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镍钛合金表面沉积TiN/Ti微纳米多层膜的性能研究
用磁控溅射方法,在医学领域被广泛应用的镍钛形状记忆合金表面沉积TiN/Ti微纳米4层膜,以提高其表面性能.将改性前后的镍钛合金在Hank's液中静态浸泡3个月,检测不同时间点的镍离子溶出浓度;采用极化曲线,观察镀膜改性前后镍钛合金的耐腐蚀性能;同时用SEM、AES、表面硬度,分析薄膜表面结构性能.结果表明,镍钛合金在PBS中静态浸泡在2个月时镍离子释放量达到顶峰值,经过改性的镍钛合金镍离子释放量仅为未改性的1/10.与未改性的镍钛合金相比,具有厚度为9μm特殊纳米交替结构的TiN/Ti多层膜的镍钛形状记忆合金力学性能可高达56.4 GPa.实验结果显示,该表面改性使材料表面光滑,镍离子的释放量减少90％,纳米硬度提高了7.6倍,大大降低镍钛合金中镍离子的过敏和潜在致癌性危害.这种表面改性的镍钛合金将有广阔的应用前景,可广泛应用于临床治疗,如先天性心脏病的封堵器、血管支架和牙科植体植入物等.
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镁合金表面注N及直流磁控溅射Ti-TiN膜研究
在镁合金表面经注N后,通过改变Ar/N2流量比研究直流磁控溅射Ti-TiN膜对镁合金表面耐蚀性和耐磨性影响.利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等手段分析镀膜的表面形貌和组织结构,通过显微压痕实验测定镀膜的结合情况,通过动电位极化和摩擦磨损试验研究镀膜的耐蚀性和耐磨性.结果表明:镁合金进行溅射清洗、氮离子注入再进行磁控溅射Ti-TiN膜,可以提高镀膜的结合效果,膜表面产生Ti、TiN晶相,可有效地改善镁合金AZ31的耐磨、耐蚀性能.其中,Ar/N2流量比为11∶2时,获得的注N及直流磁控溅射Ti-TiN膜其耐磨、耐蚀性好.
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磁控溅射氮化锆涂层对钛-低熔瓷结合强度的影响
目的 探讨磁控溅射氮化锆涂层(ZrN)对钛-低熔瓷结合强度的影响,以期为钛-瓷修复体的临床应用提供参考.方法 根据随机数字表将16根纯钛试件随机分为涂层组和对照组,每组8根.涂层组纯钛试件表面磁控溅射ZrN涂层,对照组不进行表面处理.两组试件均按厂家规定烧结程序烧结粘接瓷、遮色瓷和牙本质瓷.X射线衍射(x-ray diffraction,XRD)分析涂层结构,万能实验机对两组试件进行三点弯曲实验,以计算钛-瓷结合强度并进行t检验.对钛-瓷结合界面进行扫描电镜(SEM)观察和能谱分析,对钛-瓷分离界面进行SEM观察.结果 XRD观察到涂层组试件ZrN新相.涂层组试件钛-瓷结合强度[(45.991±0.648)MPa]高于对照组[(29.483±1.007)MPa],差异有统计学意义(P=0.000).SEM显示涂层组钛-瓷分离界面瓷剩余数量较多,分布散在,而对照组钛-瓷分离界面未见明显瓷剩余.结论 磁控溅射ZrN涂层可显著提高钛-瓷结合强度.
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磁控溅射氮化铌对钛-瓷结合强度的影响
目的 探讨磁控溅射氮化铌(niobium nitride,NbN)对钛-瓷(Vita钛瓷粉系统)结合强度的影响,以期为钛-瓷修复体的临床应用提供参考.方法 根据随机数字表将60个钛试件随机分为T1、T2、T3和T4四个实验组.T1和T2组试件表面均先行120μm Al2O3喷砂,T2组试件表面再行磁控溅射氮化铌涂层.T3和T4组试件表面均先行磁控溅射氮化铌涂层,T4组试件表面再行120μmAl2O3喷砂.X射线衍射分析仪(X-ray diffraction,XRD)分析各组涂层物相.试件烤瓷后用万能实验机测试钛-瓷结合强度.扫描电子显微镜-X射线能谱仪(scanning electron microscopy with energy depressive spectrum,SEM-EDS)观察和分析钛-瓷结合界面.结果 XRD观察到T2、T3和T4组均存在立方晶型的氮化铌新相.三点弯曲实验测得T1-T4组试件的钛-瓷结合强度分别为(27.2±0.8)、(43.1±0.6)、(31.4±1.0)和(44.9±0.6)Mpa,4组间差异有统计学意义(P<0.05).两两比较显示,任意两组间差异均有统计学意义(P<0.05).SEM观察T1和T3组钛-瓷结合界面可见明显孔隙和裂纹,T2和T4组钛-瓷结合较好,EDS线扫描显示,T1组钛基底氧化明显,T2组和T3组界面处存在钛氧化行为,T4组界面处钛基底的氧化得到抑制.结论 磁控溅射氮化铌可抑制烤瓷侧钛基底的氧化,提高钛-瓷结合强度,同时表明Al2O3喷砂处理也能提高钛-瓷结合强度.
