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水杨酸分光光度法测定乳制品中蛋白质的含量
以水杨酸为显色剂的分光光度法定量测定乳制品中蛋白质的含量.采用湿法消化样品,消化液经适当稀释,次氯酸钠氧化NH+4,亚硝基铁氰化钠作催化剂,水杨酸为显色剂测定氮,然后再以此计算出蛋白质的含量.本法与国标法配对测定样品.确定取样量公式.对波长、pH值、显色时间、温度、氧化剂浓度、试剂加入方法、催化剂浓度、显色剂用量进行了研究.结果表明, 氨氮低检出浓度为0.015μg/ml.蛋白质低检出量为9.75mg.比色佳线性范围0.00~6.00μg(NH3-N),r=0.9998,相对标准偏差2.40%~4.11%,回收率为95.1%~105.3%.本法与GB/T 5009.5-85凯氏定氮法配对测定112份乳制品中的蛋白质含量,测得值无显著性差异(t=1.252,P>0.05).本法操作简便,成本低,灵敏度、精密度和准确度高,符合卫生质量检验要求,完全可用于定量测定乳制品中蛋白质的含量.
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饮用水中氨氮的离子色谱和水杨酸分光光度测定法
目的 确立离子色谱法测定生活饮用水中的氨氮的可行性.方法 水样经0.45 nm的水性滤膜过滤,用ICS - 3000离子色谱仪测定,并与水杨酸分光光度法进行比较.结果 离子色谱法测定的相对偏差(RSD)为0.34%,加标回收率为99.0% ~ 105.0%.水杨酸分光光度法测定的相对标准偏差(RSD)为0.69%,回收率为97.2%~100.0%.两种方法测定结果经统计学检验,差异无统计学意义(t =1.76,P>0.05).结论 离子色谱法精密度高,准确性好,操作简便,可同时测定多种阳离子,适用于饮用水中氨氮检测.
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食品中蛋白质吲哚酚蓝分光光度法定量检测
食品中蛋白质的含量测定有多种,如蛋白质测定仪法[1~3]、流动注射比色分析法[4]、紫外分光光度分析法[2]以及凯氏定氮分析法[5]、水杨酸分光光度法[6]等,前3种方法,所用仪器昂贵,很难在基层实验室推广;凯氏定氮法重现性差,精密度不易控制,灵敏度低,所用仪器易损,难以进行大批样品的检验,也不利于在基层推广.本文在文献[6]基础上,将水杨酸法经过改进后定量测定各类食品中蛋白质含量.现报告如下.
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复方氯霉素洗剂中氯霉素和水杨酸的含量测定
氯霉素分子中含有硝基,一定量的氯霉素于0.1mol/L盐酸溶液加0.1g锌粉,70℃加热30min,硝基还原为伯胺基,于278nm分别测还原型与非还原型吸光度(A)值,求△A值可计算含量,水杨酸在278nm处△A为0.水杨酸为酚羟酸类,加入一定量FeCl3后于525nm测A值,氯霉素在525nm处无吸收.本文采用的差示分光光度法(△A)与原复方氯霉素洗剂中氯霉素和水杨酸的含量测定采用的亚硝酸钠法和中和法比较,氯霉素△A法测得其含量为标示量的99.49%(n=3);亚硝酸钠法测得含量为标示量的98.68%(n=3);水杨酸分光光度法测得含量为标示量的99.00%(n=3);中和法为99.55%(n=3).方法操作简单,结果准确.