首页 > 文献资料
-
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定血和尿中的铅和镉
目的 建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定血和尿中铅和镉含量的方法,为临床铅镉中毒提供诊疗依据.方法 取0.50 ml血液和尿液,在HNO3/H2O2消解剂中微波消解5min,然后以硫酸铵-磷酸二氢铵混合溶液为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱法对消解液中的铅镉含量进行测定.结果 铅、镉在分别在0.0 ～ 160 μg/L和0.0～ 16.0μg/L范围内线性良好(相关系数分别为铅0.9993,镉0.9987),方法检出限(3 s/b)分别为0.36 μg/L和3.24 μg/L.加标回收率在97.8％ ～ 103.0％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.76％ ～ 6.81％之间.结论 该方法快速灵敏,精密度和准确度均符合要求,可为临床诊断铅镉中毒提供一个简便准确的检测方法.
关键词： 微波消解 石墨炉原子吸收光谱法 生物检材 Pb Cd -
石墨炉原子吸收光谱法测定水果和蔬菜中的痕量铅镉
目的 建立水果和蔬菜中铅镉的石墨炉原子吸收光谱测定法.方法 样品加入硝酸-过氧化氢消解液后放置过夜,次日直接在智能样品处理器上进行低温赶酸.采用石墨炉原子吸收光谱法测定.结果 铅和镉浓度分别在0～20ng/ml和0 ～2 ng/ml范围内线性相关系数分别为0.9989和0.9986,检出限分别为0.76 μg/L和0.033μg/L,RSD在2.16％～4.90％之间,加标回收率在90.0％～98.3％之间.结论该方法空白值低,简单易行,灵敏度高,准确性好,适用于水果蔬菜中铅和镉的快速测定.
关键词： 石墨炉原子吸收光谱法 水果 蔬菜 铅 镉 -
胶体钯化学改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅
目的 建立胶体钯化学改进剂用于石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅的方法.方法 血样经5％ (v/v)硝酸沉淀蛋白质后,以胶体钯作为化学改进剂,石墨炉原子吸收光谱法直接测定.结果 方法的相关系数大于0.999,检出限为0.6μg/L,样品加标的回收率为96.0％～100.7％,相对标准偏差＜2％.对标准物质进行分析,测定结果在证书值范围内.结论 该方法准确、灵敏、简便,可以满足血中铅的测定.
关键词： 胶体钯 化学改进剂 石墨炉原子吸收光谱法 血 铅 -
石墨炉原子吸收光谱法直接测定生活饮用水中镍
目的 建立石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)直接测定水中镍的方法.方法 用氯化钯做基体改进剂,将灰化温度提高至1000℃,石墨炉原子吸收法直接测定.结果 对水样进行测定,相对标准偏差为2.0％～4.4％,加标回收率为93％～106％.结论 本法简单、准确,灵敏度和精密度高,可直接应用于测定水中镍.
关键词： 石墨炉原子吸收光谱法 镍 生活饮用水 -
深圳海域海产品中铅含量及评价
[目的]建立一种石墨炉原子吸收光谱法测定海产品中铅的实验方法,并对深圳海域海产品中铅含量进行调查.[方法]有代表性采集深圳海域3个海区及1个海鲜批发市场海产品,样品冻干制成干粉,经微波消解后,采用氯化钯+磷酸二氢铵为基体改进剂,用石墨炉原子吸收法测定海产品中铅,并对海产品的铅污染状况进行评价.[结果]采用氯化钯+磷酸二氢铵作为混合差体改进剂,能有效提高铅测定的灰化温度和灵敏度,可消除样液中2%以内氯化钠造成的基体干扰.方法线性范围为0～40 μg/L,线性相关系数为0.996,检出限为0.008 mg/kg(以湿重计),精密度为4.2%～8.2%,国家标准参考物质的分析结果在证书值范围内.鱼类、贝类、螺类中以湿重计算的铅平均含量分别是0.012、0.41、0.49 mg/kg,其含量范围为ND-0.034 mg/kg、0.29～0.56mg/kg、0.40～0.60 mg/kg.贝类与螺类铅含量比较接近,远远高于鱼类的含量.与水产品中有毒有害物质限量标准比较,深圳海域所有海产品中铅的含量全部符合该标准的要求.[结论]该方法灵敏、准确、可靠,根据相应标准对海产品中铅含量进行单因子污染评价,深圳海域海产品未受到铅污染.
