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多糖的研究进展
本文简要概述近年来人们对多糖的研究成果,包括多糖的分离提取、结构测定、结构修饰的方式方法,以及多糖及其衍生物的各种药理活性.随着科学技术的发展,多糖的提取和研究出现越来越多的新方法,但是传统经典的方法仍沿用至今.在传统方法与现代仪器共同研究下多糖越来越多的性质及作用被人们发现,多糖的应用领域也越来越广泛了.
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骨化三醇的分离及结构测定
目的 分离骨化三醇及其异构体,并鉴定骨化三醇的结构.方法 采用化学分离方法进行分离,并利用元素分析、红外光谱、紫外光谱、氢核磁共振谱、碳核磁共振谱、质谱、比旋度等方法进行结构鉴定.结果 确证了骨化三醇的结构.结论 该化学分离法能有效用于骨化三醇的分离提纯.
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天然药物化学史话:Mosher法测定天然产物的绝对构型
天然产物绝对构型的测定始终是科学家所面临的为困难的工作之一.Mosher法就是利用核磁共振波谱技术来确定复杂天然产物绝对构型时所采用的一种巧妙方法.通过介绍Mosher法及其测定天然产物绝对构型的实例,回顾老一辈科学家化学结构鉴定的高超技巧和严谨的思路.
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瑞格列奈的化学结构测定
采用元素分析、红外光谱、紫外光谱、氢核磁共振谱、碳核磁共振谱、质谱、热重和差热分析、粉末X-射线衍射、比旋度、液-质联用等方法研究了瑞格列奈的化学结构,并对所得图谱和数据进行解析,结果与文献一致.
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氮氧供体型非甾体抗炎化合物ZLR-8有关杂质的合成
目的:合成在研非甾体抗炎化合物ZLR-8的有关物质并确证其结构.方法:以4-苯基-1,2,5-噁二唑-2-氧化物-3-羟基甲烷为起始原料经数步反应制得两个化合物.结果与结论:经MS、1H-NMR、IR测试分析,与通过制备液相色谱分离得到的ZLR-8杂质进行HPLC对照,从而进一步确证了ZLR-8相关杂质的结构.
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大黄素的高效提取及其NMR结构探索研究
目的通过NMR定性研究大黄素的结构以及大黄素结构中的活泼性部位,为大黄素的化学结构修饰提供依据.方法从虎杖中高效提取了蒽醌类化合物大黄素,采用1D和2D-NMR的分析方法对大黄素结构进行鉴定,通过NMR变温技术及NOESY技术研究活泼性部位.结果以DMSO为溶剂、TMS作内标,采用~1HNMR,~(13)CNMR,DEPF,~1H-~1H COSY,NOESY,HSQC,HMBC等多种核磁共振方法对大黄素氢谱、碳谱进行完整归属,并通过NMR变温技术及NOESY的研究确定了其结构的活泼性部位.结论大黄素的3位羟基为其活泼性部位,该信息为大黄素的结构修饰以及衍生物的设计与抗肿瘤活性研究提供了物质基础.
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富锗金针菇多糖FVP1结构的初步鉴定及其对巨噬细胞功能调节作用
从发酵的富锗金针菇(Flammulina velutipes)菌丝体分离纯化得到多糖Flammulina velutipes polysaccharide 1 (FVP1),并对其进行结构初步鉴定和体外活性分析.利用凝胶渗透色谱(GPC)测定相对分子质量;气相色谱法(GC)检测单糖组成;运用高碘酸氧化-Smith降解法、甲基化方法对多糖结构初步解析.体外分析FVP1对小鼠巨噬细胞的活化作用.结果显示,FVP1是一种高度分支的多糖,相对分子质量约为140 kD,单糖组成包括甘露糖、葡萄糖、半乳糖、盐藻糖及鼠李糖,其物质的量比为2:4:5:1:1;FVP1的主链结构包括1,6-葡萄糖、1,6-半乳糖、1,3-半乳糖,并在1,3,6-甘露糖少量的1,3,4-鼠李糖产生支链结构.结果发现,FVP1能与小鼠腹腔巨噬细胞靶向性结合,并可显著促进其分泌NO.FVP1在体外展示了良好的免疫调节活性,具有潜在的生物学功能.
