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HPLC法同时测定连钱草中4个酚酸类成分的含量
目的:建立同时测定连钱草中咖啡酸、咖啡酰羟基乙酸、迷迭香酸和丹酚酸A4个酚酸类成分含量的高效液相色谱法.方法:采用CAPCELL PAK C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长330 nm,柱温30℃.结果:咖啡酸、咖啡酰羟基乙酸、迷迭香酸和丹酚酸A进样量分别在0.034～0.85 μg(r=0.999 8)、0.014～0.35 μg(r=0.999 8)、0.524 5～13.112 5 μg(r=0.999 8)和0.008 4～0.21 μg(r=0.999 9)范围内与峰面积呈现良好的线性关系;平均回收率(n=3)分别为98.2％～99.6％(RSD＜0.8)、97.6％～99.4％(RSD＜1.3％)、100.2％～100.5％(RSD＜1.0％)和98.1％～99.2％(RSD＜ 1.1％);8批样品中咖啡酸、咖啡酰羟基乙酸、迷迭香酸和丹酚酸A含量范围分别为0.238～1.121、0.036～0.180、1.461～11.011和0.042～0.124 mg·g-1.结论:该方法可用于连钱草的质量控制.
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HPLC法测定山野豌豆与狭山野豌豆茎叶中5个黄酮苷的含量
目的:建立HPLC法测定山野豌豆与狭山野豌豆中金丝桃苷、异槲皮苷、山柰苷、槲皮苷及山柰酚-3-O-α-L-阿拉伯糖苷的含量,为山野豌豆与狭山野豌豆的质量控制提供依据.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1％磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1;紫外检测波长350 nm;柱温25℃;进样量10 μL.结果:金丝桃苷、异槲皮苷、山柰苷、槲皮苷、山柰酚-3-O-α-L-阿拉伯糖苷的检测下限质量浓度分别为0.20、0.21、0.10、0.22、0.18 μg· mL-1,线性范围分别为15.12～756.00(r=0.999 9)、14.92～746.00(r=0.999 9)、10.46～523.00(r=0.999 9)、28.84～1442.00(r=0.999 9)、3.20～160.00(r=0.999 9)μg· mL-1,精密度试验RSD分别为0.21％、0.49％、0.31％、0.12％和0.11％.山野豌豆样品中金丝桃苷、异槲皮苷、山柰苷、槲皮苷、山柰酚-3-O-α-L-阿拉伯糖苷平均回收率分别为102.3％、99.2％、98.9％、98.3％和99.5％,重复性试验的RSD分别为1.4％、1.9％、1.3％、1.7％和1.2％,稳定性试验的RSD分别为0.85％、0.62％、0.91％、0.25％和0.26％;山野豌豆样品中金丝桃苷、异槲皮苷、山柰苷、槲皮苷、山柰酚-3-O-α-L-阿拉伯糖苷平均含量分别为0.166、0.080、0.762、0.600和0.192 mg·g-1.狭山野豌豆样品中金丝桃苷、异槲皮苷、山柰苷、槲皮苷、山柰酚-3-O-α-L-阿拉伯糖苷的平均回收率分别为101.9％、98.6％、100.1％、98.1％和99.8％,重复性试验的RSD分别为1.6％、2.1％、1.6％、2.1％和1.7％,稳定性试验的RSD分别为0.71％、0.87％、0.82％、0.15％和0.23％;狭山野豌豆样品中金丝桃苷、异槲皮苷、山柰苷、槲皮苷、山柰酚-3-O-α-L-阿拉伯糖苷平均含量分别为0.735、0.919、0.526、1.312和0.173 mg·g-1.结论:该方法可用于检测狭山野豌豆与山野豌豆中金丝桃苷、异槲皮苷、山柰苷、槲皮苷、山柰酚-3-O-α-L-阿拉伯糖苷的质量浓度.