关键词： 铅 基体改进剂 海产品 石墨炉原子吸收光谱法 -
石墨炉原子吸收法直接测定血铅及其不确定度分析
[目的]建立一种石墨炉原子吸收光谱法直接测定血铅的方法,并对其不确定度进行分析.[方法]血样用0.15%(V/V)硝酸溶液稀释后,直接用石墨炉原子吸收法测定.并依据JJF1059-1999,对各不确定度分量进行分析评定.[结果]石墨炉原子吸收法测定血铅的灰化温度为500℃.标准曲线的线性范围为0-100 μg/L,方法的检出限为3.2μg/L,测定样品的相对标准偏差在2.1%～4.9%之间,冻干牛血标准物质GBW09139e的测定值与标准值的相对误差为1.7%.对于血铅含量为153.6 μg/L的冻干牛血质控样,其扩展不确定度为6.2 μg/L(k=2).[结论]该方法操作简便、快速、准确,符合生物材料中有害物质测定规范要求,可用于血铅的测定.
关键词： 石墨炉原子吸收光谱法 血铅 不确定度 -
石墨炉原子吸收光谱法测定尿中锰
[目的]建立一种石墨炉原子吸收光谱法测定尿中锰的方法.[方法]尿样用硝酸溶液稀释后,直接用石墨炉原子吸收法测定.[结果]石墨炉原子吸收法测定尿中锰,灰化温度可达1200℃,原子化温度为2400℃.标准曲线的线性范围为0.00～20.00μg/L,方法的检出限为0.2μg/L.测定样品的相对标准偏差在2.1%～4.6%L间,回收率在90.9%～106.8%之间.分别用标准加入法和标准曲线法测定不同尿样中的锰,经统计学处理,两者测定结果无显著性差异.[结论]该方法操作简便、迅速,具有良好的精密度和准确度,可用于尿中锰的测定.
关键词： 石墨炉原子吸收光谱法 锰 屎 -
血镉测定的质量控制
[目的]总结质控考核实验结果. [方法]取0.2 ml盲样、血液标准样品,加0.8ml 5%硝酸溶液混匀,离心,取上清液10μl,AA6601F石墨炉原子吸收分光光度计检测. [结果]γ=0.9994,盲样RSD为9.40%、9.49%. [结论]盲样结果落在标准值±3SD范围内,考核合格.
关键词： 血镉 盲样 质量控制 石墨炉原子吸收光谱法 -
居住区大气中硒的原子吸收光谱法研究
目的:研究用原子吸收光谱法测定居住区大气中硒的方法.方法:以微孔滤膜采样,以钯或镍作改进剂,用石墨炉原子吸收光谱法测定居住区大气中硒.结果:方法的低检出限为3.45 ng/ml,线性范围为0～50 ng/ml,回收率为94.6%～102.0%,砷对测定硒有一定干扰,其它金属元素对测定无干扰.结论:本方法测定居住区大气中硒,能较好地消除干扰,操作简便快速,适用于环境空的监测.
关键词： 石墨炉原子吸收光谱法 空气 硒 -
石墨炉原子吸收光谱法测定尿中钴含量
目的 探讨以直接进样、原子吸收光谱法测定尿中钴.方法 在尿样中添加氯化钯-磷酸二氢铵-硝酸混合基体改进剂,使用原子吸收光谱仪测定钴的含量.结果 氘灯能有效控制背景吸收(背景吸收值小于0.05).钴在0～500μg/L呈线性关系(r＞0.999).低检出浓度2.5μg/L.样品6次测定的RSD＜10%.回收率在91.2%～98.0%之间;与极谱法同时测定18份尿样,两法测定结果其差异无统计学意义(t=0.535,P＞0.05).结论 此法具有操作简便、线性范围宽、灵敏度高、结果准确、空白值低、抗干扰能力较强等优点,适用于工作场所人员尿钴含量测定.
