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炎可宁片中大黄5种蒽醌类成分的含量测定
目的:建立同时测定炎可宁片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量的高效液相色谱法.方法:色谱柱Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相甲醇(A)-0.1%的磷酸水(B)溶液,采用梯度洗脱,0～10 min,75%～85%A,10～20 min,85%～90%A;流速1.0 mL·min-1,柱温25 ℃,检测波长254 nm.结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在0.016 0～0.096 0μg,0.012 0～0.072 0 μg,0.016 0～0.096 0μg,0.036 4～0.218 4 μg,0.015 6～0.093 6μg与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为96.6%(RSD 0.76%,n=5)、97.2%(RSD 1.35%,n=5)、96.9%(RSD 1.57%,n=5)、98.1%(RSD 1.25%,n=5)和96.2%(RSD 0.62%,n=5).结论:本方法快速简便,专属性强,可作为炎可宁片质量控制方法之一.
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高效液相色谱法测定炎可宁片中大黄素、大黄酚的含量
目的:应用高效液相色谱法测定炎可宁片中大黄素,大黄酚的含量.方法:采用Shim-pack-C18柱(5 μm,150×4.6mm),以甲醇-0.1%磷酸(85:15)为流动相,检测波长254 nm.结果:大黄素、大黄酚线性范围分别为(0.016 128～0.080 64μg,r=0.999 7;0.032 48～0.162 4 μg,r=0.999 8大黄素,大黄酚的回收率分别为97.88%,RSD=1.64%;97.93%,RDS=0.71%.结论:该方法用于测定炎可宁片中大黄素、大黄酚的含量,具有简便、准确、灵敏的特点,可作为该制剂质量控制的制标.
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炎可宁片的质量标准研究
目的研究炎可宁片的质量标准.方法建立黄连、黄柏、大黄的薄层色谱鉴别方法和黄芩苷的高效液相色谱含量测定方法.流动相为甲醇-水-磷酸(47:5 3:0.2);检测波长为274nm.结果定性方法能够检出黄连、黄柏、大黄;黄芩苷的线性范围为0.276～2.208μg,r=0.9998,平均加样回收率为99.71%,RSD=0.93%(n=5).结论该方法适用于炎可宁片的质量控制.
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炎可宁片中黄芩苷的含量测定
目的 采用高效液相色谱法测定炎可宁片中黄芩苷的含量.方法 以ODS柱(4.6mm×200mm,5μn)分离黄芩苷,以甲醇-水-醋酸(40:60:1)为流动相,检测波长274nm进行测定.结果 黄芩苷峰与其他组分的分离度为5.0,理论塔板数以黄芩苷峰计算为25 870;平均加样回收率为99.0%(n=6);RSD为0.89%.黄芩苷在0.25-2.5μg范围内,进样量与吸收面积值呈良好的线性关系.结论 该法测定炎可宁片中黄芩苷的含量,结果准确,重复性好.
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HPLC法同时测定炎可宁片中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量
目的:建立测定炎可宁片中盐酸小檗碱和黄芩苷含量的高效液相色谱法.方法:色谱柱:C18柱(4.6mm ID×250mm,5μm);流动相:乙腈-水-磷酸(35:65:0.2)(用三乙胺调节pH值到3.0);检测波长270nm,流速:1mL·min-1.结果:盐酸小檗碱的理论板数为7489.黄芩苷的理论板数为4853.回归方程:①盐酸小檗碱:Y=3500.1+38460.8X,相关系数r=0.9999,线性范围为27.62μg·mL-1～138.10μg·ml-1(n=5),平均回收率99.17%;②黄岑苷Y=48550.1+33996.9X,相关系数r=0.9997,线性范围为26.40μg·mL-1～132.0μg·mL-1(n=5),平均回收率为99.88%.结论:该方法快速简便,准确可靠,灵敏度高,可用于炎可宁片中盐酸小檗碱和黄岑苷的含量测定.
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采用TLC和HPLC法检查炎可宁片中的土大黄苷
目的:建立TLC结合HPLC法检查炎可宁中的土大黄苷的检测方法;方法:采用硅胶G板,乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶7∶1∶1)为展开剂,在365nm下检视;采用Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-甲醇-水(7∶30∶63)为流动相,检测波长为320 nm.结果:炎可宁片非法掺入的土大黄的指标性成分土大黄苷在365nm下显持久的蓝紫色荧光斑点.通过高效液相色谱法进一步验证.对25批市售的炎可宁片进行筛查,检出土大黄苷的炎可宁片有14批.结论:TLC结合HPLC法简便,快速,专属性强,能有效地检查炎可宁片是否掺入土大黄.
