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仙鹤草的化学成分研究
目的 研究仙鹤草Agrimoniae Herba的化学成分.方法 利用硅胶柱色谱、大孔树脂柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱进行反复分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定其结构.结果 从仙鹤草中分离得到19个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1)、三十二烷醇(2)、三十一烷醇(3)、十九烷酸(4)、十六烷酸(5)、二十烷酸(6)、二十七烷酸(7)、胡萝卜苷(8)、委陵菜酸(9)、银锻苷(10)、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸甲酯(11)、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸丁酯(12)、仙鹤草酚B (13)、汉黄芩素(14)、芹菜素(15)、山奈酚(16)、乌苏酸(17)、槲皮素(18)、异槲皮苷(19).结论 化合物2～4、6、7、14均为首次从龙芽草属植物中获得.
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HPLC-DAD法同时测定益肺清化颗粒的10种成分
目的 建立HPLC-DAD法同时测定益肺清化颗粒中苦杏仁苷、齐墩果酸、熊果酸、仙鹤草酚B、甘草苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、鲁斯可皂苷元、没食子酸、补骨脂素和紫菀酮的方法.方法 采用反相液相色谱法,色谱柱为Waters Symmetry-C18(250 mm×4.6 mm,5.0 μm);流动相为KH2PO4缓冲溶液(KH2PO4 1.0 g,加水1 000 mL使溶解,磷酸调节pH值至3.5)-(乙腈-甲醇1∶1),梯度洗脱,体积流量0.8 mL/min;柱温40℃.结果 苦杏仁苷、齐墩果酸、熊果酸、仙鹤草酚B、甘草苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、鲁斯可皂苷元、没食子酸、补骨脂素和紫菀酮10种成分能够达到良好分离;其线性范围分别为0.2～2.0 μg/mL (r=0.999 5)、0.4～4.0 μg/mL (r=0.999 4)、0.3～3.0 μg/mL (r=0.999 6)、0.1～1.0 μg/mL(r=0.999 3)、0.5～5.0 μg/mL (r=0.999 1)、0.15～1.50 μg/mL(r=0.999 2)、0.25～2.50μg/mL (r=0.999 5)、0.6～6.0 μg/mL(r=0.999 1)、0.45～4.50 μg/mL (r=0.999 3)、0.12～1.20 μg/mL (r=0.999 4),平均加样回收率分别为98.7％、98.0％、99.6％、98.0％、99.1％、99.4％、98.8％、101.1％、100.6％、101.7％,RSD分别为0.7％、1.3％、1.4％、1.4％、1.1％、0.8％、0.9％、0.5％、0.5％、0.8％.10批次供试品中苦杏仁苷、齐墩果酸、熊果酸、仙鹤草酚B、甘草苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、鲁斯可皂苷元、没食子酸、补骨脂素和紫菀酮质量浓度分别为0.104～0.123、0.600～0.621、0.501～0.523、0.100～0.121、0.103～0.122、0.231～0.260、0.043～0.065、0.055～0.069、0.061～0.079、0.031～0.043 mg/g.结论 本方法操作简便,结果准确可靠,可用于益肺清化颗粒的质量控制.
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UPLC-Q-TOF-MS法同时测定平消片中7种成分
目的 建立同时测定平消片中7种成分(柚皮苷、橙皮苷、士的宁、马钱子碱、仙鹤草酚B、汉黄芩素和原儿茶酸)的超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS)的检测方法.方法 采用Waters Acquity BEH C18(100mm×2.1mm,1.7 μm)色谱柱,流动相为乙腈-甲酸-水体系梯度洗脱,体积流量0.45 mL/min,质谱负离子模式扫描,进样量2.0 μL.结果 7种成分在一定范围内均呈现良好线性关系,r均大于0.999 6;精密度、重复性和稳定性良好;加样回收率在99％～101％.结论 所建立的方法简便、准确、快速,重复性好,可用于平消片中柚皮苷、橙皮苷、士的宁、马钱子碱、仙鹤草酚B、汉黄芩素和原儿茶酸7种有效成分的定量测定.