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骨用镁合金表面Ti-Cu涂层的腐蚀行为
背景：镁合金作为骨折内固定材料具有力学性能与骨相近、生物相容性好和可降解等突出优点，但其在体液中降解速度过快，成为其临床应用的瓶颈，因此综合利用表面处理提高其耐蚀性能具有重要意义。
目的：综合运用磁控溅射技术和碱热处理技术在镁合金表面制备兼具耐蚀性能和生物活性的涂层。
方法：首先采用熔炼技术制备Mg-Zn-Mn合金，利用磁控溅射技术在材料表面制备致密涂层，然后利用碱性溶液对表面涂层进行处理，利用模拟体液浸泡实验研究涂层的腐蚀行为，通过表面产物中钙和磷的含量推测涂层的生物活性。
结果与结论：经磁控溅射和碱热处理技术在镁合金表面制备兼具耐蚀性能和生物活性的涂层；经模拟体液浸泡24和168 h后涂层表面沉积含Ca，P产物，Ca/P比分别为1.54和2.11，接近类骨磷酸盐Ca/P比，涂层表面的浸泡24 h形成5-10μm点腐蚀，随着浸泡时间增加点腐蚀逐渐长大，浸泡168 h后点腐蚀增加为100-800μm。 -
HAF/YSZ梯度复合涂层的制备及结构和性能
背景:在钛合金基体表面制备涂层的方法多为等离子喷涂法、溶胶-凝胶法、离子束溅射法等,所制备的涂层性能不稳定、成分单一,且涂层物相组成较难控制.目的:采用射频磁控溅射技术在Ti6Al4V 基体上制备含氟羟基磷灰石梯度复合涂层HAF/YSZ.方法:在Ti6Al4V 基体上以射频磁控溅射技术制备含氟羟基磷灰石梯度复合涂层HAF/YSZ,利用X射线光电子能谱、扫描电镜等对涂层的成分分布、形貌、界面结合进行表征.通过模拟体液实验分析和评价HAF/YSZ 涂层、HAF1.2 涂层及羟基磷灰石涂层的生物性能.结果与结论:所制备的HAF/YSZ 梯度涂层表面粗糙,呈多孔岛状结构,有利于新生骨组织生长;涂层与基体结合紧密,各层间相互扩散,整体一致性较好;经模拟体液浸泡后,涂层表面有新生物质沉积,表现出较好的生物活性及稳定性,且梯度复合涂层较氟含量单一的氟羟基磷灰石涂层具有更好的抗体液溶解能力及稳定性.
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氮化钛镀膜对镍钛锉抗循环疲劳折断性能影响体外研究
目的 探讨磁控溅射氮化钛(TiN)镀膜对镍钛锉抗循环疲劳折断性能的影响,为临床应用提供依据.方法 选取20号和30号的KV4型机用镍钛锉(均为0.04锥度、25 mm长)各40支.将20号锉随机分为A1组和B1组,30号锉随机分为A2组和B2组,每组均为20支.A1组和A2组镍钛器械表面进行TiN镀膜处理(统称为镀膜组),B1组和B2组镍钛器械表面不做任何处理(统称为未镀膜组).实验前扫描电镜(scanning electron microscopes,SEM)观察各组镍钛器械表面形貌.将各组镍钛锉置于铜质弯曲根管模型中进行循环疲劳实验,记录每支锉的断裂时间,并结合其转速计算出该锉断裂时旋转的总图数(NCF),同时测量其尖端断裂长度.实验后SEM观察各组镍钛器械断面形貌.结果 (1)镀膜组镍钛器械循环疲劳实验中NCF明显大于未镀膜组,差异有统计学意义(P＜0.05);各组镍钛锉尖端断裂长度差异无统计学意义(P＞0.05).(2)实验前在低倍及高倍SEM下观察各组镍钛器械表面形貌,发现镀膜组较未镀膜组表面光滑,未见明显加工切割痕迹;实验后发现,除主要疲劳裂纹起源区外,未镀膜组镍钛器械表面的其他位置裂纹相对较多.结论 KV4型机用镍钛锉采用磁控溅射技术进行TiN镀膜后,其抗循环疲劳折断性能显著提高.