关键词： 石墨炉原子吸收光谱法 基体改进剂 尿 钴 -
微波消化石墨炉原子吸收光谱法测定粮食中铅
目的 探讨用微波方法消解粮食样品,石墨炉原子吸收光谱法测定样品中铅的含量,建立微波消化石墨炉原子吸收光谱法测定粮食中铅定量分析方法.方法 通过微波消化处理样品;石墨炉程序升温,干燥温度120℃,50s;灰化温度700℃,30 s;原子化温度180 0℃,5 8,清除温度为260 0℃.磷酸二氢铵作基体改进剂.样品经原子化后,吸收283.3 nm共振线,经氘灯扣除背景后,在一定浓度范围内,其吸收值与铅含量成正比,与标准系列比较定量,测定样品中铅的含量.结果 分别大米、小麦、玉米、高粱和糯米中铅含量进行测定,通过对比微波消化法与湿式消化法对样品进行前处理,选择加入0.2 mg磷酸二氢铵作为基体改进剂,在优化石墨炉原子吸收光谱测定条件下,待测样品在0～100 μg/L范围内,相关系数(r)为0.999 6;低检测浓度为0.O1 mg/L;标准溶液精密度(RSD)为3.73%;样品的平均回收率为98.0%.结论 用微波消化法,0.2 mg磷酸二氢铵作为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法对50份不同种类粮食中铅含量进行分析测定,均获得满意结果.
关键词： 粮食 微波消化 石墨炉原子吸收光谱法 测定 -
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定血镉
目的 建立血镉的微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定方法.方法 血样微波消解后,用石墨炉原子吸收光谱法测定.结果 检出限为0.086 μg/L,标准曲线在0～5.00μg/L范围内,相关系数r为0.999 8,相对标准偏差为1.98％ ～2.44％,回收率为96.2％ ～ 98.4％.结论 该法精密度、准确度良好、灵敏度较高,适合于血中镉的测定.
关键词： 血样 镉 微波消解 石墨炉原子吸收光谱法 冻干牛血镉成份分析标准物质 -
石墨炉原子吸收光谱法直接测定保健酒中铅
目的 探讨石墨炉原子吸收光谱法直接测定保健酒中铅的条件,建立直接法测定保健酒中铅的定量分析方法.方法 升温程序:干燥温度120℃,50 s;灰化温度700℃,持续30 s;原子化温度1800℃,持续5 s,清除温度为2 600 ℃;以60%乙淳为基底,磷酸二氢铵作基体改进剂,直接进样,经原子化后,吸收283.3nm共振线,经氘灯扣除背景后,其吸收度与铅含量成正比,与标准系列比较定量.结果 在佳实验条件下用石墨炉原子吸收光谱法直接测定保健酒中铅,铅在0-100.g/L范围内,相关系数为0.9996;低检出限为0.020μg/L,低检测浓度为0.01rag/L;标准溶液精密度为3.73%;不同浓度保健酒本底和样品的平均回收率为99.5%.结论 以60%乙醇为基底作工作曲线,磷酸二氢铵作基体改进剂,对不同保健酒中铅含量进行测定,均获得满意结果.
关键词： 铅 石墨炉原子吸收光谱法 保健酒 -
石墨炉原子吸收光谱法测定多种微量元素注射剂中硒的含量
目的 建立测定多种微量元素注射剂中硒含量的方法.方法 采用Pd-Mg(NO3)2溶液作为混合基体改进剂,电热石墨炉程序升温和塞曼偏振背景校正的原子吸收光谱仪测定多种微量元素注射剂中硒的含量.结果 硒浓度20～100μg.L-1与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率为99.71%,RSD=1.30%(n=9).结论 所建方法简便、快速、准确、可靠,可用于多种微量元素注射剂中硒的含量测定.
关键词： 石墨炉原子吸收光谱法 硒 多种微量元素注射剂 -
微波消解—石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中的微量镉
目的:建立微波消解—石墨炉原子吸收光谱法,用于蔬菜中微量镉的测定.方法:选择优的微波消解条件进行消解,采用磷酸二氢铵作为基体改进剂,用石墨炉原子吸收光谱法进行蔬菜中镉含量的测定.结果:在优化的佳消解条件和仪器检测条件下,方法具有很好的准确度和灵敏度,试验的RSD为2.4％～4.0％,回收率为95.8％ ～99.1％,检出限为0.010μg/L.结论:方法具有灵敏度高、稳定性好、检出限低、回收率高等特点,能满足蔬菜中镉含量的测定.
