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3种盐酸二甲双胍制剂溶出度的测定及对比分析
目的:对盐酸二甲双胍3种不同剂型的溶出度的检查方法进行对比分析.方法:分别对盐酸二甲双胍片、盐酸二甲双胍缓释片、盐酸二甲双胍肠溶胶囊三种不同剂型的药品进行溶出度的检查和对比.结果:不同剂型的药品溶出度检查方法不同,溶出度检查结果存在差异.结论:应根据剂型进行不同的溶出度测定.
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RP-HPLC法测定人血清中地高辛浓度
目的 建立测定人血清中地高辛浓度测定的方法.方法 将血清酸化,用丙醇∶氯仿(1∶5)萃取2次,吹干萃取液,残渣用流动相溶解,采用高效液相色谱法测定,色谱柱:Hypersil ODS C18柱(250 mm×4.0 mm,5μm),流动相∶甲醇∶水(60∶40),检测波长∶220 nm.结果 地高辛浓度在0.35～2.35 ng/mL范围内,地高辛和内标的峰面积比与浓度呈现良好线性关系(r=0.995 8),平均回收率103.2%～106.4%,日内和日间精密度RSD＜7.5%(n=5).结论 该方法快速、简便、准确,适合于临床血药浓度监测.
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RP-HPLC法测定人血清中茶碱浓度的改进
目的 建立反相高效液相色谱法测定人血清中茶碱浓度.方法 血清样品加入咖啡因为内标,10%三氯醋酸去蛋白,采用Ultimate XB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱分离,流动相为甲醇∶水=30∶70,流速为1.0 mL/min,检测波长为273 nm,柱温为30℃.结果 茶碱在1.76～44.00 mg/L浓度范围线性关系良好,r=0.999 6,血清低检测限为0.44 mg/L,日内精密度和日间精密度良好,回收率较高.结论 本法操作简便,结果准确可靠.可满足临床快速监测的需要.
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HPLC法测定人血清中万古霉素的浓度
目的 建立人血清中万古霉素的HPLC测定方法.方法 色谱柱为20RBAX Eplison XDB - C18( 150 mm×4.6 mm,5um)柱；流动相为醋酸铵溶液(含0.25％甲醇)-甲醇(85∶15),流速为1ml/min;检测波长为225 nm;以去甲万古霉素为内标,采用20％硫酸锌直接沉淀蛋白后进样.结果 万古霉素血清浓度与峰面积线性关系良好,万古霉素回归方程为Y=0.0683+ 0.0318X,r=0.9966;线形范围为3.8～ 114ug/ml,日内RSD小于3.6％,日间RSD小于5.6％；万古霉素高、中、低浓度的平均方法回收率分别为100.6％,100.2％,98.8％,平均提取回收率分别为64.9％,66.2％,65.3％.结论 方法操作简便快速,回收率稳定,适于临床血药浓度测定及相关科研的应用.
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单步萃取-HPLC法同时测定人血清中艾司唑仑及阿普唑仑浓度
目的 建立RP-HPLC法同时测定人血清中艾司唑仑、阿普唑仑浓度.方法 血清样品采用二氯甲烷单步萃取,采用U1timate XB-C18(250.0 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇∶水=66∶34,流速为1.0 mL/min,检测波长为223 nm,柱温为30℃,2-氨基-2氯-5硝基二苯酮为内标物.结果 艾司唑仑、阿普唑仑的线性范围分别为62.5 ～3 130.0μg/L(r =0.9995)和30.5 ～3 050.0μg/L(r =0.9998),低检测限分别为20.8μg/L和20.3μg/L,日内精密度和日间精密度良好,回收率较高.结论 该法操作简便,结果准确可靠.可满足临床快速检测的需要.
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反相高效液相色谱法同时测定人血清中茶碱和多索茶碱的浓度
目的 建立反相高效液相色谱法同时测定人血清中茶碱和多索茶碱浓度的分析方法.方法 血清样品加入咖啡因为内标,三氯醋酸沉淀蛋白,采用Ultimate XB-C18(250 mm× 4.6mm,5μm)色谱柱分离,流动相为甲醇:水=30∶70,流速为1.0mL/min,检测波长为273 nm,柱温为30℃.结果 荼碱在0.97～48.40mg/L范围内,线性关系良好,r=0.9999;多索茶碱在1.10～54.80 mg/L范围内,线性关系良好,r=0.9998.日内精密度和日间精密度良好,荼碱、多索茶碱的低、中、高3种浓度方法回收率分别为6.01%、2.25%、0.86%和5.71%、2.02%、1.07%.结论 该法操作简便,结果准确可靠,可满足临床快速监测的需要.