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"太空莲36号"莲子化学成分分析
莲子为睡莲科植物莲Nelumbo nueifera Gaertn.的干燥成熟种子,去芯药川,多为栽培,为常用中药,也可食用.历代本草均有收载,具有安神祛火、益肾固精、健脾补胃之功效.福建产莲子,由于莲子质量好,因此,冠以"建莲".
关键词： "太空莲36号"莲子 β-谷甾醇:棕榈酸甘油酯 肉豆蔻酸 结构测定 -
大枣中性多糖的化学研究
目的:对大枣的多糖化学成分进行较系统研究.方法:大枣用乙醇回流脱脂,80～100℃温水浸取,提取液减压浓缩,乙醇分级沉淀,三氯乙酸脱蛋白,透析,透析内液减压浓缩,再醇沉得到三个级分ZJ-A,ZJ-B,ZJ-C;ZJ-C多糖经DEAE-Cellulose柱、Sepchcryls-300柱层析纯化.结果与结论:分离提取的大枣多糖ZJ-9,ZJ-10,GPC法测定其相对分子量为5 244,4 615.经光谱和色谱分析(13C NMR,HPLC)表明ZJ-10是以β-(1→2)-阿拉伯呋喃糖为主链,葡萄糖、半乳糖在末端或支链相联的均一组分,ZJ-9以β-(1→3)-甘露糖为主链,岩藻糖在末端或支链相联.
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牛至化学成分研究
目的:对牛至化学成分进行分离鉴定.方法:利用硅胶色谱柱分离技术,通过理化方法及光谱分析鉴定其化学结构.结果:分得5个化合物,鉴定为对异丙醛基甲苯、香草酸、异香草酸、原儿茶酸、迷迭香酸.结论:对异丙醛基甲苯、异香草酸为首次从该植物中得到.
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博宁霉素(Z-893)的分离纯化和结构测定
目的博宁霉素(Z-893)的分离、纯化和结构测定.方法从轮枝链霉菌平阳变种(Streptomycesverticillus var.Pingyangensis n.sp)发酵产物争光霉素复合物中分离、纯化博宁霉素(Z-893)并通过各种光谱分析确证其化学结构.结果其化学结构为乙酰博安霉素(乙酰博来霉素A6).结论证明博宁霉素(Z-893)为一新化合物.
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新型强效免疫抑制剂F904的结构测定
分析吸水链霉菌(Streptomyces hygroscopicus)FC904产生的具有免疫抑制活性的化合物F904的理化性质及光谱学性质(UV、IR、NMR、X-Ray衍射),证实化合物F904的分子结构及空间构型与西罗莫司(sirolimus,又称rapamycm)同质.
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生技霉素E(4"-异戊酰螺旋霉素Ⅰ)的分离和结构鉴定
为获得高产的4"-异戊酰螺旋霉素,将4"-异戊酰基转移酶基因整合入螺旋霉素产生菌S.spira-myceticus F21染色体,构建成功了一株稳定的生物工程菌WSJ-1,继从该菌株代谢产物中分离获得生技霉素A1(4"-异戊酰螺旋霉素Ⅲ)、生技霉素B1(4"-异戊酰螺旋霉素Ⅱ),又分离获得一主要组分生技霉素E.经UV、FT-IR、HRSI-MS、1H-NMR、13C-NMR、1H-1H COSY等光谱分析和与生技霉素A1及相关文献的光谱数据比较,确定生技霉素E为本菌株目标化合物之一--4"-异戊酰螺旋霉素Ⅰ,高效液相分析表明,该生物工程菌代谢产物中4"-异戊酰螺旋霉素含量超过55%.
关键词： 4"-异戊酰螺旋霉素Ⅰ 生技霉素E 生物工程菌 结构测定 -
庆大霉素原料药中次要组份的分离和鉴定
采用国产弱酸型阳离子交换树脂HD-2对某厂生产的庆大霉素(GM)原料药(批号0003224)进行分离,除分离到GMC1、C2、Cla外还分离得到了Rf值与西索米星(SISO)对照品相同的次要组份;通过对该组份的1H-NMR、13C-NMR、DEPT等结构测定结果表明与SISO同质.
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3″-N-脱甲基庆大霉素C1a的合成及结构测定
用碘和庆大霉素C1a反应,经分离纯化,得到3″-N-脱甲基庆大霉素C1a,可以作为结构修饰的前体.
关键词： 庆大霉素C1a 3″-N-脱甲基庆大霉素C1a 合成 结构测定