关键词： 微波消解 石墨炉原子吸收光谱法 蔬菜 镉 -
三种不同方法在血铅检测中的应用比较
目的:比较石墨炉原子吸收光谱法、氢化物发生原子荧光法和阳极溶出伏安法在血铅检测中的应用价值.方法:用3种方法分别检测同一批职业接触者血铅样品及血铅标准物质,对检测结果进行统计分析.结果:三组比较,石墨炉原子吸收光谱法检出限显著低于两种方法,精密度显著高于其它两种方法,加标回收率三者比较无显著差异.结论:石墨炉原子吸收光谱法灵敏度优于氢化物发生原子荧光法和阳极溶出伏安法,但氢化物发生原子荧光法和阳极溶出伏安法稳定性较好,操作简单.
关键词： 血铅检测 石墨炉原子吸收光谱法 氢化物发生原子荧光法 阳极溶出伏安法 -
第三液相富集-石墨炉原子吸收光谱法分析云烟201中的痕量铅
系统优化二安替比林甲烷(DAM)·氢碘酸(HI)三相体系中第三液相对铅的富集条件,第三液相对铅有很高的富集倍数和很好的选择性,并采用直接进样技术首次与石墨炉原子吸收技术联用,建立"二安替比林甲烷·氢碘酸第三液相富集-石墨炉原子吸收法测定云烟201中铅"的新方法.方法检出限为(0.5000 g试样)0.080 μg/g.用该方法分析云烟201中的铅,相对标准偏差不超过9%,实验基本消除基体干扰,获得满意结果.
关键词： 第三液相 石墨炉原子吸收光谱法 云烟201 痕量铅 -
微波消解—石墨炉原子吸收法测定大米中的铅镉
采用微波消解-原子吸收光谱法测定大米中的重金属铅、镉的含量,选定了佳的样品处理方法,并优化了测定条件.得到回归方程分别为:Pb A=0.0028795C-0.0050;Cd A=0.022772C+0.0086;相关系教分别为:Pb 0.9982,Cd 0.9976;检出限分别为:Pb 0.005 mg/kg,CA 0.0001 mg/kg;线性范围分别为:Pb 0～60ng/ml,Cd 0～15 ng/ml;回收率分别为:96%～116%,94%～118%.结果满意.
关键词： 微波消解 石墨炉原子吸收光谱法 大米 铅、镉 -
尿中镉石墨炉检测法及其影响因素的探讨
目的:为保证尿镉检测结果的准确性、可靠性,对W标准差/T32-1996《尿中镉的石墨炉原子吸收光谱测定方法》及其检测结果的影响因素进行探讨.方法:对测定采样器具冲洗液、空白尿样、受检者不同样品采集方法、服用金维他和乐力胶囊前后等影响因素中镉含量进行比较,进一步探讨尿中镉的石墨炉原子吸收光谱测定方法及其对检测结果的影响.结果:样品采集时所使用的塑料瓶、导尿管、导尿包等采样器具在处理前后、采用不同正常人的尿样做为空白尿样、使用排尿取样、洗澡取样、导尿取样等不同采样方法、使用21金维他和乐力胶囊等药物前后对尿镉检测结果都存在显著性影响(P＜0.01).结论:对各种盛样器具彻底地排污清洗,对盛样器具、试剂使用前应检测1次,尽可能采用洗澡后取样等合理的切实可行的采样方法,使用国家标准尿样或符合当地实际情况的尿样作为空白尿样、取样前受检者尽可能不服用含钙药物,硝酸、实验用水应符合检测要求,保证实验室环境佳条件、佳仪器性能,这是防止样品污染,降低系统误差,防止检测结果偏移,保证结果准确的重要措施.
关键词： 尿镉 石墨炉原子吸收光谱法 影响因素 -
悬浮液进样-石墨炉原子吸收光谱法测定紫菜中镉
目的:建立悬浮液进样-石墨炉原子吸收光谱测定紫菜中镉的方法.方法:以1.5 g/L的琼脂溶液为悬浮剂,20.0 g/LNH4H2PO4为基体改进剂,选择灰化温度为750℃,原子化温度为1100℃的佳分析条件.结果:检出限为0.5pg,RSD为2.7%～6.5%.结论:本法测定快速、简单,结果满意.
关键词： 悬浮液进样 石墨炉原子吸收光谱法 紫菜 镉