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炎可宁片质量标准中存在的问题分析
药检所正确执行药品质量标准是正确实施药品检验、发出准确无误检验报告的关键环节.目前有的中成药质量标准多,检验项目、限度、规格、有效期规定不尽相同,不仅使药检部门监督检验容易造成偏差,还不能有效控制药品内在质量.
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炎可宁片微生物限度检查法验证
目的:建立炎可宁片的微生物限度检验方法.方法:分别采用常规法、培养基稀释法、薄膜过滤法对样品进行微生物限度检查,根据5株阳性菌的回收率结果进行统计.结果:炎可宁片具有较强的抑菌活性,薄膜过滤法能有效去除其抑菌活性得到准确结果,回收率大于70%.结论:薄膜过滤法进行微生物限度检查,可以客观反映炎可宁片中微生物污染情况,方法可行,结果可靠.
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炎可宁片的质量标准研究
μg范围内线性良好,平均回收率为99.94%,RSD=1.00%(n=6).结论:本文建立的方法方便、准确,可用于该制剂的质量控制.
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炎可宁片联合氧氟沙星滴耳液治疗急性化脓性中耳炎的临床研究
目的 探讨炎可宁片联合氧氟沙星滴耳液治疗急性化脓性中耳炎的安全性和有效性.方法 选取内蒙古医科大学附属医院2015年6月—2016年6月收治的急性化脓性中耳炎患者167例,随机分成对照组(84例)和治疗组(83例).对照组患者给予氧氟沙星滴耳液,6~8滴/次,1次/d;治疗组在对照组的基础上口服炎可宁片,4~6片/次,3次/d.两组患者均连续治疗14 d.比较分析两组患者治疗前后临床疗效、起效时间、病原菌清除率、听力改善程度、炎症因子以及不良反应发生情况.结果 治疗后,对照组的总有效率为83.33%,显著低于治疗组的96.38%,两组总有效率比较差异有统计学意义(P<0.05).治疗后,治疗组的起效时间、病原菌清除率以及听力改善程度均优于对照组,两组比较差异有统计学意义(P<0.05).治疗后,两组患者的肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、白细胞介素-6(IL-6)与治疗前相比均明显降低(P<0.05);且治疗后治疗组患者TNF-α、IL-6均明显低于对照组患者(P<0.05).治疗后,对照组的不良反应发生率为16.67%,显著高于治疗组的4.82%,两组不良反应比较差异有统计学意义(P<0.05).结论 炎可宁片联合氧氟沙星滴耳液治疗急性化脓性中耳炎临床疗效好,安全性高,具有一定的临床推广应用价值.
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浅谈带状疱疹的治疗体会
目的 浅谈带状疱疹的临床治疗体会.方法 综述浅谈带状疱疹的治疗过程,并加以分析病变原因和药物原理,采取药证相投,对证治疗的方法.结果 发现炎可宁片合六味五灵片治疗带状疱疹疗效显著.结论 可宁片合六味五灵片治疗带状疱疹疗效显著,值得推广.
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RP-HPLC测定炎可宁片中盐酸小檗碱的含量
目的:建立炎可宁片中盐酸小檗碱的RP-HPLC测定方法.方法:C18分析柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相:0.05 mol/L磷酸二氢钠(pH值3)∶乙腈(70∶30);检测波长:210 nm;流速:1 ml/min;进样量:20 μl.结果:盐酸小檗碱在0.5～3 μg 范围内线性关系良好,r=0.999 2.平均回收率为99.8%,RSD为1.44%.结论:该方法准确可靠,能有效地控制炎可宁片的质量.
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高效液相色谱法测定炎可宁片中盐酸小檗碱的含量
目的 应用HPLC法测定炎可宁片中盐酸小檗碱的含量.方法 色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-水(1:1)(每1 000 ml中加入磷酸二氢钾3.4 g和十二烷基硫酸钠1.7 g);流速1.0 ml·min-1;柱温:30℃;检测波长265 nm.取样品定量加甲醇-盐酸(500:1)混合溶液超声30 min使溶解,微孔滤膜滤过即可.结果 盐酸小檗碱在5.585～55.85 mg·L-1范围内呈线性关系(r=1.000 0,n=6),平均加样回收率为100.36%,RSD为1.26% (n=9).结论 该方法简便快速,结果准确,可用于炎可宁片中盐酸小檗碱含量的测定.
