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三种不同提取方法制备的艾叶挥发油化学成分分析
目的 分析不同提取方法制备的艾叶挥发油的化学成分,为艾叶挥发油的工业化制备提供相关参数.方法 分别采用水蒸汽蒸馏法、超临界CO2萃取法、石油醚提取法制备艾叶挥发油,计算挥发油收率,以气相色谱法分析3种艾叶挥发油样品的化学成分.结果 水蒸汽蒸馏法、超临界CO2萃取法、石油醚提取法制备艾叶挥发油的收率分别为0.86%、2.11%和2.08%.从3种挥发油中鉴定了共61个化合物.其中,水蒸汽蒸馏法制备的艾叶挥发油中所含化合物以小分子的挥发性萜类化合物为主;超临界CO2萃取法提取的艾叶挥发油以长链酯类化合物为主;石油醚提取法则得到大量的芳香族化合物.结论 不同提取方法制备的艾叶挥发油所含化学成分相差较大,工业化生产时应充分考虑这个因素.
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扛板归化学成分的研究
目的:研究扛板归(Polygonum perfoliatum L.)的化学成分.方法:利用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱等方法对扛板归进行分离纯化,根据理化性质、波谱数据(质谱、核磁共振谱)鉴定化合物的化学结构.结果:分离鉴定出12个单体化合物,分别为槲皮素(quercetin, 1)、异鼠李素(isorhamnetin,2)、金丝桃苷(hyperrosid,3)、槲皮苷(quercitrin,4)、原儿茶酸(protocatechuic acid,5)、没食子酸(gallic acid,6)、鞣花酸(ellagic acid,7)、3,3'-二甲氧基-鞣花酸(3,3'-di-O-methyl ellagic acid,8)、1-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖(1-O-galloyl-B-D-glucose,9)、黏酸二甲酯-2-O-没食子酰基(mucic acid dimethyl ester-2-O-gallate,10)、咖啡酸乙酯(ethyl caffeate,11)、黏酸二甲酯(mucic acid dime-thyl ester,12).结论:化合物10和12首次从该属植物中分离得到,化合物2、3、7、8和9首次从扛板归中分离得到.
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中药复方制剂八宝丹中化学成分的UHPLC-Q-TOF/MS分析
目的 采用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)分析技术对中药复方制剂八宝丹中的化学成分进行快速分析鉴别.方法 采用安捷伦“Formula-Database Generator”软件自建包括547个化合物的八宝丹化学成分数据库,运用UHPLC-QTOF/MS技术采集八宝丹提取物的总离子流色谱图,根据各化学成分的精确质荷比,通过自动比对的方法进行分析鉴别;进一步调节四级杆飞行时间质谱(Q-TOF/MS)的二级碎片电压,根据二级裂解碎片离子对八宝丹中的化学成分进一步确证.色谱分离采用Waters XBridge BEH C18(2.1 mm× 100 mm,2.5 μm)液相色谱柱;流动相为乙腈(A)和0.5％甲酸水(B),梯度洗脱:0～5 min,5％ A;5～25 min,5％～95％ A;25～30 min,95％A.柱温25℃,流速0.8 mL/min,柱后分流比为2∶1.质谱分析采用四级杆串联高分辨飞行时间质谱,电喷雾离子源正、负离子模式下扫描(范围均为m/z 100～1 500),其毛细管电压分别为3 500V和4 000V,二级质谱碰撞能量为10～40 eV.结果 在正、负离子模式下,共鉴别出八宝丹中的化学成分78个,包括皂苷、胆汁酸、氨基酸等.结论 建立了基于UHPLC-Q-TOF/MS的分析方法,可对中药复方制剂八宝丹中的化学成分快速鉴别,阐明了八宝丹的化学物质基础,为八宝丹的质量控制及药理机制研究奠定了基础.
关键词： 超高效液相色谱法 四级杆飞行时间串联质谱法 八宝丹 中药分析化学 中药理化鉴定 -
中药口崩片体外崩解时限测定方法的研究
目的:对中药口崩片体外崩解时间测定方法进行研究,筛选重现性、分辨率、体内外相关性好的评价方法.方法:采用自制和常用方法测定实验样品(空白和中药口崩片)的体外崩解时间,与口腔内崩解时间比较,评价不同方法测定结果的重现性、分辨率、体内外相关性等.结果:不同方法测定同一类型口崩片具有不同崩解时间.量筒静态法、崩解仪改良法均有缺陷,测定结果与口腔内崩解时间偏离较大;自制崩解装置能较真实地测试口崩片的崩解性能,测定的崩解时间接近口腔内崩解时间,终点判断明确,重现性、分辨率均优于其他方法,体内外相关性良好.结论:自制崩解装置适合测定口崩片(包括中药口崩片)的体外崩解时间,可作为质量控制参考方法.
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微视频在中药分析学实验教学中的应用研究
契合"以学生为中心"的教学模式,以中药分析实验教学为试点,开发和应用中药分析学实验课程微视频资源,以激发学生的学习兴趣和积极性,促进学生理解和掌握实验理论知识,大大降低学生实验操作过程中的错误频次,提高学生的自主学习能力和学习效率,全面提升学生实验操作和解决问题能力.
