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应用ICP-MS的ORS技术进行人体铁稳定同位素代谢示踪研究的初探
目的应用四极杆型电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)配合新的八极杆碰撞/反应池(ORS)消干扰技术进行Fe的同位素比测定研究.方法于现场进行人体代谢试验,受试者口服57Fe稳定性同位素示踪剂,以卡红为标志,粪便监测法收集试验期内的所有粪样,测定粪样中57Fe/56Fe的比值.结果运用ICPMS的ORS技术可消除由Ar等离子体本身以及样品中存在的Ca等产生的多原子离子对Fe带来的干扰;稀释实际样品到一定范围,基体干扰可忽略不计;标准样品和实际样品短期及长期精密度均小于0.3%;测定两组受试者粪样中的57Fe/56Fe的比值,发现代谢后排泄出的57Fe遵循一定的变化趋势,从而可以测定人体对Fe的代谢吸收比率.结论该技术可准确测定粪样中57Fe/56Fe的比值,可以用来计算评价膳食中铁吸收率的情况,追踪铁在人体中的代谢过程.
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电感耦合等离子体质谱法同时测定人血中9种金属元素
目的 建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人血浆样品中微量元素的方法,确定人血中微量元素的正常参考值范围.方法 采用消化法处理样品,运用电感耦合等离子体质谱法测定小学生血浆样品中的9种微量元素.结果 分析了200份血浆样品的9种微量元素,给出了参考值范围.该方法检出限为0.003-0.19μg/L;相对标准偏差(RSD)小于4.5%;9种元素的回收率在89.6%-106.3%之间.结论 电感耦合等离子体质谱法测定全血中的金属元素简便,快速,样品用量少(血浆0.2mL),适和全血中金属元素的测定.
关键词： 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 血浆 消化 微量元素 测定 -
电感耦合等离子体质谱法测定5种傣族野菜微量元素的含量
目的:测定5种傣族野菜中Na、Mg、K、Ca、Al、Fe、Mn、Zn、Cu、Se、As、Cd、Pb13种微量元素含量.方法采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS).结果:苦藤花、云南石梓花、白花、密蒙花、芭蕉花富含Mg、K、Ca微量元素,同时含有一定量的Na、Al、Fe、Mn、Zn、Cu,含有微量的Se,Cd、As、Pb重金属元素含量均未超过《食品安全国家标准食品中污染物限量》(GB2762-2017).13种微量元素的回收率为91.80％～113.18％,RSD为1.64％ ～ 6.98％.Na、Mg、K、Ca、Al、Fe在浓度为0.002 ～ 100.0mg/L范围内及Mn、Zn、Cu、Se、As、Cd、Pb在浓度为1～ 10000.0μg/L范围内线性关系良好,符合要求.结论:该方法快速、简便、准确,能满足5种野菜花中13种元素同时测定的要求.
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水源水中16种稀土元素ICP-MS测定
目的 建立水源水中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测方法.方法 观察酸度对响应值的影响,用混合调谐液优化仪器工作条件,选用铟作为内标元素校正基体干扰和漂移,确立水源水中的稀土元素ICP-MS检测方法,并采集水样,测定其中的16种稀土元素含量.结果 在优化实验条件下,16种稀土元素的质量浓度在0.0 ～ 100.0 μg/L范围内,方法的回归方程线性关系良好,标准曲线相关系数(r) ＞0.999 7;方法检出限为0.004～0.048 μg/L;添加高、中、低3个水平的稀土元素标准溶液测定方法的回收率,结果显示,平均回收率为90.0％ ～ 110.0％,相对标准偏差为0.7％ ～4.8％.10份水样中全部检出钪(sc),含量为1.48 ～4.33 μg/L,5份水样中检出钇(Y),含量为0.026 ～0.071 μg/L,6份水样中检出铕(Eu),含量为0.012～0.042 μg/L.结论 ICP-MS方法灵敏度高、准确度好、检出限低、线性范围宽,适用于水源水中稀土元素的测定.
关键词： 稀土元素 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 水源水 -
电感耦合等离子体质谱法测定涉水产品中15种元素
生活饮用水国家标准对输配水设备及防护材料浸泡试验中的砷、镉、铬、铝、铅、汞,以及浸泡试验增测项目中的铁、锰、铜、锌、钡、镍、锑、银、锡等15种元素的含量都有严格的规定[1],以往多采用化学比色法、火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法、氢化物原子荧光法等逐一测定,耗时费力,存在灵敏度低和操作繁琐等缺点.
关键词： 涉水产品 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 元素测定 -
电感耦合等离子体质谱法测定牙齿微量元素研究进展
牙齿中微量元素可以指示人体营养、环境污染、重金属暴露和疾病等多方面信息。电感耦合等离子体质谱法（ICP －MS）目前已成为测定牙齿微量元素的主要分析技术。本文就国内外牙齿微量元素ICP － MS 研究现状及展望作一综述。
关键词： 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 微量元素 牙齿 -
利用ICP-MS检测再利用托槽的镍离子析出量的研究
目的:通过采用电感耦合等离子体发射光谱分析法( ICP- MS)检测不同方法去除底板粘结剂后再利用的托槽在人工唾液中析出的镍离子量,探讨这些方法对托槽镍离子析出量的影响.方法:采用全新标准方丝弓金属托槽,共20个样本,随机分为喷砂组和燃烧组,分别采取喷砂法和燃烧法去除托槽底板上粘接剂,另选同一种新托槽10个样本作为对照组.将30个样本分别浸泡在人工唾液中,采用电感耦合等离子体发射光谱分析法( ICP-MS)测定金属托槽在人工唾液浸泡4周后的镍离子析出量.结果:喷砂组和燃烧组的镍离子析出量高于对照组,差异均具有统计学意义(P＜0.05),其中燃烧组的镍离子析出量又高于喷砂组(P＜0.05).结论:2种去除托槽底板粘结剂的方法均会增加托槽镍离子的析出量,而燃烧法的效果又更明显.
