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人参多糖中糖醛酸含量测定方法的建立
目的:建立人参多糖中糖醛酸的含量测定方法.方法:将葡萄糖和半乳糖醛酸配成一系列混合糖,考察中性糖在咔唑法和间羟基联苯法中对糖醛酸测定的干扰,选择干扰较小的方法作为人参多糖中糖醛酸的含量测定方法,并对该方法的测定条件进行优选,对方法学进行考察.结果:选择间羟基连本法作为人参多糖中糖醛酸的含量测定方法,佳测定条件为:四硼酸钠-硫酸溶液用量为6.0 mL,加热时间为12 min,间羟基联苯加入量为80μL,显色时间为40 min,测定波长为525nm.人参多糖中糖醛酸的平均含量为29.34％.结论:该方法简便、准确,为人参多糖的的质量控制提供可借鉴的分析方法.
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肝素小分子片段对平滑肌细胞生长及其抗凝作用的对比研究
肝素小分子片段抑制平滑肌细胞（SMC）增殖及抗凝作用的关系目前尚缺乏认识。本研究发现几种小肝素片段抗凝活性基本丢失，但均保持了抑制SMC增殖的活性。 1. 材料与方法:(1)肝素及其小分子片段对培养的人主动脉SMC的作用：将培养的人主动脉平滑肌细胞（hASMC）接种于24孔培养板。每孔1 ml (1×104细胞)，实验共分7组：第1～5组含有不同糖基数的肝素小分子片段，第 6组含大分子肝素，第7 组为对照组，不含肝素及肝素小分子片段。上述各组肝素的浓度均以糖醛酸表示，每组3个浓度（19、38、76 μg/ml）。用含 10%人血清，10%胎牛血清的DMEM培养液培养24 h，然后用3[KG*2]HTdR参入法观察肝素及其小分子片段对培养的hASMC生长的影响。(2)肝素小分子片段抗凝活性的测定：用凝血法测定肝素及不同肝素小分子片段激活全血凝固时间。
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从白术总多糖中抗肿瘤有效成分的变化试论GAP的重要性
目的:研究白术药材中总多糖(AMP-O1)的质量,探讨其影响因素及控制方法.方法:采用水提、醇沉、透析和冷冻干燥等方法从白术药材中提AMP-O1.以AMP-O1中抗肿瘤活性成分AMP-Ⅰ的含量以及中性糖、糖醛酸、蛋白质含量为指标对药材质量进行评价.结合文献报道论述在白术药材生产中影响药材质量的各种因素和施行GAP管理的重要性.结果:发现从同一产地所购6批白术药材质量存在极大差异.结论:白术药材中AMP-O1质量受生产中多种因素综合影响,为保证其产量和质量,在生产过程中施行GAP管理是非常重要的.
关键词： 白术 多糖 糖醛酸 抗肿瘤 中药材生产质量管理规范 -
改良间羟基联苯法用于测定肺炎球菌荚膜多糖中糖醛酸含量
目的:建立并验证可测定肺炎球菌荚膜多糖中糖醛酸含量的改良间羟基联苯法.方法:优化间羟基联苯和氨基磺酸盐的工作体积;并对改良间羟基联苯法进行线性范围、精密度以及准确度的验证;比较改良间羟基联苯法与咔唑法测定样品结果的差异.结果:间羟基联苯和氨基磺酸盐的佳工作体积分别为80和10μL.标准品D-葡萄糖醛酸在4～40 μg·mL-1,其质量浓度与吸光值呈良好的线性关系,R2＞0.99;2型(160603批)、5型(161001批)、9V型(160901批)和22F型(160303批)荚膜多糖批内及批间CV值分别为1.47％ ～3.11％和4.44％ ～8.47％;D-葡萄糖醛酸分别以5,10和20 μg· mL-的浓度加入以上几个型别的英膜多糖后,其回收率为92.11％ ～ 103.46％.用改良间羟基联苯法和咔唑法测定出的肺炎球菌荚膜多糖的糖醛酸含量有差异(P＜0.05),前者测定分子质量分布与咔唑法测定的结果有较好的一致性.结论:改良间羟基联苯法可检测肺炎球菌荚膜多糖中糖醛酸含量,其精密度和准确度良好,可用于肺炎链球菌荚膜多糖疫苗及多糖蛋白结合疫苗的质量控制.