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四环素类药物对牙周炎治疗作用的研究进展
牙周炎主要是由特异性微生物的龈下感染所致,表现为牙周组织炎症和牙槽骨吸收.传统的牙周治疗是采用机械疗法清除局部刺激物.这种外科性质的清创术只能去除附着性菌斑,对于非附着性菌斑则未能奏效.四环素类药物近十多年来国内临床很少应用,近期国外学者认为盐酸四环素是牙周炎化学疗法的首选药物.四环素对牙周炎的治疗作用具有如下特点:(1)有效抑制龈下菌斑中致牙周炎的革兰氏阴性菌:(2)在龈沟液中的浓度明显高于其血清浓度;(3)易于吸附于牙根表面,然后以活性形式缓慢释放,从而延长作用时间.四环素还具有调节宿主反应的非抗菌特性;(1)促进成纤维细胞的增殖,分化及结缔组织的附着,有利于破坏的牙周组织获得再附着;(2)抑制胶原酶的功能和分泌;(3)直接影响破骨细胞的结构和功能.
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LC-MS/MS法测定人血清门冬酰胺浓度的不确定度评价
目的 评定LC-MS/MS法测定人血清门冬酰胺浓度的不确定度.方法 采用A类评定评价重复测量引入的不确定度,B类评定评价标准品称量、标准溶液和血清标准样品制备、血清样品提取过程、LC-MS/MS法测定及标准曲线拟合引入的不确定度,并计算合成和扩展不确定度.结果 当置信概率为95％时,血清低(6μmol·L-1)、中(80μmol· L-1)、高(150 μmol· L-1)浓度门冬酰胺的扩展不确定度分别为0.46 μmol· L-1、3.52 μmol· L-1及6.82 μmol·L-1.结论 LC-MS/MS法测定人血清门冬酰胺浓度的不确定度主要由样品提取过程和标准曲线拟合引入.
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HPLC法测定大鼠血清中坎地沙坦的含量
目的 建立反相高效液相色谱法检测SD大鼠血清中坎地沙坦的含量.方法 以萘普生为内标,按内标法定量.血清样品经盐酸酸化后,加入乙醚,离心分离,取上清液置于离心管中,水浴蒸干后用流动相溶解进样.色谱柱:依利特Hypersil ODS2 C18柱(4.6mm ×250mm,5μm),流速:1ml/min;柱温:25℃;流动相:甲醇-水-磷酸(77:23:0.1),紫外检测器的波长为252nm,结果坎地沙坦和萘普生的保留时间分别为4.2和5.1min,大鼠血清中坎地沙坦浓度在2.0～200.0μg/L范围内呈良好线性关系,R(2)=0.9989.日内、日间精密度RSD均小于7%.低、中、高3个浓度样品的方法回收率和提取回收率分别为96.7%、98.0%、99.5%和71.0%、69.8%、70.4%,且样品稳定性良好.结论 本法操作简便,灵敏度高,重复性好,可用于血清中坎地沙坦的含量测定.
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加替沙星对人体长效茶碱血清浓度影响的研究
目的:观察加替沙星对人体内茶碱血清浓度有无影响.方法:采用荧光偏振免疫法(FPIA),测定8例COPD患者在长效茶碱单用及与加替沙星合用后的茶碱血清浓度,并对两组数据进行统计学分析.结果:长效茶碱与加替沙星合用前后患者的茶碱血清浓度变化无统计学意义(P>0.05).结论:加替沙星对人体茶碱血清浓度影响不大,与茶碱合用是安全的.
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血清茶碱浓度与茶碱中毒关系的探讨
目的:探讨血清茶碱浓度与茶碱临床中毒症状的关系.方法:分析386例患者的临床资料.结果:54例患者有茶碱中毒的临床表现,占14%.结论:监测血清茶碱浓度结合临床症状对判断茶碱中毒是非常重要的.
