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铬天青S分光光度法测定水中铝的改进
目的改进水中铝的测定方法.方法采用铝-铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法.结果改进后,铝含量在每25 ml 0.0～6.0 μg范围内,其标准系列线性良好,相关系数r=0.999 4,回归方程y=1.031x+0.008,方法检出限为0.020 mg/L.变异系数在4.90%以下,回收率范围在93.3%～100.0%.结论改进后的方法操作简便、快速,适合大批样品铝的测定.
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十六烷基三甲基溴化铵存在下用铬天青S分光光度法测定饮用水中铝
选择十六烷基三甲基溴化铵作为铝与铬天青S显色反应的增敏剂,利用分光光度法测定饮用水中微量铝.该体系在633 nm有大吸收,铝含量在0.0～10.0μg/25 mL范围内符合郎伯-比尔定律,相关系数r=0.9998,回归方程Y=0.098X-0.004,方法检出限为0.008mg/L.方法允许pH值范围宽,稳定性好,操作简便,测定饮用水中微量铝得到较好的精密度和准确度.
关键词： 铝 十六烷基三甲基溴化铵 铬天青S 分光光度法 -
铬天青S-CTMAB分光光度法测定微量铝
本文研究了在溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下Al(Ⅲ)与CAS显色反应的适宜条件.试验表明,在pH=5.4时,比色液的大吸收峰在600 nm,Al(Ⅲ)浓度在≤6μg/25 ml时符合比耳定律.表观摩尔吸光系数ε600＝1.25×105L*mol-1*cm-1,有色络合物在1小时内稳定.对饮水中微量铝进行测定,回收率95.4%～107.3%,平均回收率99.1%.
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面粉中铝的铬天青S分光光度测定法
目的 完善面制食品中铝的测定方法,有利于今后开展面制食品中铝的监督监测工作.方法 对国家标准方法GB/T 5009.182-2003铬天青S分光光度法中的缓冲溶液的pH值作了调整.结果 铝浓度在0.5～6.0μg/25 ml范围内有很好的线性关系,回归方程y=0.1070 X+0.2117,相关系数r=0.9995.结论 调整缓冲溶液的pH值后,标准曲线的线性关系好,提高了测定的准确度.
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铬天青S-氟罗沙星分光光度法测定粉针剂中氟罗沙星的含量
目的 铬天青S-氟罗沙星分光光度法测定粉针剂中氟罗沙星的含量.方法 在一定条件下,氟罗沙星与铬天青S反应生成在518 nm处有大吸收的n-π型1∶1电荷转移化合物或n-σ*型1∶1卤键化合物,利用铬天青S-氟罗沙星分光光度法测定氟罗沙星含量.结果 氟罗沙星的线性范围为0.24-19.20 mg/L(r=0.999 7),检测限为0.018 mg/L,精密度RSD=1.0%,方法 回收率为(101±6.5)%.结论 天青S-氟罗沙星分光光度法灵敏、简便、快速,可用于粉针剂中氟罗沙星的含量测定.
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吉林市八种市售面制食品中铝含量的测定
目的 测定吉林市八种市售面制食品中的铝含量,为食品卫生监督工作提供科学依据.方法 对吉林市面制食品中铝按铬天青S紫外分光光度计法进行检测,再依据国家标准<食品中污染物限量>(GB/2762-2005)面制食品中铝≤100 ㎎/㎏,进行判定.结果 八种面食糕点中铝的含量分别为:馒头为75.78 ㎎/㎏,面包为95.89 ㎎/㎏,发糕为447.57 ㎎/㎏,油条为450.97 ㎎/㎏,小麻花为58.77 ㎎/㎏,糖果子为403.20 ㎎/㎏,蛋糕为186.25 ㎎/㎏,曲奇饼为42.30 ㎎/㎏.结论 馒头、曲奇饼、小麻花、面包中铝含量合格,剩余四种面食发糕、油条、糖果子、蛋糕中铝含量超标严重,有关部门应采取措施,以确保这类食品的食用安全.
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微波消解-铬天青S分光光度法检测油条中铝含量
目的 研究食品中铝的检测方法,保证食品安全,保障公众健康.方法 采用微波消解-铬天青S分光光度法检测油条中铝含量,并计算该方法的检出限、线性范围、精密度、准确度和大吸收波长.结果 该方法的检出限为0.08μg,精密度为0.60％～5.90％,回收率为96.0％～ 102.3％,大吸收波长为620 nm.10份油条样品铝含量分别为709.5、980.8、1 010.3、1 151.5、1 214.0、1 243.7、1 318.1、1 374.0、1 435.0、1 479.4 mg/kg,均超标.结论 本研究建立的食品中铝的检测方法重现性好,稳定性强,操作简便,易于推行.