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HPLC法测定炎可宁片中盐酸小檗碱的含量
目的 采用高效液相色谱法测定炎可宁片中盐酸小檗碱的含量.方法 Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(30:70)为流动相,流速为1.0 ml·min-1;检测波长为347 nm.结果 盐酸小檗碱线性范围为20.2～181.8 mg·L-1(r=0.999 9,n=5),平均回收率为99.71%,RSD=0.32%(n=6).结论 该方法准确、简便,可用于该制剂的质量控制.
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高效液相色谱法测定炎可宁片中黄芩苷的含量
目的 应用HPLC法测定炎可宁片中黄苓苷的含量.方法 液相色谱法.色谱柱为Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-冰醋酸-水(50:1:50);流速1.0mL·min-1;柱温:30℃;检测波长316nm.结果 黄苓苷在0.4436～5.545mg·L-1范围内呈线性关系(r=1.0000,n=6).平均加样回收率为100.09%,RSD为1.41%(n=9).结论 该方法 简便快速,结果 准确,可用于炎可宁片中黄苓苷含量的测定.
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RP-HPLC测定炎可宁片中大黄素和大黄酚的含量
目的:建立炎可宁片中大黄素和大黄酚的RP-HPLC含量测定方法.方法:色谱柱为Dikma C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水-冰醋酸(80:20:1);检测波长为254 nm:柱温:25 ℃.结果:炎可宁片中大黄素和大黄酚的的线性范围分别为3.04～30.4 μg·ml-1,6.92～69.2 μg·ml-1(r=0.999 9),平均回收率为96.8%,98.1%,RSD值分别为1.8%,1.3%.结论:该方法简便,结果准确,可作为炎可宁片的质量控制方法.
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炎可宁片质量标准的建立
目的:建立炎可宁片的质量控制方法.方法:用薄层色谱法对炎可宁片中的大黄、黄芩进行定性鉴别；以盐酸小檗碱为对照品,采用HPLC法测定炎可宁片中盐酸小檗碱的含量.结果:薄层色谱中斑点清晰,易于识别；盐酸小檗碱线性范围0.079～0.792 μg(r =0.999 9),回收率为99.79％,RSD=1.29％(n=6).结论:本方法简便,灵敏度高,可有效地控制炎可宁片的质量.
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炎可宁片的质量控制
目的:建立炎可宁片(黄芩、黄柏、黄连、大黄和板蓝根等)的产品质量控制方法.方法:采用薄层层析(TLC)法对炎可宁片中黄柏、黄连、大黄、板蓝根进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定产品中黄芩苷的含量.结果:TLC鉴别方法专属性强,可检测到炎可宁片中黄柏、黄连、大黄、板蓝根的特征斑点;黄芩苷在0.2～10.0 μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为100.19%,RSD为0.69%.结论:所建立的质量控制方法简便易行,重复性好,能有效控制炎可宁片的产品质量.
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高效液相色谱法同时测定炎可宁片中小檗碱和巴马汀的含量
目的:建立在同一色谱条件下同时测定炎可宁片中小檗碱和巴马汀的含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,以Waters Symmetry C18 (3.9 mm×150 mm,5μm)为色谱柱；0.05 mol- L-磷酸二氢钾溶液-乙腈(70:30)(每1000mL中加入1 g十二烷基硫酸钠)为流动相；流速:1.0 mL·min-1；检测波长:265 nm.结果:小檗碱和巴马汀分别在0.025 6～1.2800 g·L-1和0.002 0～0.1000 g·L-1范围内样品含量与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.13%和98.27%.结论:本方法简便、灵敏、准确,可用于炎可宁片的质量控制.
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氧氟沙星滴耳液联合炎可宁片治疗急性化脓性中耳炎的疗效观察
目的 观察氧氟沙星滴耳液联合炎可宁片治疗急性化脓性中耳炎的临床效果.方法 选取2016年1月～2017年1月诊治的102例急性化脓性中耳炎患者作为研究对象,随机分为对照组(51例)和观察组(51例);对照组患者采用氧氟沙星滴耳液治疗,观察组在对照组的治疗基础上采用口服炎可宁片治疗,所有患者均治疗两周;对两组患者治疗起效时间、治疗总有效率、听力改善程度及不良反应发生情况进行记录.结果 观察组患者治疗总有效率显著优于对照组(P<0.05);观察组患者治疗起效时间显著短于对照组,且观察组临床症状改善情况均显著优于对照组(P<0.05);治疗过程中观察组不良反应发生率显著低于对照组(P<0.05).结论 氧氟沙星滴耳液联合炎可宁片用于治疗急性化脓性中耳炎疗效好,不良反应少.