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黄曲霉毒素呼吸道暴露对血清浓度影响的研究
肝细胞癌（hepatocellular carcinoma，HCC）是我国常见的消化道恶性肿瘤之一，流行病学研究提示黄曲霉毒素（aflatoxin，AFT）暴露和乙型肝炎病毒（hepatitis B virus，HBV）慢性感染是我国HCC高发的两大主要致病因素。AFT是一种主要由黄曲霉菌及寄生曲霉真菌产生的次级代谢产物，包括黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2等18种毒素。其中，黄曲霉毒素B1（aflatoxin B1，AFB1）的毒性强，具有致畸、致癌作用。AFB1普遍存在于霉变的谷物作物中，如花生、玉米、小麦、坚果、甘蔗渣等，经饮食摄入是常见的暴露方式。近十余年来，各种针对AFT饮食暴露控制措施的有效开展及新生儿HBV疫苗接种的普及，理论上有望降低我国HCC的发病率，但目前流行病学研究提示，我国HCC的发病率仍居高不下。根据文献报道及临床观察发现，某些特定人群HCC的发病率较高，如家禽养殖厂工人、饲料加工厂工人等，虽然该人群的饮食习惯及HBV感染率与其他人群无明显差异，但因长期暴露在含AFB1的饲料粉尘环境中，容易吸入粉尘，经检测该人群中一部分人血清中AFB1或AFB1白蛋白加合物呈阳性。由此推断除饮食暴露外，经呼吸道吸入可能是AFB1进入人体的另一途径。本研究拟通过流行病学研究及动物实验证实该假说。
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HPLC法测定人血清中丝裂霉素C的浓度
丝裂霉素C(Mitomycin C,简称MMC)具有高度抗癌活性.临床常通过静脉大剂量给药治疗多种癌症,但有骨髓抑制、胃肠道反应等严重副作用[1].近年来,为提高MMC局部药物浓度,降低血中浓度,用局部化疗越来越普遍[2,3].HPLC法测定MMC血清浓度国内报道较少[4,5],且操作困难.为了研究临床MMC剂量疗效及其副作用与浓度的关系,本文建立了反相HPLC法,用于测定结肠癌、直肠癌病人手术后,腹腔循环灌注不同时间点的血药浓度,方法简单、快速、准确.现报告如下.
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血清胱抑素C测定的方法学研究进展
胱抑素C(Cystatin C)是一种低分子蛋白质,能够自由通过肾小球滤过膜.人机体所有的有核细胞均以恒定的速率产生胱抑素C[1],其血清浓度与GRF密切相关[2].在肾功能不全、肝硬化、肿瘤等多种疾病中,能够很好的替代血清肌酐,肌酐消除率,成为一种新的可反映GRF的理想标志物[3,4,5].
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不同血清浓度培养基对小鼠骨髓干细胞生物特征的影响
目的 探讨不同血清浓度培养基对小鼠骨髓干细胞(MSCs)生物特性的影响. 方法 小鼠全骨髓培养法培养细胞,原代细胞分别采用10%、15%、20%血清浓度的培养基(分别为A组、B组、C组) ,观察细胞形态及增殖情况. 结果MSCs在血清浓度为10%的培养基中增殖速度快,细胞形态以梭型为主;血清浓度为20%时细胞胞体面积增大,且增值速度减慢. A组接种7 d时细胞总数及梭形细胞比例分别为(6.0 ±0.2) ×108 个/L、(86.3 ±3.2)%,均高于B组及C组( P<0.05);增殖80.0%所需的时间为(7.1 ±0.6)d,短于B组及C组(P<0.05);但老化时间为(14.4 ±1.2)d,较B、C组长(P<0.05).结论 10%的血清浓度可以作为体外培养小鼠骨髓干细胞较为合适的培养基血清浓度.
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茶碱血清浓度测定(HPLC)法的改进
目的:改进血清中茶碱浓度的HPLC测定方法.方法:血清经处理后,采用日本岛津Shim-pack VP-ODS(250L×4.6)柱,国产C18保护柱,流动相为甲醇-水-三乙胺-冰醋酸(20∶60∶0.4∶0.3),检测波长254nm.结果:茶碱浓度在3.4～40.8μg/ml呈现良好的线性关系;高中低3种浓度的日内RSD(n=5)分别为2.35%,1.41%,2.61%,日间RSD(n=5)分别为3.97%,1.87%,2.24%.萃取平均回收率为74.64%,方法回收率平均为99.26%.结论:本方法灵敏度高,操作简便易行,结果准确可靠,能满足茶碱血药浓度的测定.