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HPLC法测定六味地黄丸中熊果酸含量的实验研究
目的:观察六味地黄丸中熊果酸的含量对控制六味地黄丸质量的影响.方法:采用HPLC法测定六味地黄丸中熊果酸的含量,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-甲醇-水-醋酸铵(68:12:20:0.5)为流动相.结果:熊果酸平均回收率为101.58%,RSD为2.62%.结论:应用HPLC法测定六味地黄丸中熊果酸的含量,方法简便、灵敏、重现性好.
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新型分子烙印聚合物的制备及在药物研究中的应用
介绍了分子烙印技术的基本原理、新型分子烙印聚合物(MIP)包括水相中MIP和球形MIP的制备,并综述了分子烙印聚合物在手性药物分离、中药研究以及药物传输等方面的新应用.认为MIP作为色谱固定相,在手性药物的拆分中显示出选择性好、分离效率高等优点;作为固相萃取剂,可简化分离过程,提高分离效率;在药物传输系统中,可作为中药特定药效部位的载药系统.MIP技术在药物研究领域中发挥着越来越大的作用.
关键词： 分子烙印聚合物 手性药物/分离与提纯 中药分析化学 -
道地化橘红药材水分、灰分、浸出物标准的研究
化橘红为芸香科植物化州柚Citrus grandis‘Tomentosa'或柚Citrus grandis(L.)Osbeck的未成熟或近成熟的干燥外层果皮.前者习称"毛橘红",后者习称"光橘红".其中毛橘红产于广东化州,为道地药材.化橘红具散寒,燥湿,利气,消痰等功效,用于风寒咳嗽,喉痒痰多,食积伤酒,呕恶痞闷[1].有关毛橘红质量研究的报道较多[2-5],但尚未见毛橘红的水分、灰分、浸出物研究的报道.为此笔者进行了此项研究.
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不同产地黄芪中的黄芪总皂苷含量对比分析
目的:统计不同产地黄芪中的黄芪总皂苷含量并进行对比分析.方法:以我国八个不同产地的蒙古黄芪与膜荚黄芪作为研究样本,对比两个品种黄芪的黄芪总皂苷含量;对比不同种植方式黄芪的黄芪总皂苷含量;对比不同产地黄芪的黄芪总皂苷含量;对比不同产地蒙古黄芪、膜荚黄芪的黄芪总皂苷含量.结果:内蒙古产黄芪的黄芪总皂苷含量高,为(22.95 ± 1.17)mg/g,吉林产黄芪的黄芪总皂苷含量低,为(18.12 ± 0.59)mg/g,不同产地黄芪的黄芪总皂苷含量可见明显差异(P<0.05).蒙古黄芪的黄芪总皂苷含量为(21.24 ± 1.06)mg/g,膜荚黄芪的黄芪总皂苷含量为(19.01 ± 0.87)mg/g(P<0.05).野生黄芪的黄芪总皂苷含量高于人工种植黄芪(P<0. 05);不同产地内蒙黄芪的黄芪总皂苷含量可见统计学差异(P<0.05);不同产地膜荚黄芪的黄芪总皂苷含量可见统计学差异(P<0.05).结论:不同产地黄芪的黄芪总皂苷含量具有明确差异性,临床应用中应给予足够重视,根据产地、品种、种植方式等修正方剂中黄芪用量.
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HPLC-MS分析解毒化瘀中药组方水煎液乙酸乙酯分离部分化学成分
目的 分析解毒化瘀中药组方水煎液乙酸乙酯分离部分化学组分.方法 采用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)法,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流量为1 mL·min-1,采用ESI正离子模式进行质谱检测,相对分子质量扫描范围为50～1 000 m/z.将检测得到的相对分子质量数据与Aglient中药成分数据库比对,对相似度得分在80％以上的化合物进行文献及来源药材成分检索,鉴定化合物.结果 共鉴定出2-O-桂皮酰基-β-葡萄糖、淫羊藿属甙C、大黄二蒽酮A、欧芹脑、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖甙、葛缕酮等18种化合物,2-O-桂皮酰基-β-葡萄糖、大黄二蒽酮A、大黄酚来源于大黄;9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖甙、异微凸剑叶莎醇、熊竹素来源于黄芪;欧芹脑、葛缕酮、茵陈蒿B来源于茵陈;淫羊藿新甙C、1,2-双(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1,3-丙二醇来源于淫羊藿.7,9(11)-去氢茯苓酸、藜芦醇、赛仙鹤草酚C分别来源于茯苓、虎杖、仙鹤草;苍术内酯1来源于白术;决明萘乙酮-8-O-β-D-葡萄糖甙来源于虎杖和大黄;槲皮素来源于仙鹤草、淫羊藿、茵陈.结论 采用HPLC-MS法可明确中药组方水煎液乙酸乙酯分离部分的化学组分,为解毒化瘀中药组方的临床应用提供了理论依据.
