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梯度洗脱RP-HPLC法测定吡贝地尔中的有关物质
目的 建立测定吡贝地尔中有关物质的RP-HPLC方法.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Supelcosil ABZ+ Plus(4.6 mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-水相,采用梯度洗脱,流速1.3mL ·min1,柱温为40℃,检测波长240 nm.结果 在选定的色谱条件下,主成分与各杂质之间分离良好,2-哌嗪基嘧啶、胡椒醛、胡椒酸及吡贝地尔氧化产物浓度分别在3.83~13.40 μg·mL-1(r=0.9993)、4.83~16.90 μg·mL-1(r=0.9997)、3.01~10.55 μg·mL-1(r=0.9990)、3.22~11.26 μg·mL-1(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好的线性关系.上述化合物的平均回收率依次为99.4%、101.1%、99.5%、100.3%; RSD依次为0.9%、0.8%、0.7%、0.7%(n=9).结论 本方法经方法学验证可用于检测吡贝地尔原料质量.
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胡椒乙酸的合成
胡椒乙酸是合成许多药用生物碱的重要中间体,如具有舒张平滑肌和冠状血管作用的3-甲基-6,7-亚甲二氧基-1-胡椒基罂粟碱[1],镇咳平喘作用的野罂粟碱等.我们以胡椒醛为原料,中间体不经分离,硼氢化钠还原、氯化、腈化、水解直接合成了胡椒乙酸.合成路线如下:
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双-胡椒醛缩二胺类席夫碱的合成与表征
目的:合成新的双-胡椒醛缩二胺类席夫碱化合物.方法:以胡椒醛及二胺类为原料,经缩合反应,制得5种席夫碱化合物(I~V).结果:结构经元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱确证,5种化合物均未见文献报道.结论:乙酸是席夫碱缩合反应中重要的催化剂.
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胡椒基酸合成新方法
胡椒基酸(1)是抗菌药西洛沙星、米诺沙星,心血管药物奥索利酸以及抗癌药物、强心剂的重要中间体[1~3],还可用于香料、染料、特种纺织品的生产 [4].其经典的合成方法[5,6]是以黄樟素(2)为原料, 经碱性双键转位得异黄樟素,经臭氧或重铬酸钾氧化得胡椒醛,再用高锰酸钾氧化得1.反应条件苛刻,总收率低,成本较高.本文以2为原料,经催化氢化得二氢黄樟素(3)[7],再经高锰酸钾氧化制得1(图1),收率可达90%.本法简化了工艺,降低成本,现尚未见文献报道.
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胡椒丙烯酸的合成研究
目的 研究胡椒丙烯合成方法 .方法 采用胡椒醛与丙二酸二乙酯Knoevenagel缩合、催化氢化、水解和Mannich反应并脱羧得胡椒丙烯酸,并对其制备工艺进行优化.结果 总收率81%.结论 采用该方法 制备胡椒丙烯酸值得进一步探讨.