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HPLC法测定复方苯硝那敏片中四种成分的含量及其不确定度分析
目的 建立测定复方苯硝那敏片中苯巴比妥、硝西泮、维生素B6、马来酸氯苯那敏含量的方法,并对测量结果进行不确定度评价.方法 采用HPLC法,以[甲醇-0.02 mol·L-1醋酸铵](A)-甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,检测波长254 nm;分析测定过程和步骤,量化具体的不确定度分量.结果 按每片含量计算,复方苯硝那敏片样品中含有马来酸氯苯那敏(1.67 ±0.03)mg;维生素B6(4.12 ±0.07) mg;苯巴比妥(12.03±0.20)mg;硝西泮(1.07±0.02) mg.结论 本文测量不确定度的评价为提高复方苯硝那敏片中有效成分含量测定的可信度提供一种数学判断方法,对复方苯硝那敏片的质量控制具有指导意义.
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HPLC法测定复方苯硝那敏片中苯巴比妥马来酸氯苯那敏和硝西泮含量
目的 建立HPLC法同时测定复方苯硝那敏片中苯巴比妥、马来酸氯苯那敏和硝西泮含量的方法.方法 色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(150mm×4.6mm,4.6μm).流动相:甲醇-水-三乙胺(480:520:5,含0.005mol·L-1庚烷磺酸钠,用磷酸调pH值3.5);流速:1ml/min;检测波长260nm.结果 以峰面积(X)对进样浓度(Y)线性回归,苯巴比妥回归方程:Y=0.619 3X-0.047 40,线性范围23.48～234.8 μg·ml-1;马来酸氯苯那敏回归方程:Y=0.046 05X+0.110 7,线性范围3.240～32.40 μg·ml-1;硝西泮回归方程:Y=0.082 09X-0.006 308,线性范围1.986～19.86μg·ml-1;r均为0.999 9.苯巴比妥、马来酸氯苯那敏、硝西泮回收率分别为98.4%、97.4%和101.3%;RSD分别为0.22%、0.95%和2.0%.结论 本方法精密度、准确度好,操作简便,可用于复方苯硝那敏片中苯巴比妥、马来酸氯苯那敏和硝西泮含量测定.
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复方苯巴比妥溴化钠片、复方苯硝那敏片和九龙化风丸联用致超敏综合征
1例24岁男性癫痫患者长期口服丙戊酸钠疗效不佳.后改为口服复方苯巴比妥溴化钠1片,3次/d;复方苯硝那敏片午餐后2片,晚餐后1片;九龙化风丸4丸,3次/d.服药约1个半月后患者颜面、躯干、上肢等部位出现红色斑丘疹,后蔓延至全身,伴有口唇溃烂、高热、颜面部水肿、咳嗽咯痰.停用上述药物.实验室检查:丙氨酸转氨酶( ALT)742 U/L,天冬氨酸转氨酶( AST)279 U/L,碱性磷酸酶406 U/L,γ-L谷氨酰转肽酶1123 U/L,C反应蛋白57.4 mg/L,肌酸激酶235 U/L,肌酸激酶同工酶60 U/L,α-羟丁酸脱氢酶561 U/L,乳酸脱氢酶899U/L.诊断为抗癫痫药联用所致药物超敏综合征,给予甲泼尼龙静脉注射治疗.治疗6d后,患者症状明显改善,复查肝功能:ALT165U/L,AST 55 U/L.入院第25天,患者痊愈出院.
关键词： 抗癫痫药 复方苯巴比妥溴化钠片 复方苯硝那敏片 九龙化风丸 超敏综合征 -
高效液相色谱法测定复方苯硝那敏片中维生素B6、苯巴比妥、马来酸氯苯那敏和硝西泮含量
目的:建立HPLC同时测定复方苯硝那敏片中维生素B6、苯巴比妥、马来酸氯苯那敏和硝西泮含量的方法.方法:色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相(150 mm ×4.6 mm,4.6μm).流动相A:乙腈-水-三乙胺(100∶900∶1,含0.01 mol/L庚烷磺酸钠,用冰醋酸调pH值3.5),流动相B:乙腈.洗脱程序:0～12 min,A100%～70%;12～200 min,A 70%;流速:1 mL/min,检测波长260 nm.结果:维生素B6、苯巴比妥、马来酸氯苯那敏和硝西泮的保留时间分别约为4.6、10.2、12.3和14.3 min,与各自相邻峰的分离度均大于1.5.以峰面积对进样量(μg)线性回归,维生素B6回归方程:y=251.4x+2.403,线性范围:0.168 4～2.021 μg,r=0.999 8;苯巴比妥回归方程:y=145.8x+1.612,线性范围:0.510 8～6.130 μg,r=0.999 9;马来酸氯苯那敏回归方程:y=697.3x-7.252,线性范围:0.122 8～1.474 μg,r=0.999 9;硝西泮回归方程:y=2 767x+17.75,线性范围:0.049 60～0.595 2 μg,r=0.999 8.维生素B6苯巴比妥、马来酸氯苯那敏和硝西泮回收率分别为100.1%、99.4%、99.3%和100.7%,RSD分别为0.18%、0.13%、0.47%和0.16%.结论:本方法精密度、准确度好,操作简便,可用于复方苯硝那敏片中维生素B6、苯巴比妥、马来酸氯苯那敏和硝西泮含量测定.
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三种二十五味珊瑚丸配伍方案治疗症状性癫痫的临床疗效评价
目的:观察三种二十五味珊瑚丸配伍方案治疗症状性癫痫的临床疗效和安全性,并评价何种配伍方案疗效佳.方法:回顾性的临床对照研究,176例符合病例入选标准的癫痫患者,按不同的药物组分为4组,3组观察组均给予二十五味珊瑚丸(1g/d),按癫痫类型分别加单种常规剂量抗癫痫药(卡马西平或丙戊酸钠或复方苯硝那敏片),对照组给予顺气安神丸(16粒/d)加常规剂量丙戊酸类,治疗1年,以癫痫发作次数下降率及动态脑电图的变化作为主要疗效判断标准；以癫痫发作持续时间下降率作为次要疗效指标；以发作频率减少50％～ 75％和75％以上作为治疗有效和显效的评定标准；以不良事件发生率来评价药物的安全性.结果:3组观察组中加卡马西平组(P=0.022)、加丙戊酸钠组(P=0.016)和加复方苯硝那敏片组(P =0.001)的患者在癫痫发作次数下降率、动态脑电图改善(均P ＜0.01)、发作频率疗效等级(P=0.019)上与顺气安神丸加丙戊酸类组比较均有显著性差异,但3组观察组之间比较均无统计学意义(P＞0.05)；3组观察组中只有加复方苯硝那敏片组的发作时间下降率与对照组比较有统计学意义(P =0.024).结论:3种二十五味珊瑚丸配伍方案治疗症状性癫痫皆能明显减少癫痫的发作次数、改善动态脑电图的结果、改善发作后头痛及认知功能,其中加丙戊酸钠组及加复方苯硝那敏片组还能明显减轻癫痫的发作类型程度,加复方苯硝那敏片组能显著缩短发作持续时间,综合得出观察组中加复方苯硝那敏片组疗效佳.