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阳离子交换树脂去除人参多糖中蛋白质的研究
目的 优选人参多糖除蛋白的佳工艺.方法 以蛋白质脱除率及糖醛酸保留率为考察指标,用静态吸附试验和动态吸附试验研究树脂对蛋白质的佳吸附条件.结果 采用阳离子交换树脂JK008能有效去除人参多糖中的蛋白质,在比上柱量为1g/g(药材-干树脂),径高比为1∶7,洗脱剂用量为3 BV的工艺条件下,蛋白脱除率达到84.38％,糖醛酸保留率为84.90％.结论 阳离子交换树脂除蛋白工艺简单可行,同时还起到较好的脱色作用,适用于工业生产前期纯化处理.
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正交试验优选人参多糖的提取工艺
目的 优选人参多糖的佳提取工艺.方法 以多糖提取率、糖醛酸提取率和相对分子质量为指标,比较3种不同提取方法(水提、酸提和碱提)的提取效果,并采用正交试验优选佳提取工艺.结果 人参多糖的佳提取工艺为15倍量水,100℃水浴提取3次,每次3h.结论 该工艺操作简单、稳定性好,可用于产业化生产.
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一种判定多糖中有无糖醛酸残基的简易新方法
目的建立一种判定多糖中有无糖醛酸残基的简便可靠的方法.方法采用 TLC 分析了含糖醛酸的多糖还原前后的样品以及标准葡聚糖分别酸水解 2 和 4 h 的产物,以探讨传统 TLC 方法是否可靠.并将含糖醛酸的多糖及中性多糖完全酸水解产物进行 TLC 检测,糖醛酸标准品为对照,以苯胺-邻苯二甲酸显色检测糖醛酸,此外,考察了其灵敏度,并与已有的方法比较.结果传统方法中的荧光斑点系由 CF3COOCH3 以及反应过程中其他副产物产生的,并非糖醛酸产生.新法可检测出 0.5 μg 的糖醛酸,无假阳性结果.结论传统方法缺乏必要的理论依据,容易误导结构研究.以糖醛酸标准品为对照,对多糖样品完全酸水解产物进行薄层层析后,采用苯胺-邻苯二甲酸显色能可靠地判定糖醛酸的有无.
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一种改良的糖醛酸含量测定方法
用硫酸-咔唑法测定天然多糖化合物中糖醛酸含量时,发现中性糖对测定结果有影响,并提出相应的改进方法,即测定中性糖的吸收度,从样品的吸收度值减去中性糖的吸收度值,即为糖醛酸的吸收度值.
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银耳多糖中糖醛酸含量的测定
目的建立一种操作简单、快速、准确地测定银耳多糖中糖醛酸的方法.方法考察中性糖在咔唑法和间羟基联苯法中对糖醛酸测定的干扰,考察加入氨基磺酸对中性糖的抑制作用.并对银耳多糖中糖醛酸进行测定.结果中性糖在咔唑法和间羟基联苯法中均有不同程度的干扰.对糖醛酸中酸性杂多糖配制质量浓度超出一定范围时,两种方法测得糖醛酸的结果会与实际值有较大误差.结论测定银耳多糖采用间羟基联苯法,同时待测样品质量浓度配制在0.25～0.50 mg/mL时,所测结果更接近于实际值.
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齐墩果酸和熊果酸C3、C28衍生物的合成研究
目的：设计合成齐墩果酸和熊果酸C3、C28衍生物。方法先将葡萄糖和半乳糖通过Schmidit法制备三氯乙酰亚胺酯糖给体；然后分别以齐墩果酸和熊果酸为起始原料，经苄基保护，再进行糖苷化、苄基脱保护、酰胺化、苯甲酰基脱保护，得到10个酰胺衍生物F1～F10。其中F1、F3通过四甲基哌啶氧化物（TEMPO）及NaClO/NaClO2氧化体系得到糖醛酸化合物F11、F12。结果合成了5个熊果酸C3位葡萄糖苷C28位酰胺衍生物、5个齐墩果酸C3位半乳糖苷C28位酰胺衍生物及2个熊果酸C3位葡萄糖醛酸苷C28位酰胺衍生物，并分别通过1H-NMR、13C-NMR和MS确认结构。结论12个化合物均未见报道，为三萜皂苷的构效关系及生物活性研究奠定基础。
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树舌多糖中中性糖及糖醛酸的含量测定
目的:测定树舌多糖中中性糖及糖醛酸的含量.方法:采用分光光度法,以葡萄糖为对照品测定中性糖的含量,以葡萄糖醛酸为对照品测定糖醛酸的含量.采用模拟的方法,考察了中性糖及糖醛酸测定时相互间影响.结果:方法筒便、可靠,可用于树舌多糖的质量控制.结论:中性糖、糖醛酸相互间有影响,测定时含量增加,总增加量小于5%.