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腹水草HPLC指纹图谱研究及香草酸等6种成分的含量测定
目的:建立腹水草茎叶的HPLC指纹图谱和同时测定咖啡酸、香草酸、阿魏酸、原儿茶酸、木犀草素和金合欢素含量的方法,为腹水草药材的质量控制提供可靠参考.方法:采用Zobax C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长230 nm,柱温30 ℃,建立腹水草茎叶指纹图谱,使用中国药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版”确定共有峰,计算相似度;并对咖啡酸、香草酸、阿魏酸、原儿茶酸、木犀草素和金合欢素的含量测定方法进行方法学验证.结果:10批不同产地腹水草茎叶指纹图谱中有27个共有峰,与对照品比较,指认其中咖啡酸、香草酸、阿魏酸、原儿茶酸、木犀草素和金合欢素6个成分,10批样品的相似度均在0,900以上;上述6个成分含量测定方法经验证,线性范围分别为3.0～60.0、10.0～200.0、5.0～100.0、10.0～200.0、10.0～200.0和5.0～100.0 μg· mL-1,平均加样回收率分别为102.0％、102.8％、101.2％、97.5％、98.0％和101.1％.10批腹水草样品中咖啡酸、香草酸、阿魏酸、原儿茶酸、木犀草素和金合欢素含量分别在22.1～38.4、39.9～58.8、23.8～59.1、43.6～68.0、53.8～89.6、36.6～62.7 μg·g-1范围内.结论:本文所建立的腹水草茎叶HPLC指纹图谱及主要成分含量测定方法,可用于腹水草药材质量控制等研究.
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高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱分析紫草中酚酸类化合物
目的:采用LC-HR-MS/MS技术研究紫草中酚酸类化学成分.方法:采用LC-HR-MS/MS法,使用C18(4.6 mm×100 mm,1.8 μm)色谱柱,以乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL· min-1,柱温30℃,进样量10 μL;质谱条件:HESI离子源;正负离子扫描模式;雾化温度为300℃;离子传输管温度为380℃,质量扫描范围为m/z 100～1 500.结果:以酚酸类化合物的质谱裂解规律为指导,参照紫草中已报道成分的质谱数据,分析推断了紫草中可能含有紫草酸、咖啡酸四聚体、迷迭香酸、和丹酚酸C等9个化学成分.结论:本实验建立的分析方法能够较全面地反映出紫草中酚酸类的化学成分,为进一步开发利用该药材提供实验依据.
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高效液相色谱法测定银杏叶提取物中4个酚酸类化合物的含量
目的:建立银杏叶提取物中4个酚酸类化合物(没食子酸,原儿茶酸,对羟基苯甲酸,间羟基苯甲酸)的HPLC含量测定方法.方法:采用Thermo Syncronis C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1％磷酸-乙腈为流动相梯度洗脱(0～8 min,5.7％A;8 ～9 min,5.7％ A→6.7％A;9 ～45 min,6.7％A),流速为1 mL·min-1,检测波长为切换波长(0～30 min,260 nm;30～45 min,234 nm),柱温35℃.结果:没食子酸、原儿茶酸、对羟基苯甲酸、间羟基苯甲酸进样量分别在30.53 ～457.9、391.2～5868、23.81 ～357.1、57.69 ～865.3 ng范围内线性关系良好(r=0.9998～0.9999),平均回收率(n=9)分别为99.8％、98.5％、100.2％、99.6％;检测限分别为0.654、0.559、0.425、1.03 μg·g-1.结论:本研究所建立的含量测定方法可以用于银杏叶提取物中酚酸类成分的定量分析,各厂家中4个酚酸的测定结果差异大,本研究所建立的方法具有质控意义.
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银杏叶提取物中总银杏酸HPLC法限量检测
目的:建立银杏叶提取物中总银杏酸HPLC限量检测方法.方法:银杏叶提取物以甲醇直接溶解,制备供试品溶液;HPLC条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,0.1％三氟乙酸乙腈为流动相A,0.1％三氟乙酸水为流动相B,梯度洗脱(0～30 min,75％ A→90％ A;30 ～ 35 min,90％ A),流速1 mL·min-1,检测波长310 nm.结果:白果新酸的线性关系良好,平均回收率(n=9)为93.8％.6个厂家10批银杏叶提取物依法进行测定,结果显示:不同厂家提取物总银杏酸含量存在较大差异.结论:该法经方法学验证,可用于银杏叶提取物中总银杏酸的限量检测.