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铬天青S荧光分光光度法测定脑脊液清蛋白
常规用于人血清清蛋白分析的溴甲酚绿法测定脑脊液清蛋白不够灵敏,单向免疫扩散法的结果变异大,且需浓缩等繁琐步骤,放射免疫法(RIA)虽灵敏与准确,但存在放射性污染物等问题.我们根据铬天青S(CAS)与清蛋白形成的复合物具有荧光的性质[1,2],直接测定脑脊液清蛋白,并与RIA法进行了比较,同时测定了62例正常脑脊液清蛋白.
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铬天青S分光光度法测定动物肝脏中铝干扰因素的消除
目的 为消除动物肝脏中铁元素的干扰,准确测定铝含量.方法 用GB/T 5009.182-2003铬天青S分光光度法测定动物肝脏中的铝,测定过程加入硫代乙醇酸,消除铁元素的干扰.结果 实验中加入硫代乙醇酸可以消除铁的干扰,铝在0.5～5 μg范围内方法的标准曲线回归方程为y=0.156x+0.0066,相关系数r=0.9998,相对标准偏差1.3％～2.7％,回收率90.1％～92.5％.结论 该法简便,易于操作,结果准确,适合铁含量较高样品的检测.
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微波消解-铬天青S分光法测定油条中的铝
目的 探讨测定油条中铝的方法.方法 样品经微波消解后,在乙二胺-盐酸缓冲介质下,铝与铬天青S和聚乙二辛基苯醚及溴代十六烷基吡啶形成稳定蓝色四元体系,在一定浓度范围内,其吸光度与铝含量成正比.结果 铝含量在0～0.16 mg/L范围内有良好线性关系,回归方程为y=7.600x -0.0635,相关系数r＞0.9991,回收率在90.7％～92.0％之间,相对标准偏差(RSD)为2.5％～2.9％.结论 该方法显色灵敏准确,稳定性好,干扰少,适用于测定油条中的铝.
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微波消解-快速赶酸-分光光度法测定大拉皮中铝含量
目的 建立了微波消解-快速赶酸-分光光度法测定大拉皮中铝的方法.方法 拉皮样品经硝酸-双氧水消解体系微波消解后,于赶酸器上220℃快速赶酸,用分光光度法测定铝含量,结果 铝在0 μg～0.24 μg/mL的线性范围内线性关系良好,所得回归方程为y=3.63x+0.013,R=0.999 9.该方法的检出限为5.4 μg/L,平均回收率为93.4 ％～98.2％,RSD为0.84 ％～4.3％.结论 该方法操作简便,安全,快速,精密度、准确度均较高,适合拉皮样品中铝的测定.
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水中微量铝的测定
目的:对水中微量铝的铬天青S法测定过程中的影响因素进行探讨.方法:利用分光光度分析法对不同的影响因素进行条件试验.结果:针对不同含量的待测组分,控制不同显色剂用量进行测定.样品在低浓度水平时,灵敏度响应值提高;样品在高浓度水平时,线性范围扩大.结论:改进后的铝含量测定,方法简便,容易控制.在较高浓度时,数据准确度提高.
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铬天青S-双波长分光光度法测定水中微量铝
目的:探讨铬天青S-双波长分光光度法测定水中微量铝.方法:在盐酸-乙二胺缓冲介质(pH6.7-7.0)中,水样中的Al3+与铬天青S、乳化剂OP及CPB反应形成监绿色四元络合物,用铬天青S-双波长分光光度法进行定量.结果:测定波长620 nm,参比波长586 nm,铝含量在0.50～500μg呈现良好的线性关系,相关系数r=0.9992,相埘标准偏差(n=5)4.97%、4.32%,加标回收率为90.0%～106.7%.结论:本法操作简单,精密度高,能够满足水中微量铝测定的要求.
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铬天青S分光光度法测膨化食品中铝
目的:探讨铬天青s作显色剂测定膨化食品中铝的方法.方法:样品经消化后,在乙二胺-盐酸缓冲介质存在下,铝与铬天青s和聚乙二醇辛基苯醚及溴代十六烷基吡啶形成稳定蓝色四元体系,在一定浓度范围内,其吸光度与铝含量成正比.结果:在铝含量为0～0.1 mg/L的范围内,有良好的线性关系,平均相关系数r=0.9998,回收率在91·0%～95.2%之间,相对标准偏差为1.72%～2.22%.结论:该方法显色灵敏、稳定性好、准确、干扰少,适用于测量膨化食品中的铝.
