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高效液相色谱测定血清高密度脂蛋白胆固醇分数和摩尔酯化速率
目的 建立一种高效液相色谱(HPLC)测定血清高密度脂蛋白胆固醇分数和摩尔酯化速率(FERHDL和MERHDDL)的方法.方法 用5,5'二硫代-2-硝基苯甲酸(DTNB)抑制全血中的卵磷脂胆固醇酰基转移酶(LCAT)活性,分离血清,制备HDL;HDL分别在含和不含2-巯基乙醇(ME)的条件下37℃温育1 h,HPLC法测定HDL游离胆固醇,计算FERHDL和MERHDL.结果 DTNB可以有效抑制全血中的LCAT活性,使游离胆固醇稳定在初始水平;ME可有效解除DTNB对LCAT的抑制作用;测定血清FERHDL和MERHDL的总变异系数分别为1.59%～3.74%和1.64%～2.88%;70名健康志愿者FERHDL.均值为18.7%/h(标准差7.2%/h),中位数16.1%/h;MERHDL均值42.7 μmol·L-1·h-1(标准差11.8 μmol·L-1·h-1),中位数41.6 μmol·L-1·h-1;FERHDL和MERHDL与多种心血管病危险因素显著相关.结论 本研究建立了血清FERHDL和MERHDL准确测定的方法,方法安全、简便、精密,将为进一步研究和应用FERHDL和MERHDL打下基础.
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用HPLC法测定人血浆中头孢吡肟的浓度
目的:建立测定人血浆中头孢吡肟浓度的HPLC法.方法: 色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-乙腈-水(5∶4∶91),流速1.0 mL/min,检测波长254 nm.以对乙酰氨基酚为内标,血浆样品用高氯酸沉淀蛋白质后取上清液进样分析.结果:头孢吡肟峰面积与血药浓度在1.0～200.0 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9).日内RSD ＜6%(n=5),日间RSD ＜10%(n=5).低、中、高3种浓度(2.0、50.0、150.0 μg/mL)的方法回收率分别为(111.33±2.36)%、(100.95±0.51)%和(98.50±0.91)%,提取回收率分别为(104.21±2.15)%、(96.67±0.49)%和(94.72±0.87)%.结论:本方法简便、快速、准确、精密度好,可用于头孢吡肟的临床药动学研究.
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银冬利咽口服液的质量控制研究
目的:建立银冬利咽口服液的质量控制方法.方法:用薄层色谱法鉴别银冬利咽口服液中射干、玄参和山豆根;用HPLC法测定银冬利咽口服液中绿原酸的含量,色谱条件:Nova-Pak C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 4 μm );流动相为甲醇-1.2%乙酸(23∶77);检测波长:327 nm;流速:1.0 mL/min.结果:薄层色谱中,在对照品和样品的相应位置处能明显检出射干、玄参和山豆根的特征斑点.HPLC中,绿原酸的线性范围为6.688～66.880 μg/mL,将峰面积(A)与浓度(c)进行线性回归,得回归方程A=54 959.21 c-96 350.88(r=0.999 9).平均加样回收率为98.66%,RSD为1.66%(n=6).结论:此方法简便、灵敏、准确,可用于银冬利咽口服液的质量控制.
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用HPLC法测定复方盐酸阿替卡因注射液中两种组分的含量
目的:建立用HPLC法测定复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因和肾上腺素两组分含量的方法.方法:采用C8柱和C18柱分别建立两组分的色谱分离检测系统,其中测定盐酸阿替卡因采用的流动相为含庚烷磺酸钠的乙腈与磷酸盐缓冲液,检测波长为276 nm;测定肾上腺素时采用了水和甲醇双流动相切换洗脱装置,检测波长为220 nm.结果:盐酸阿替卡因的浓度线性范围为4～400 μg/mL(r=0.999 9),低、中、高3个浓度溶液的加样回收率分别为(103.83±0.85)%、(101.26±0.44)%、(99.15±0.31)%(n=5),日内RSD分别为1.69%、0.60%、0.21%(n=5),日间RSD分别为1.73%、0.67%、0.22%(n=5).肾上腺素的浓度线性范围为1～100 μg/mL(r=0.999 9).低、中、高3个浓度溶液的加样回收率分别为(102.89±0.85)%、(99.30±0.43)%、(100.39±0.82)%(n=5),日内RSD分别为0.94%、0.71%、0.34%(n=5),日间RSD分别为1.37%、0.96%、0.55%(n=5).结论:该方法精密、简便、准确,可用于复方
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注射用多西他赛与不同溶媒配伍稳定性的研究
注射用多西他赛为紫杉醇类抗肿瘤药,是一种新型抗肿瘤药物,临床显示其对多种癌症有效,主要用于治疗乳腺癌和非小细胞肺癌等.该药1996年在我国开始临床试验,目前已得到较广泛应用.
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用HPLC法测定复方替米沙坦胶囊中替米沙坦和吲达帕胺的溶出度
复方替米沙坦胶囊为中国人民解放军第454医院研制的、由非肽类血管紧张素Ⅱ受体拮抗剂替米沙坦和利尿剂吲达帕胺组成的复方制剂,适用于轻、中度高血压.
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HPLC测定银翘解毒颗粒中牛蒡苷的含量
目的:建立测定银翘解毒颗粒中牛蒡苷的HPLC测定法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Inertsil ODS--SP(5μm 4.6×250mm),检测波长:280nm 流动相:甲醇-水(48:52),流速为1.0ml/min,理论板数:按牛蒡苷峰计算应不低于5000.结果:牛蒡苷在0.4～1.4 μg范围内呈良好的线性关系,r=0.99999,平均回收率为98.7%.结论:该方法操作简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好,适用于银翘解毒颗粒中牛蒡苷的含量测定.
