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新疆紫草抗HIV有效成分咖啡酸四聚体的理化性质和纯化工艺研究
目的:初步研究咖啡酸四聚体(CAT)的理化稳定性的基础上选择合适的大孔吸附树脂,去除杂质,提高紫草水溶性部分中有效成分咖啡酸四聚体的含量.方法:以咖啡酸四聚体为指标,HPLC检测纯化前后或其他条件改变的含量变化.结果:7种型号的树脂中LK001纯化效果佳.确定工艺为吸附液质量浓度10 g·L-1,pH4.5,3 BV·h-1的流速流过树脂柱,用去离子水快速洗脱至Molish反应为阴性,再用20%乙醇洗脱至无色,然后以50 mL 45%的乙醇洗脱,洗脱液除去乙醇,50℃浓缩干燥得粉末.收率为3.6%,CAT单个有效成分的含量为58%,纯度提高了45倍.结论:采用LK001树脂可以去除杂质,提高粗提物中有效成分咖啡酸四聚体的含量.
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HPLC测定复方紫草颗粒剂中咖啡酸四聚体含量
复方紫草颗剂是由紫草、丹参等四味药组成,具有抗病毒,增强机体免疫之供销,经体外抗HIV药剂筛选咖啡酸四聚体对艾滋病毒整合酶具有较强的抑制作用,在MT-2细胞系,具有抗HIV-1体外活性[1],所以以咖啡酸四聚体作为复方紫草颗粒剂的代表性活性成分.
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新疆软紫草中咖啡酸四聚体对照品的制备
目的 从新疆软紫草的丙酮水提取物中分离制备了咖啡酸四聚体对照品.方法 经紫外光谱、红外光谱、核磁共振和质谱确定结构.结果 其相关数据与文献一致,纯度为98.11%.结论 符合中药化学对照品含量测定要求,可作为高纯度咖啡酸四聚体化学对照品的制备分离方法.
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HPLC法同时测定复方紫草颗粒中咖啡酸四聚体和丹酚酸B的含量
目的:建立以高效液相色谱法同时测定复方紫草颗粒中咖啡酸四聚体和丹酚酸B含量的方法.方法:色谱柱为YMC-Pack ODS-AC_(18)(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸水(40:60),流速为1.0 mL.min~(-1),检测波长为252 nm,柱温为室温,进样量为10 μL.结果:咖啡酸四聚体、丹酚酸B的进样量分别在0.065～1.82、0.205～5.74μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.9996、0.9997);平均回收率分别为98.72%(RSD=3.27%,n=9)、101.39% (RSD=1.81%,n=9).结论:本方法简便、可靠、结果稳定、重复性好,可用于复方紫草颗粒的质量控制.
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高效液相色谱法测定新疆软紫草中咖啡酸四聚体的含量
目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定新疆软紫草中咖啡酸四聚体含量的方法.方法:采用YMC ODS-A C-18色谱柱(4.6 mm×250 mm,10 μm),流动相:甲醇:水:甲酸(29:71:0.1),流速:1.0 ml/min,检测波长:252 nm,柱温:40℃.结果:咖啡酸四聚体进样量在0.5～3.5 μg范围内与峰面积线性关系良好,相关系数r=0.999 5.平均回收率为101.8%,RSD为2.46%(n=9).结论:高效液相色谱法适用于新疆软紫草中咖啡酸四聚体含量的测定.
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正交试验设计优选紫草复方的水提工艺
目的:研究紫草复方的水提取工艺条件和高效液相色谱法同时测定咖啡酸四聚体、丹酚酸B含量的方法.方法:采用正交试验设计法,分别考察加水量、煎煮时间、煎煮次数对咖啡酸四聚体、丹酚酸B含量和浸膏得率的影响,分别赋予咖啡酸四聚体、丹酚酸B含量和浸膏得率不同的权重系数(依次为0.4、 0.4、0.2),进行多指标综合评分.结果:测定的流动相为甲醇∶0.5%磷酸水=40∶60 ;流速1 ml/min,检测波长252 nm.优化工艺条件为加16倍量的水,煎煮3次,每次1 h.结论:高效液相色谱法同时测定咖啡酸四聚体、丹酚酸B含量的方法准确,线性好,该工艺稳定、简便.
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新疆软紫草水溶性化学成分的研究
目的:研究新疆软紫草的水溶性化学成分.方法:采用MCL-Gel CHP 20P,Sephadex LH-20和ODS柱色谱技术进行分离纯化,用光谱方法(IR、1H-NMR、13C-NMR、MS)鉴定结构.结果: 分离得到3个酚酸类化合物,其结构分别为:化合物Ⅰ [2-(3′-甲氧基-4′-羟基)-苯基-3-羟甲基-6-甲氧基-5-苯并呋喃甲酸]、化合物Ⅱ(咖啡酸四聚体)和化合物Ⅲ(咖啡酸四聚体同分异构体).结论: 化合物Ⅰ为首次从该植物中分离得到.
关键词： 新疆软紫草 化学成分 咖啡酸四聚体 咖啡酸四聚体同分异构体 -
高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱分析紫草中酚酸类化合物
目的:采用LC-HR-MS/MS技术研究紫草中酚酸类化学成分.方法:采用LC-HR-MS/MS法,使用C18(4.6 mm×100 mm,1.8 μm)色谱柱,以乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL· min-1,柱温30℃,进样量10 μL;质谱条件:HESI离子源;正负离子扫描模式;雾化温度为300℃;离子传输管温度为380℃,质量扫描范围为m/z 100～1 500.结果:以酚酸类化合物的质谱裂解规律为指导,参照紫草中已报道成分的质谱数据,分析推断了紫草中可能含有紫草酸、咖啡酸四聚体、迷迭香酸、和丹酚酸C等9个化学成分.结论:本实验建立的分析方法能够较全面地反映出紫草中酚酸类的化学成分,为进一步开发利用该药材提供实验依据.
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RRLC-MS/MS法测定大鼠血浆中咖啡酸四聚体的含量及药代动力学研究
目的:建立大鼠血浆中咖啡酸四聚体(CAT)的测定方法,并研究其药代动力学.方法:大鼠尾静脉注射CAT后不同时间经眼静脉采血,血浆样品经液-液萃取后,采用RRLC-MS/MS法,色谱柱为Agilent SB-C18(4.6 mm×100 mm,1.8 μm),流动相为0.1％甲酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0 ～3 min,68％ A;3 ～6.5 min,68％A→2％A;6.5～10 min,2％A),流速0.4 mL·min-1,柱温30℃,进样量10 μL;质谱采用电喷雾离子源(ESI源),正离子模式检测,扫描方式为多反应监测(MRM).结果:咖啡酸四聚体检测限和低定量限分别为5.7和11.4 ng·mL-1;在11.4～1420ng·mL-1浓度范围内线性关系良好(r =0.9991);提取回收率为85.2％ ～97.1％;药动学参数:AUCo-t为(1.25±0.25)mg·L-1·h,t1/2为(4.66 ±1,07)h-1,K为(0.15 ±0.04)h-1,CLz为(3.19±0.52)L·h-1·kg-1,Vz为(1.87 ±0.59)L·kg-1.结论:本方法专属性强、灵敏度高、准确性好,可用于咖啡酸四聚体的血药浓度测定.
