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水浴法及接触法超声生物测量的可重复性和一致性研究
目的 评价水浴法、接触法超声生物测量的可重复性及2种方法间的一致性.方法 选取接受白内障术前检查的患者36例(59只眼).由2位经验较丰富的医师在不同时间点分别采用2种测量方法独立测量眼轴2次.计算组内相关系数(ICC)、一致性相关系数(CCC)并进行Bland & Altman绘图分析,评估2种测量方法的可重复性和一致性.结果 观察者内、观察者间的ICC均大于0.99,2种方法间的CCC为0.991 1.Bland & Altman绘图分析未发现重复测量间、2种方法间有显著临床意义的偏倚.结论 水浴法、接触法超声生物测量的可重复性以及2种测量方法间的一致性良好,但水浴法生物测量重复性更好、更为可靠.
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中药复方生化汤药动学研究
目的建立沸水浴法去血浆蛋白质后用RP-HPLC直接测定阿魏酸(FA)的方法,求算出生化汤来源FA的药动学参数.方法采用RP-HPLC以甲醇-水(含1%冰醋酸)(45:55)为流动相,C18ODS柱(4.6 m×250 m,10 μm),紫外检测波长为323 nm.结果FA在4.5～96.0ng@mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.997 5),方法平均回收率达98.5%,RSD=1.67%(n=3).结论与传统萃取法相较,此法更具灵敏、快速、精确、无毒、重现性好等特点,并求出了兔口服生化汤后FA的药动学参数.
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血常规分析中冷凝集样本的判断及处理方案
在血常规分析中，冷凝集现象是较为常见的干扰仪器检测的因素之一。而在实际工作中，如何判断冷凝集样本及如何处理冷凝集样本是我们每个检验工作者需留意和思考的问题。现笔者就大量文献资料并结合自己在实际工作中的体会作一归纳，以便为大家提供冷凝集样本的判断依据及合理的处理方案。
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冷凝集素对血细胞分析仪检测参数的影响及消除方法探讨
目的：探讨冷凝集素对血细胞分析仪检测参数的影响及消除方法。方法30例冷凝集标本分别采取常规检测法、水浴法、血浆置换法和提高室温法处理后在XE-5000血细胞分析仪上检测，同时测定冷凝集素效价将其分为低效价冷凝集素和高效价冷凝集素。结果冷凝集素可导致血细胞分析时RBC 和红细胞压积（HCT）假性降低，平均红细胞体积（MCV）、平均红细胞血红蛋白量（MCH）和平均红细胞血红蛋白浓度（MCHC）假性升高。水浴法仅能消除低效价冷凝集素的干扰，不能完全消除高效价冷凝集素的干扰，血浆置换法和提高室温法能消除所有冷凝集素的干扰，但血浆置换法易丢失PLT。结论提高室温法为消除冷凝集素干扰的首选方法。
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HPLC直接测定血清阿魏酸--方剂血样预处理新方法(Ⅰ)
建立了沸水浴去血清蛋白质后用HPLC直接测定阿魏酸(FA)方法:方剂的血样预处理新方法分别用二维、三维HPLC和分光光度计定性测定FA后,用内标(香豆精)法定量.甲醇-乙酸-水(38:0.3:61.7)为流动相,C18(ODS2)柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)为固定相时,FA的低检测限6 ng;沸水浴10 min的低检测血清浓度是20.2 ng/mL,线性范围33.7～2 156.8 ng/mL,r＝0.9993;方法平均回收率(93.59±1.93)%,日间及日内精密度RSD值均为8.44%.上法已用于人服川芎汤后经时变化的血清FA浓度测定.
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试析10 MHzB超水浴法眼前节探查价
目的 探讨分析10MHzB超水浴法眼前节探查的价值.方法 以IOMHzB超分别采用水浴法和直接法对眼前节探查,并对声像图进行对比分析.结果 共探查261例(522只眼),10MHzB超水浴法探查发现异常57例(90只眼),其中晶状体混浊45例(78只眼);晶状体内异物1例(1只眼);晶状体半脱位1例(1只眼);人工晶状体半脱位2例(2只眼);晶状体后囊破裂2例(2只眼);睫状体脱离2例(2只眼);前房积血4例(4只眼).眼前节成像远离超声近场,无干扰及伪像,成像清晰.结论 水浴法探查拓展了10MHzB超的探查范围,使其前节观察成为可能,是一项具有临床实用价值的眼科超声检查方法.