关键词： 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 托槽 镍离子 -
电感耦合等离子体质谱法测定不同批次良附丸中17种无机元素的含量
目的:测定不同批次良附丸中17种无机元素的含量.方法:采用微波消解法对样品进行处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定中药成方制剂良附丸中无机元素含量.结果:不同批次良附丸中Na、Mg、K、Ca、Mn、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Pb、Hg平均含量(mg· kg-1)分别为741.57,1214.16,12157.06,99.83,185.46,2.85,678.00,3.00,4.49,27.93,0.47,0.09,6.56,0.10,0.11,1.32,0.02.结论:良附丸中富含Fe、Mn、Zn、Cu等人体必需的微量元素,含有少量Ni、Se等人体必需的微量元素,Pb、Cd、Hg、As等有害元素的含量在限度范围内,不同批次的无机元素含量差异较小,为进一步研究无机元素与其药效间的内在关联奠定了基础.
关键词： 良附丸 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 无机元素 -
污灌玉米中10种元素的测定及营养评价
目的 研究污染灌溉区玉米中10种元素铬(Cr)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、硒(As)、砷(Se)、钼(Mo)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)含量的变化,并对其进行营养评价.方法 采自对照区和A、B两处污染区的玉米籽粒,经前处理之后,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中的10种元素含量并计算必需元素的INQ值.结果 污灌A区的玉米中Cr、Zn、Mo、Cd、Hg、Pb含量高于对照区(P＜0.05),污灌B区的玉米中Zn、Mo、Cd、Hg、Pb含量高于对照区(P＜0.05);两处污灌区重金属Cd、Hg、Pb含量均超国标高限值;对照区玉米中As、Se的INQ＜1,污灌B区玉米中As的INQ＜1,其余INQ＞1.结论 污水灌溉导致玉米中一些元素含量改变,有毒重金属Cd、Hg、Pb含量超标;对照区玉米As、Se含量偏低,不能满足人体需求.
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评定ICP-MS法测定黄芪中重金属含量的不确定度
目的:评定采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定黄芪中铅、镉、砷、铜含量的不确定度.方法:使用ICP-MS法测定黄芪中铅、镉、砷、铜的含量,分析测定方法流程,确定不确定度来源,并计算扩展不确定度.结果:铅、镉、砷、铜的扩展不确定度分别为Pb 0.13 mg/kg,Cd 0.052 mg/kg,As 0.21 mg/kg,Cu 0.17 mg/kg.结论:该方法适用于ICP-MS法测定黄芪中铅、镉、砷、铜的不确定度评定,能为重金属分析过程的不确定度评定提供了参考.
关键词： 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 黄芪 重金属 不确定度 -
电感耦合等离子体质谱法测定阿加曲班原料药中催化剂钯的残留量
目的:测定阿加曲班原料药中催化剂钯的残留量.方法:用微波消解法进行样品前处理;以铟为内标,采用电感耦合等离子体质谱法测定,发射功率1600W,等离子气流量18 L·min-1,辅助气流量1.2 L· min-1,泵速15 r·min-1,进样延迟时间为30 s.结果:钯质量浓度在0.1～10μ g·L-1的范围内,与钯强度和内标铟强度的比值呈良好的线性关系,重复性试验的RSD为2.2％,加标回收率为96.0％～103.1％,检测限为0.002 μg·g-1;3批样品(批号0401、0402、0403)测定结果分别为70.02、80.14、71.31 ng·g-1.结论:本方法可用于阿加曲班原料药中催化剂钯的残留量测定,同时为测定其他品种原料药中钯残留量测定提供参考和理论依据.
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ICP-MS测定明胶空心胶囊中的二氧化钛
目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)检测明胶空心胶囊中遮光剂二氧化钛的含量.方法:样品经混合酸微波消解后,用电感耦合等离子体质谱仪测定明胶空心胶囊中的二氧化钛.结果:二氧化钛在2～1 000ng·mL-1范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9 ～1.000 0,低检出浓度为0.025 0～0.575 5μ.g·g-1,回收率为98.06％ ～ 102.0％.结论:本文建立的方法简便、灵敏,有较低的检出限,符合方法学验证要求,可用于明胶空心胶囊中遮光剂二氧化钛的限度测定.
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MAE-ICP-MS法同时测定朱砂中硫化汞、可溶性汞盐含量
目的:建立微波辅助萃取-电感耦合等离子体质谱法(MAE-ICP-MS法)同时测定朱砂中硫化汞(HgS)、可溶性汞盐(以Hg计)含量.方法:朱砂样品采用微波辅助萃取(MAE),分别以密闭式微波消解法、密闭式微波提取法进行前处理,209抛Bi作为Hg的内标,控制分析信号的动态漂移,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定总Hg、可溶性Hg含量,再折算成硫化汞、可溶性汞盐(以Hg计)含量.结果:线性相关系数(r)为1.000;回收率均为95％～ 105％;精密度RSD均≤1％;重复性RSD均≤0.4％;稳定性:硫化汞RSD≤0.1％,可溶性汞盐(以Hg计)RSD≤1％;方法检出限(LOQ):硫化汞为6 mg·g-1,可溶性汞盐(以Hg计)为0.06 μg·g-1.同时对国家标准物质大米[GBW10010(GSB-1)]、硫化汞对照品进行分析,Hg、HsS含量均在其标准值范围内.结论:本法的方法检出限(LOQ)、精密度、准确度、重复性、稳定性试验结果均满足要求,可用于测定朱砂中硫化汞、可溶性汞盐(以Hg计)含量.