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粘多糖病合并梗阻性脑积水1例
患儿男,12岁.以进行性运动、语言障碍伴面容丑陋5年于2002年5月20日入院.患儿系第1胎,第1产,足月难产.生后窒息10min.出生时体重4kg,阿氏评分5分.生后第3天出现烦躁、哭闹不安,不伴意识障碍,为排除"脑出血",查头颅CT及脑脊液均未见异常.3个月时能抬头,6个月时能坐,1岁时会走路及讲话,但家属发现患儿到2岁时大小便仍不能自控,头大、颈短、眼距宽.随着年龄增长,面容明显丑陋.7岁后逐渐出现语言及运动功能倒退现象,面部颧骨突出明显,鼻孔大、发际低、下颌小,体型粗大,反应迟钝.查头颅MRI提示:梗阻性脑积水(obstructive hydrocephalus,OH),双侧外侧裂蛛网膜囊肿.于北京协和医院查血清α-L-艾杜糖醛酸苷酶(α-Iduronidaie)(-),尿苯赖氨酸(+).入院后呼吸道感染,视力、听力差,大小便不能自控.既往否认传染病接触史及家族遗传病史.
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南瓜多糖特征官能团检测及其与抗蛋白质非酶糖基化关系的研究
目的 检测南瓜多糖中特征官能团含量,考查特征官能团与其抗蛋白质非酶糖基化的关系.方法 水提醇沉法提取南瓜粗多糖并分别以20％、40％和60％的乙醇分级醇沉为3种不同分子量的南瓜多糖,依次命名为PPⅠ、PPⅡ、PPⅢ.以苯酚硫酸法检测3种多糖中的糖含量；乙酰丙酮分光光度法检测氨基糖含量；硫酸咔唑法检测糖醛酸含量；硫酸钡比浊法检测硫酸基含量.根据线性相关分析法研究这些特征基团的含量与它们抗蛋白质非酶糖基化活性之间的关系.结果 PP Ⅰ、PPⅡ、PPⅢ的糖含量分别为92.62％、85.66％和79.60％;氨基糖含量分别为1.21％、1.95％和6.99％；糖醛酸含量分别为6.35％、4.64％和3.89％；3种多糖中均未检测到硫酸基的存在.南瓜多糖的抗糖基化活性与南瓜多糖的氨基糖含量呈正相关；与南瓜多糖的分子量及糖醛酸含量呈负相关.结论 南瓜多糖中含有氨基糖和糖醛酸特征结构；南瓜多糖抗蛋白质非酶糖基化活性与其分子量、氨基糖及糖醛酸含量有关.
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灯盏花素注射液对肺心病血液流变学观察
灯盏花素注射液是4、5、6-三基黄酮-7葡聚糖醛酸苷为主要成分的天然植物提取物.为了观察它对肺心病急性加重期患者血液流变学的影响,1998年以来,我们对50例肺心病急性加重期患者进行了分组观察,报告如下:
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"Hyaluronic acid"和"Hyaluronan"一词的来历及其中译名
1934年美国哥伦比亚大学的Karl Meyer和JohnW.Palmer从牛眼玻璃体(hyaloid body or vitreous humor)分离出一种含糖醛酸(uronic acid)和氨基糖的高分子多糖,并将其命名为"hyaluronic acid"[1],该词由"hyaloid"(透明的、玻璃状的)和"uronic acid"组合而成,中译名为"透明质酸"[2].
