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盐酸艾司洛尔异丙酰胺化合物杂质的合成
目的：合成盐酸艾司洛尔原料药中异丙酰胺化合物杂质。方法以3-[4-(2,3-环氧丙氧基)苯基]丙酸甲酯、异丙胺为原料,二甲苯为溶剂合成杂质异丙酰胺化合物。结果所合成的异丙酰胺化合物杂质的结构经红外、紫外、氢谱(H-NMR)和质谱(MS)确证,纯度经HPLC检测可达98.0%以上。结论合成了盐酸艾司洛尔中的异丙酰胺化合物杂质,可作为盐酸艾司洛尔原料药质量控制的杂质对照品。
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布洛芬－伪麻黄碱衍生物的合成
目的：合成、制备高纯度布洛芬－伪麻黄碱衍生物，探讨其理化性质及波谱特征。方法以布洛芬和伪麻黄碱为起始原料，1－（3－二甲氨基丙基）－3－乙基碳二亚胺盐酸盐（EDC）为缩合剂，经柱层析及重结晶纯化，制备布洛芬－伪麻黄碱的酯化和酰胺衍生物，并对其结构进行检测。结果所得化合物纯度均大于99.5%，其波谱特征与目标化合物相符。结论该合成方法简单易行，产物纯度高，可作为杂质对照品，用于布洛芬－伪麻黄碱复方制剂的质量控制。
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福司氟康唑杂质C的合成
目的 合成高纯度的福司氟康唑杂质C.方法 以1-(2-氟苯基)乙酮为起始原料,经过取代、硫叶立德、磷酸化和钯碳催化加氢等方法制备目标化合物.结果 合成了福司氟康唑杂质C,其结构经过NMR和ESI-MS验证.结论 合成的福司氟康唑杂质C可作为福司氟康唑质量控制的杂质对照品.该方法反应条件温和、原料易得、操作简单、实用性较强.
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阿片类化合物中氮氧化物杂质的定位鉴别
目的:建立阿片类化合物中主要杂质氮氧化物的鉴别溶液,解决国内缺少该类杂质对照品的问题.方法:选择盐酸纳洛酮、磷酸可待因、盐酸氢可酮、蒂巴因、盐酸羟考酮5种代表性的阿片类化合物,采用溶剂溶解,双氧水加热破坏的方法得到氮氧化物的鉴别溶液,并采用UPLC-MS/MS法进行验证.结果:经UPLC-MS/MS验证,基本确定破坏得到了5种阿片类化合物的氮氧化物鉴别溶液.结论:该方法简便、准确,可推广应用于阿片类化合物中主要杂质氮氧化物的定位鉴别.
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1H NMR法定量测定奥沙西泮杂质Ⅰ对照品的含量
目的:建立采用1H NMR法测定奥沙西泮杂质Ⅰ的绝对含量.方法:以对苯二甲酸二甲酯基准试剂为内标,以氘代氯仿为溶剂,采用Bruker AvanceⅢ500型核磁共振谱仪,noesyigld1d脉冲序列在恒温25℃下获取1H NMR谱,测定奥沙西泮杂质Ⅰ的含量,驰豫延迟时间为25 s.结果:以奥沙西泮杂质Ⅰ的峰(δ5.97)及对苯二甲酸二甲酯(δ8.10)峰作为定量峰,将样品与内标的NMR峰面积比对其质量比绘制标准曲线,奥沙西泮杂质Ⅰ的线性范围为8～24 mg,相关系数为0.999 9,精密度RSD为0.08％(n=5),重复性RSD为0.43％(n=6),定量限为0.338 mg;核磁共振法测得奥沙西泮杂质Ⅰ的含量为99.8％,与质量平衡法测得结果99.6％基本一致.结论:采用核磁共振定量的方法可测定奥沙西泮杂质Ⅰ的绝对含量,此方法准确快捷,简单易行,是对标准物质绝对含量测定的一种良好的补充方法.
