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气相色谱法测定月见草籽超临界流体萃取物中有效成分的含量
目的 建立气相色谱-内标法测定月见草籽超临界流体萃取物中γ-亚麻酸含量的方法.方法 采用高效毛细管柱气相色谱-内标法,FID检测器.结果 γ-亚麻酸线性范围0.431~2.15μg/ml(R=0.9999,n=5),回收率98.75%(RSD=2.67%,n=6).结论 本方法方法简便、准确、稳定,可用于月见草籽超临界萃取物的质量控制.
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RP-HPLC测定枇杷叶中熊果酸和齐墩果酸的含量
目的:为控制和评价枇杷叶及其中药制剂的质量,建立RP-HPLC法测定枇杷叶中熊果酸和齐墩果酸含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱法,在不同品牌碳十八柱上以不同流动相系统检测同一枇杷叶样品中熊果酸、齐墩果酸.结果:佳色谱条件为:采用Lichrospher C18(250mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,甲醇-水-冰醋酸三乙胺(90∶10∶0.03∶0.06)为流动相,流速0.8 mL/min,检测波长215nm,熊果酸、齐墩果酸能达到基线分离(Rs>1.65),两者在0.4 μg~4.0μg范围内呈良好的线形关系.结论:本方法简便、准确、重现性好,可为建立枇杷叶及其中药制剂的质量标准提供参考.
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跌打镇痛液质量标准研究
本文对跌打镇痛液处方中三七、川乌、马钱子及阿魏酸进行薄层鉴别,对马钱子中士的宁含量进行了测定,方法简便、重现性好、结果可靠,可作为该制剂的质量控制指标.
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二氢杨梅素研究进展
介绍二氢杨梅素近年来的研究状况,包括二氢杨梅索的来源、理化性质、提取分离、含量测定以及药理作用等方面,为二氢杨梅索的开发利用提供理论依据.
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HPLC-ELSD法测定阿米卡星洗剂的含量
目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLG-ELSD)检测法测定阿米卡星洗剂的含量.方法:采用AgilentZORBAX Extend-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)碱性色谱柱,流动相为水-氨水-冰醋酸(96:3.6:0.4,用氨水或冰醋酸调节pH至10.0),流速为1.0 mL·min-1,漂移管温度为50℃,雾化气体压力为3.5×105Pa.结果:阿米卡星和主要杂质K29分离良好.阿米卡星在0.6~6.0 mg·mL-1的浓度范围内呈较好的线性关系(r=0.9999),阿米卡星的平均回收率(n=9)为100.2%.结论:方法快速、简便,结果准确可靠,重复性好.
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RP-HPLC法测定N-[3-[3-(二甲基氨基)-1-氧基-2-丙烯基]-苯基]-乙酰胺的含量及其有关物质
目的:采用反相高效液相色谱法测定N-[3-[3-(二甲基氨基)-1-氧基-2-丙烯基]-苯基]-乙酰胺含量及其有关物质.方法:采用Diamonsil~(TM)(钻石)C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-水(2:21:77)流速1.0mL·min~(-1),检测波长238 nm.结果:在本文色谱条件下N-[3-[3-(二甲基氨基)-1-氧基-2-丙烯基]-苯基]-乙酰胺与有关物质能达到有效分离,在52.84~211.36 μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r=0.9998;仪器精密度RSD为0.95%;方法蕈复性RSD为1.2%;低检测限3.18 ng.结论:该方法简便、准确、可行,可用于N-[3-[3-(二甲基氨基)-1-氧基-2-丙烯基]-苯基]-乙酰胺的质量控制.
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柱前衍生化高效液相色谱法测定微球中的牛磺酸
目的:建立测定微球中牛磺酸含量的柱前衍牛化高效液相色谱法.方法:采用邻苯二甲醛(OPA)为柱前衍生化试剂,以C18(150 mm×4.6 mm 5μm)色谱柱为分析柱,甲醇-pH 5.3醋酸盐缓冲液(43:57)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长317 nm.结果:牛磺酸浓度在1.0~20.0μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均同收率(n=9)为98.72%,衍生物在30 min内的稳定性良好,低检出浓度为0.2μg·mL-1.结论:本方法简单、快速,专属性强,灵敏度高,重现性好,结果准确、可靠.
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HPLC法测定头孢氨苄胶囊含量的测量不确定度评定
目的:建立以HPLC法测定头孢氨苄胶囊含量的测不确定度评定方法.方法:通过对各分量的分析,计算各分虽的不确定度,后计算出合成标准小确定度uc和扩展不确定度U95.结果:头孢氨常胶囊含量测定的结果可表示为:101.7%±3.26%(k=2),uc为1.63%,U95为3.26%.结论:本文所建立的方法町用于该制剂含量的不确定度的评定.
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HPLC法测定克霉唑栓的含量
目的:建立HPLC法测定克霉唑栓中克霉唑的含量.方法:色谱柱为Agilent ZORBAX Extend C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.025 mol·L-1磷酸氧二钾溶液-甲醇(25:75),检测波长为254 mm,流速为1.0 mL·min-1,进样量为20μL,柱温25℃.结果:克霉唑进样量5.0~15.0 μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.7%(n=9),并将检测结果与非水滴定法(中国药典方法)进行对比.结论:本方法简便、准确,重复性好,可用于克霉唑栓的含量测定和质量控制.