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动植物性食品中稀土元素的测定
因稀土元素在农牧业产品中残留量较小,建立一种测定食品中微量稀土的灵敏、准确的分析方法尤为重要.目前,也有一些测定稀土元素总量的方法,但样品中干扰的排除有其局限性.近年来,分析工作者合成了一些新型显色剂,促进了稀土元素光度分析法的进展[1,2].本实验所用显色剂:三溴偶氮胂[2-(2-胂酸基苯偶氮)-7-(2,4,6-三溴苯偶氮)1,8-二羟基-3,6-二磺基萘]简称TBA,是一种优良的稀土元素显色剂.
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品红亚硫酸法测定甲醇干扰因素的试验
品红亚硫酸法作为一种测定甲醇的经典光度分析法,具有操作简单、省时等优点,一直被广泛应用.从七十年代延用至今.
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金属离子增稳的酶法终点法测定1,5-脱水葡糖醇
为建立金属离子增稳的酶法终点法测定1,5-脱水葡糖醇,通过葡萄糖激酶(GK)和葡萄糖-6-磷酸脱氢酶(G6PD)将样品中葡萄糖(Glu)转化为6-磷酸葡萄糖内酯(G6PL),1,5-AG经吡喃糖氧化酶(PROD)作用生成1,5-脱水果糖(1,5-AF)和H2O2,后者借Trinder's系统显色定量.结果表明,该法线性范围0~250μmol/L,平均回收率为99.3%,批内变异系数(CV)和批间变异系数分别为0.0098~0.0277、0.0162~0.0368,与气相色谱-质谱法(GC-MS)比较具有良好的相关性,线性回归方程和相关系数分别为y=0.982x+2.68,r=0.9988.以金属离子为增稳剂的酶法终点法测定1,5-AG含量具有简便、灵敏、可靠的特点,适合实际推广应用.
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以金属离子为增稳剂的酶法终点法测定MPT- NAG含量
建立了快速、简便、灵敏地测定MPT - NAG含量的酶法终点法.以金属离子为增稳剂,N-乙酰-β-D-氨基葡萄糖苷酶(NAG)催化6-甲基-2-硫代吡啶-N-乙酰-β-D-氨基葡萄糖苷(MPT - NAG)水解,生成产物6-甲基-2巯基吡啶(MPT),MPT在340 nm处有吸收峰,通过测定340 nm处吸光度值计算MPT含量.结果表明,该法线性范围0~ 50 mmol/L,平均回收率为101.5%,批内变异系数(CV)和批间变异系数分别为0.010 5~0.026 4、0.013 2~0.031 6,与高效液相法比较具有良好的相关性,线性回归方程和相关系数分别为y=1.02 1 x+0.882 1,r=0.998 9,简便、灵敏、可靠,适合实际推广应用.
关键词: MPT- NAG MPT N-乙酰-β-D-氨基葡萄糖苷酶 光度分析法 -
1,10-邻菲(口罗)啉荧光光度法测定微量元素硒
研究了痕量元素硒的荧光强度测试新方法,进行了佳条件实验.该法有良好的线性关系(r=0.9991),检测限是1.0×10-9mol·L-1,RSD(n=6)为0.47%,回收率在92.6%~106.9%之间.