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健康人服用黄芪当归合剂后体内阿魏酸的HPLC法测定
目的建立健康人服用黄芪当归合剂后的血清预处理方法.方法应用沸水浴一次处理、甲醇二次处理去除血清蛋白质方法,用HPLC直接测定健康人服用黄芪当归合剂后体内阿魏酸(FA).色谱条件:甲醇-冰醋酸-水(40∶0.3∶59.7)为流动相,C18(Diamonsil)柱(150 mm ×4.6 mm, 5 μm)为固定相.FA用内标(香豆精)法定量.结果 FA的低检测限为2.51 ng;沸水浴10 min的低检测血清浓度为25.10 ng/mL,线形范围40.16～8 032.00 ng,r=0.997 5.黄芪当归合剂口服后5 min血清中即能测出阿魏酸,在30 min达高峰,在90 min出现第2次高峰.结论该方法保留了水浴法的优点,灵敏、快速、简便、专一和重现性好.
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反相高效液相色谱法同时测定血清中阿魏酸和川芎嗪浓度
目的:建立一种用水浴去蛋白,利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定血清中阿魏酸和川芎嗪浓度的方法.方法:采用RP-HPLC以甲醇∶水(1%冰醋酸)＝7∶18为流动相,C18ODS(4.6 mm×250 mm,5 μm)紫外检测波长280 nm.结果:阿魏酸在30.2～70.8 μg*mL-1范围内线性关系良好,相关系数为r＝0.997 4;磷酸川芎嗪在10.1～50.7 μg*mL-1范围内线性关系良好,相关系数r＝0.992 2.结论:该法具有快速,精确,简便,不引入杂质的优点.
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枸杞多糖提取工艺研究
目的 优选枸杞多糖佳提取工艺条件.方法 以枸杞子中枸杞多糖含量和枸杞多糖收得率为指标,用比色法测定其含量,采用3种不同实验方法,用正交实验法L9(34)对实验提取料液比(A)、提取时间(B)、提取温度(或提取火力)(C)和溶液pH值(D)等4个因素进行考察,确定枸杞多糖在3种不同实验方法的佳提取工艺,并对3种方法佳工艺进行验证.结果 直观分析结果表明,以枸杞多糖含量和收得率为指标,水浴法佳工艺是A3B3C3D1,超声法的佳工艺是A3B3C2D1,微波法佳工艺是A1B2C2D1.结论 根据验证实验结果,考虑实验过程节约能源,提取枸杞多糖佳提取工艺为采用微波波法,提取料液比为1:10,提取时间4 min,提取火力为中火,提取溶液的pH值为8.
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反相高效液相色谱法同时测定家兔血清中阿魏酸和川芎嗪浓度
目的:建立同时测定家兔血清中阿魏酸和川芎嗪浓度的方法.方法:水浴法去蛋白后,采用反相高效液相色谱法,以甲醇-水(7:18,加入1%冰醋酸)为流动相,以ODS C18不锈钢柱(4.6mm×250mm)为固定相,紫外检测波长为280nm.结果:阿魏酸在30.2～70.8μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9 974);磷酸川芎嗪在10.1～50.7μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9 922),二者色谱分离良好.结论:本方法具有快速、精确、简便、不引入杂质的优点,可为人血清中中药多种有效成分的测定提供实验依据.
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健康家兔服用大川芎丸后血清中阿魏酸的 RP-HPLC测定方法
目的建立健康家兔服用大川芎丸后的血清样品预处理方法及家兔血中阿魏酸(FA)的HPLC测定方法.方法用HPLC直接测定健康家兔服用大川芎丸后体内血清阿魏酸的含量.结果 FA的低检测限为0.25 ng,样品预处理后低血清检测浓度为5 ng/mL,线性范围是26.4～42.24 ng,r=0.9999.回收率为98.17%±1.26%,健康家兔服用大川芎丸标准提取物后后5 min体内即可测出阿魏酸.结论本预处理方法保留了水浴法的特点,即步骤简单、无毒、费用低廉、高效和重现性好,且克服了单纯水浴法容易损伤柱子的缺点,使色谱柱的使用寿命延长.