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肿瘤相关胰蛋白酶抑制因子
TATI首次是从卵巢癌患者尿中分离出来的[1],在粘(乳糜)蛋白状的卵巢癌组织中,TATI是一种高浓度的多肽产物,但在其他几种肿瘤中也见表达;它与早期描述的胰腺分泌型胰蛋白抑制物(PSTI)是完全相同的[2],TSTI又称Kazal抑制剂[3].临床上,TATI主要用来监测粘蛋白状卵巢癌病人,但在很多类型的肿瘤中,TATI血清浓度也见升高;有卵巢癌、膀胱癌、肾癌中,TATI是一种预后不良的标记物.这些发现可用TATI和TAT共同表达来解释,TAT被认为参与肿瘤相关蛋白酶串联,与肿瘤侵袭性有关[4].
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风湿性心脏病二尖瓣置换手术前后患者Treg及IL-6、IL-10、TGF-β1的变化分析
目的：探讨风湿性心脏病二尖瓣置换手术前后患者的血清浓度以及白细胞介素（IL ）‐6、IL‐10、转化生长因子‐β1（TGF‐β1）的变化分析。方法选取2013年4月至2014年6月在该院接受治疗的45例风湿性心脏病患者为观察组以及本院体检中心的45例健康体检者为对照组作为本次的研究对象。观察两组受试者外周血 Treg 细胞的变化情况、血清浓度 IL‐6、IL‐10、TGF‐β1以及二尖瓣置换组织的 mRNA 表达水平。结果术后，观察组风湿性心脏病患者的外周血中 CD4＋ CD25＋调节性 T 细胞（Treg）／CD4＋ T 细胞以及 CD4＋ CD25＋细胞／淋巴细胞的所占比例明显低于对照组（P＜0．05）；观察组患者外周血清浓度 IL‐6、IL‐10、TGF‐β1水平均低于对照组（P ＜0．05）；观察组患者的二尖瓣 MMP‐2、MMP‐9和 TIM P‐2（表达水平均高于对照组（P ＜0．05）。结论风湿性心脏病二尖瓣置换术后患者的外周血中 CD4＋ CD25＋ Treg／CD4＋ T 细胞水平明显的下降，血清浓度 IL‐6、IL‐10、TGF‐β1也相应地出现下降的现象。
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两种差示分光光度法测定血清苯巴比妥浓度比较
目的:建立两种条件下差示分光光度法测定血清苯巴比妥浓度的方法,比较其回收率、RSD、稳定性和信号响应等.方法:在酸性条件下以三氯甲烷从血清中二次提取,利用苯巴比妥在强碱与弱碱,碱性与酸性介质中吸收度差值与浓度有良好的线性,分别按不同条件下的差示分光光度法测定血清中苯巴比妥浓度.结果:两种方法血清苯巴比妥浓度的线性范围2～80 μg/ml,在弱碱与酸性的条件下,其回收率和RSD分别为100.66%±0.36%、2.17%±0.08%,血清苯巴比妥在此条件下25 min内较稳定,对测定结果无显著影响(P>0.05).在强碱与弱碱性的条件下,回收率和RSD分别是(99.98±0.89)%和(4.73±0.18)%,血清中提取的苯巴比妥在10 min时存在显著性影响(P<0.01),15 min吸收度较初降低9%.结论:按弱碱与酸性条件下的差示分光光度法测定血清苯巴比妥,有较好的稳定性和准确性.
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高效液相色谱法测定儿童血清异丙酚浓度
目的:建立儿童血清中异丙酚浓度的HPLC测定法.方法:以蒽酮为内标,采用Hypersil ODS-C18柱,甲醇:水:β-环糊精(68:32:0.01)为流动相,紫外检测波长为270 nm,流速为0.8 ml/min.结果:异丙酚与内标分离良好,血清中异丙酚平均回收率为98.62%,日内、日间RSD均小于10%,血清异丙酚浓度在0.1～8μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9991.结论:该法操作简便、结果可靠,适用于异丙酚血药浓度的测定.
