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安立生坦片方法学研究
目的 建立安立生坦溶出度、含量及有关物质测定方法,并进行方法学验证.方法 含量及有关物质采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相为5mmol·L-1磷酸二氢钾(pH 2.5)-乙腈(45∶55),柱温:30℃,流速:1.0ml ·min-1,检测波长为263 nm;溶出度检测波长:213 nm,其他条件不变.结果 含量及有关物质线性回归方程为:A=18 673C-27.321,r=0.9993(n=7);精密度RSD为0.48％;24 h稳定性RSD为0.78％;平均回收率为100.15％,RSD为1.04％.溶出度线性回归方程:A =75.48C-5.73,r=0.9993(n=8);精密度RSD为1.12％;稳定性24h为RSD为1.05％,平均回收率为99.79％,RSD为0.79％.结论 本法操作简单、方法准确可靠、专属性好、灵敏度高,可用于安立生坦片的质量研究.
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安立生坦片的体外溶出度测定
目的 研究安立生坦片的体外溶出度测定方法.方法 采用溶出度浆法,以pH5.0醋酸盐缓冲液为溶出介质,转速50 r·min-1,高效液相色谱法测定,以磷酸二氢钾缓冲液-乙腈(体积比为50∶50)为流动相,色谱柱:Waters Symmetry Shield RP18(150mm× 3.9 mm,5μm),检测波长:220nm,柱温:40℃,流速:0.9×10-3 L·min-1.结果 安立生坦质量浓度在0.56～11.2×10-3g·L-1内线性关系良好,相关系数r=0.999 6;平均回收率(n=9)为102.04％,RSD为0.911％;无滤膜吸附、精密度及重现性良好.测定3批样品的溶出行为,30 min时溶出度均在85％以上.结论 该方法可用于本品的溶出度检查.
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安立生坦片处方和制备工艺研究
目的 筛选安立生坦片的佳处方.方法 通过原料辅料的相容性试验筛选辅料,采用正交试验考察不同处方对颗粒流动性、外观、溶出度的影响,确定优处方,与市售安立生坦片在4种溶出介质中进行累积溶出曲线对比研究,并考察制剂的加速稳定性.结果 开发出优处方,产品与市售安立生坦片在4种溶出介质中溶出曲线相似,6个月的加速试验结果与0个月时比较无明显变化.结论 该处方设计合理、制备工艺可靠.
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HPLC法测定安立生坦片中有关物质
目的:建立高效液相色谱法测定安立生坦片中有关物质.方法:采用安捷伦ZORBAX SB-Aq(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相A为5 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液(pH 3.0),流动相B为乙腈,以1.0 mL·min-1的流速进行梯度洗脱,检测波长为210 nm,柱温25℃,以自身对照法测定安立生坦片中有关物质.结果:安立生坦与各杂质及降解产物能够完全分离(分离度大于2.0);供试品溶液在24 h内稳定性良好;安立生坦和2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸(杂质A)、(S)-1-(4-氯苯基)乙胺(杂质B)、3,3二苯基-2,3-环氧丙酸甲酯(杂质C)、2-羟基-3-甲氧基-3,3二苯基丙酸甲酯(杂质D)、4,6-二甲基-2-甲基-磺酰嘧啶(杂质E)和4,6-二甲基-2-(2,2-二苯基-乙烯氧基)嘧啶(杂质F)的定量限分别为0.66、0.64、0.65、1.31、0.65、0.63和1.32 ng,相对校正因子分别为1.00、1.08、2.20、1.09、1.10、2.54和1.07;安立生坦质量浓度在0.5～5.0μg·mL-1范围内线性良好(r＞0.9999),各杂质质量浓度在0.125～2.5μg·mL-1范围内线性良好(r＞0.999),杂质加样回收率(n=9)在95.8％～103.7％之间;重复性和中间精密度符合规定.经检测,3批安立生坦片中杂质A含量均为0.01％.结论:经验证本方法准确、灵敏,精密度高,耐用性和专属性强,可用于安立生坦片中有关物质的测定.
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安立生坦片微生物限度检查方法的建立
目的:建立安立生坦片微生物限度检查法.方法:依据《中国药典》2015年版微生物限度检查法中需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数计数方法及控制菌检查方法,进行方法学验证.采用平皿法对需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数计数,采用常规法对控制菌检查方法进行方法学验证.结果:需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数验证中各菌株的回收率不小于70％,验证组可检出大肠埃希菌.需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数计数方法采用平皿法,控制菌检查采用直接接种法.结论:该方法操作简单、可行性强,适用于安立生坦片的微生物限度检查.