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茅苍术多糖的含量分析
目的 对茅苍术多糖中单糖组成,各单糖、中性糖、糖醛酸、蛋白质的含量进行分析.方法 茅苍术粗多糖分离纯化后,通过气相色谱、分光光度法等进行分析.结果 粗多糖APW主要含APW1～APW4 4个组分,各组分均含半乳糖、阿拉伯糖和甘露糖等单糖,APW1～APW4的中性糖含量分别是:60.1%、22.6%、20.1%、16.9%,糖醛酸含量分别是7.7%、9.8%、25.5%、27.6%,蛋白质含量分别是1.9%、1.3%、1.5%、1.7%.结论 茅苍术多糖是一种蛋白杂多糖.
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海参硫酸软骨素抑制小鼠黑色素瘤肺转移作用的研究
目的 海参硫酸软骨素(sea cucumber chondroitin sulfate,SC-CHS)由美国肉参中分离所得,研究其结构及对小鼠黑色素瘤B16-F10细胞实验性肺转移模型的抑制作用.方法 采用MTT法检测了SC-CHS对B16-F10细胞生长的影响;细胞黏附实验研究了SC-CHS对B16-F10细胞黏附能力的影响;体内实验,预先腹腔给药5 d后,建立实验性肺转移模型,继续腹腔注射SC-CHS 20d后,检测小鼠肺转移灶形成,血清中唾液酸的含量、γ-谷氨酰转肽酶活力和肺组织中羟脯氨酸、氨基己糖、糖醛酸的含量.结果 实验结果显示SC-CHS体外对B16-F10细胞的生长没有影响,但可以明显降低B16-F10细胞同基质和血管内皮细胞的黏附能力(P<0.05).SC-CHS剂量组小鼠的肺转移灶数量明显减少(P<0.01),平均转移抑制率为62.66%,血清唾液酸含量和γ-谷氨酰转肽酶活力明显降低(P<0.01),肺组织中羟脯氨酸、氨基己糖、糖醛酸的含量明显下降(P<0.01).结论 SC-CHS能抑制肿瘤细胞在小鼠体内的转移和生长,其机制可能与降低肿瘤细胞与基质的黏附能力和细胞的转移能力有关.
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肝素和硫酸乙酰肝素的三维结构
肝素和硫酸乙酰肝素(HS)多聚体链与蛋白质的特殊相互作用依赖于它们的三维结构,即硫酸基取代形式,艾杜糖醛酸吡喃糖环的柔性和围绕糖苷键的旋转.虽然一些关于肝素三维结构的信息已通过天然肝素和化学修饰肝素制品的核磁共振(NMR)研究获得,但确切的信息是通过化学上确定的肝素衍生寡糖的研究获得.溶液结构的NMR研究、肝素衍生寡糖的蛋白质结合固态结构的X-射线晶体学研究和合成模型复合物已有详细资料.IdoA残基,如IdoA(2S)所示,是1C4和2S0构象的平衡混合物1环构象肝素和HS单糖残基的吡喃糖环有1C4、4C1的椅式构象和2S0的倾斜船式构象(图1).NMR和X-线结构表明GlcA和GlcN残基的吡喃糖环在游离或蛋白质结合肝素和肝素衍生寡糖中处于刚性4C1椅式构象,在这个构象中除了GlcN的异头OH,其他所有的无氢环取代基都处于平伏中线上.
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透明质酸的生物技术生产及应用
糖胺聚糖( GAGs)是线性多糖,由重复的二糖单位(一个氨基糖和一个糖醛酸残基组成)构成.其中,透明质酸(HA)与其他GAGs不同,组成中无硫酸基.HA具有广泛的科学价值,应用于不同的生物医学领域.HA在生理条件下有多种不同的形式,有酸的形式或盐的形式如透明质酸钠,故将其命名为hyaluronan,本文将其简称为HA.
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一种改进的糖醛酸咔唑反应
糖醛酸咔唑反应[1,2]是测定色谱级分中糖醛酸的好方法.但此方法至少需要2 h才能使生成的颜色相对稳定,且某些化合物反应的颜色部分易被盐抑制[3-5].生成的颜色不稳定,对过热或水的稀释敏感[6],且易受试剂或样品中杂质的干扰[7-9].