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广州市几类食品中铝的测定
目的:对铬天青S分光光度法测定食品中铝含量时样品的无机化处理方法进行探讨,并用新建立的方法对广州市内的几类食品进行调查分析.方法:对广州市内的几类食品进行采样,分别用干灰化法和国家标准方法处理样品,测定铝含量.结果:干灰化法RSD值为1.3%～4.1%,回收率为90%～96%,改进后方法与国家标准方法测定结果无显著性差异.检测7类食品,111件样品,其中油条全部不合格,馒头、膨化食品、蛋糕的合格率分别为20.8%、83.3%、85.7%.结论:食品样品经干灰化法处理后,用铬天青S比色法测定,结果准确,精密度好,操作比湿消化法简便快速;广州市油条、馒头等食品含铝量超标严重,需要引起有关部门注意.
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铬天青S分光光度法测定油条中铝的改进
目的:探讨铬天青S作显色剂利用分光光度法测定油条中铝的含量.方法:在pH 6.7～7.0近中性的体系中,铝在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷吡啶的存在下与铬天青S形成稳定的蓝色四元混合胶束,其吸光度与铝含量在一定浓度范围内成正比.结果:铝含量在0.5～8.0 μg/25 ml呈良好的线性关系,相关系数r=O.9996,回收率在90%～110%之间.结论:该方法操作简单,显色灵敏、稳定,可用于油条中铝的测定.
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微波消解-铬天青S分光光度法测定面制食品中铝
目的:建立微波消解-铬天青S分光光度测定面制食品中铝的方法,选择佳测定条件,保证检测结果质量.方法:样品经微波消解处理后,三价铝离子在乙酸-乙酸钠缓冲介质中,与铬天青S及溴化十六烷基三甲胺反应形成蓝色三元络合物,用分光光度法与标准比较定量.结果:25℃时蓝色三元络合物在10～30 min稳定,大吸收波长638 nm,在0.5 μg～9 μg/25 ml之间的线性关系良好,相关系数在0.9991～0.9996之间,相对标准偏差为≤3.5%,加标回收率在95.0%～104.7%,低检测限为0.1 μg/25 ml.结论:方法精密度好、准确度高,能满足面制食品中铝含量测定的要求.
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杭州市三类面制品中铝含量的调查分析
目的:用铬天青S分光光度法对杭州市内的三类面制品中铝含量进行调查分析.方法:对杭州市内的三类面制品进行采样,用干灰化法处理样品,测定其铝含量.结果:检测的三类面制品共88件,铝含量的合格率仅为20.4%(18/88).其中油条样品为58件,铝含量的合格率为3.4%(2/58);馒头样品为21件,铝含量的合格率为57.1%(12/21);发糕样品为9件,铝含量的合格率为44.4%(4/9).结论:样品经干灰化法处理后,无需考虑pH值影响,用铬天青S比色法测定,结果准确,杭州市油条、馒头、发糕这三类面制品含铝量超标严重,需要引起有关部门注意.
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水中残余铝测定方法探讨
近年来,人们发现铝离子对于人体健康和水系统的有害影响不断增加,但是铝盐在饮用水处理中是应用为广泛的无机盐类混凝剂[1],处理不到位时将导致饮用水中铝含量的增加.目前,水厂普遍使用硫酸铝或聚合氯化铝作为混凝剂.我们在实验室日常检测过程中发现,当使用硫酸铝作混凝剂时,用铬天青S分光光度法[2]能准确地测定出饮用水中的铝含量,而使用聚合氯化铝作混凝剂时,用该法不能准确地测定出铝含量,测定结果总是偏低且重复性差.针对这一情况,我们对铬天青S分光光度法进行了改进,增加水样的前处理过程.现将几种实验方法测定硫酸铝和聚合氯化铝的结果介绍如下.
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铬天青S分光光度法测定水中铝含量的方法改进
生活饮用水中铝测定方法有铬天青S法、无火焰原子吸收法、电感耦合等离子体发射光谱法等[1].这些仪器分析方法测铝具有灵敏度高、选择性好等优点,是目前测定水中铝的常用方法,但方法都需要大型的仪器支持.
