特征图谱,为建立牛胆粉的特征图谱提供依据.方法:采用梯度洗脱技术进行HPLC分离分析.色谱柱为Lichrospher C18 (4.6 mm×250 mm,5n),以乙腈-0.001 mol·L-1 KH2PO4溶液为流动相,梯度洗脱(0～20 min,乙腈30％→30％；20～40 min,乙腈30％→40％；40～70 min,乙腈40％→50％；70～80 min,乙腈50％→50％),流速1.0mL·min-1；柱温30℃；DAD检测器,检测波长210 nm.用聚类分析方法处理色谱特征信息,比较色谱以胆酸为参照色谱峰的22个特征峰的信息.结果:通过分析10批黄牛胆粉和水牛胆粉样品,确定了22个共有峰,建立了牛胆粉的HPLC特征图谱.结论:黄牛胆粉和水牛胆粉的色谱指纹特征比较相近,但特征成分含量有一定差异.
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熊胆粉、猪胆粉、牛胆粉及鸡胆粉中总胆酸的含量测定及其抑菌作用
目的:建立用紫外分光光度计测定熊胆、猪胆粉、牛胆粉、鸡胆粉中总胆酸含量的方法并评价抑菌效果.方法:分别以胆酸和熊去氧胆酸为对照品,采用加入硫酸-水(50:50),在75℃水浴加热18 min反应显色,于388 nm波长处测定熊胆粉等动物胆粉中总胆酸的含量；同时以金黄色葡萄球菌和大肠杆菌为实验菌种,在650 nm波长处测定OD值以考察体外抑菌效果.结果:胆酸在-5.7～34.3 μg·mL-1范围内有良好的线性关系,线性方程为Y=41.573X -0. 166 1,r=0.999 5；熊去氧胆酸在4.7～23.5 μg·mL 1范围内有良好的线性关系,线性方程为Y=24.957X-0.067 9,r=0.999 6；胆酸及熊去氧胆酸在熊胆粉、牛胆粉、猪胆粉、鸡胆粉中的平均回收率及RSD值分别为:98.9％,100.5％,1.59％,1.07％；97.7％,98.8％,1.08％,1.12％;104.1％,99.4％,2.00％,1.67％;102.9％,103.6％,1.22％,1.78％.熊胆粉等4种动物胆粉对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌均有明显的抑菌作用,但差异无显著性.结论:本法准确,简便,重复性好,可用于熊胆等4种动物胆粉中总胆酸的含量测定,熊胆等4种动物胆粉均可抑制金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的生长.
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32种中草药提取物体外抗骨肉瘤作用的筛选
目的 对32种中草药进行初步抗骨肉瘤的体外筛选实验,为中药标准化和治疗骨肉瘤提供依据.方法 应用MTT法测定各中药提取物对U2OS细胞株增殖活性的影响,检测其抑制骨肉瘤细胞的剂量效应关系;应用形态学观察、FCM及Annexin V法测定筛选出的中药水提取物对U2OS细胞的凋亡作用.结果 32种中草药提取物中蟾酥、牛胆粉等对骨肉瘤U2OS细胞株具有增殖抑制作用,深入研究表明蟾酥、牛胆粉水提取物对U2OS细胞具有促进凋亡作用,其中以蟾酥促进凋亡作用为明显.结论 通过对32种中草药进行筛选,发现蟾酥、牛胆粉等对骨肉瘤细胞株U2OS的增殖有抑制作用,为进一步开展抗骨肉瘤中草药有效成分的筛选及体内动物研究提供实验依据.
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蒙药牛胆粉反相高效液相色谱指纹图谱研究
采用梯度洗脱的反相高效液相色谱法(RPLC)，首次建立了10批不同产地、不同批次牛胆粉药材由17种成分组成的色谱指纹图谱。本研究所建立的牛胆粉RPLC指纹图谱从试样提取的精密度、稳定性、图谱重复性等方面均符合《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)》中的有关规定，该方法具有重现性好，特征性强，方法简便、快速等特点，可用于牛胆粉药材真伪鉴别和质量评价。
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HPLC-ELSD法同时测定牛胆粉中3种胆酸类成分的含量
目的:建立HPLC-ELSD同时测定动物类药材牛胆粉中胆酸、去氧胆酸和牛黄胆酸钠3种成分含量的方法.方法:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相采用乙腈-0.2%甲酸进行梯度洗脱,流速1 mL·min-1,采用蒸发光散射检测器检测.结果:胆酸、去氧胆酸和牛黄胆酸钠的线性范围分别为0.45～4.48,0.21～4.18,0.23～4.56 μg;加样回收率(n=9)分别为96.39%,96.78%,97.37%.结论:本方法简便、灵敏、准确,可用于牛胆粉药材中胆酸、去氧胆酸和牛黄胆酸钠3种成分的含量测定.