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纯钛表面两种改性方法对粘性放线菌黏附能力的影响
目的 比较两种表面改性方法(磁控溅射和多弧离子镀)制备的氮化钛涂层对纯钛表面粘性放线菌黏附能力的影响.方法 将相同规格的纯钛试件72片随机分为抛光对照组、磁控溅射TiN涂层组、及多弧离子镀TiN涂层组三组各24片,在其表面黏附粘性放线菌,用菌落形成单位计数法统计分析各组的细菌黏附量.结果 多弧离子镀TiN涂层组,磁控溅射TiN涂层组均与对照组粘性放线菌黏附量之间的差异有高度统计学意义(P<0.01),两种方法涂层后,纯钛表面粘性放线菌黏附量明显减少,而这两种表面改性组之间粘性放线菌黏附差异无统计学意义(P>0.05).结论 磁控溅射和多弧离子镀两种改性方法形成的纯钛表面氮化钛层减少了粘性放线菌在其表面的黏附,且这两种改性方法之间对粘性放线菌黏附的影响无差异.
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两种改性方法形成的氮化钛膜对纯钛表面变形链球菌黏附的影响
目的 比较磁拧溅射法和多弧离子镀法两种表面改性方法制备的氮化钛(TiN)涂层对纯钛表面变形链球菌黏附能力的影响.方法 制作相同规格的纯钛试件72片,随机分为抛光组(TA组)、磁控溅射TiN涂层组(TiN-MS组)及多弧离子镀TiN涂层组(TiN-MAIP组).TA组纯钛作为对照.在各组纯钛表面黏附变形链球菌,培养时间分别为24、48、72 h,每组不同时间各8个试件.用菌落形成单位计数法统计分析各组的细菌黏附量.结果 不同培养时间TA组纯钛表面的变形链球菌黏附量均显著多于TiN-MS组和TiN-MAIP组(P值均<0.05),后两组间的差异均无统计学意义(P值均>0.05).结论 磁控溅射法和多弧离子镀法均能明显减少细菌在纯钛表面的黏附,这两种改性方法对细菌黏附的影响无明显差异.
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正畸不锈钢弓丝表面纳米二氧化硅涂层的研制
目的：：研制纳米二氧化硅涂层正畸不锈钢弓丝，并对弓丝涂层结构表面性能以及基本物理性能进行初步研究。方法：采用非平衡磁控溅射法，在不锈钢正畸弓丝表面沉积生成纳米二氧化硅膜，使用扫描电镜和能谱分析观察分析改性弓丝表面及截面的形貌特性，并比较两种弓丝的摩擦性能。结果：研制生产出纳米二氧化硅涂层弓丝，弓丝表面沉积二氧化硅薄膜厚度约50 nm。二氧化硅尺寸均一，分布均匀，表面光洁度高，涂层弓丝摩擦性能明显优于不锈钢弓丝。结论：弓丝表面纳米二氧化硅镀膜对弓丝尺寸几乎无影响，具有良好表面性状及光化学活性，且降低了托槽—弓丝间的摩擦力，可以满足口腔正畸临床需要。
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纳米氧化钛薄膜对颅成骨细胞黏附、增殖的影响
目的 为寻找牙种植体表面修饰的有效方法,本研究旨在探讨纳米氧化钛薄膜对颅骨成骨细胞黏附、增殖的影响.方法 采用磁控溅射方法将纳米氧化钛薄膜溅射于抛光钛板上;通过原子力显微镜观测氧化钛薄膜表面形貌及粗糙度,并由图像分析软件测定;表面亲水性由接触角测量计测量;颅骨成骨细胞接种在材料表面,通过荧光显微镜、图像分析等方法体外研究细胞黏附、增殖情况;结果应用SPSS 11.5软件统计分析.结果 磁控溅射方法能在抛光钛板表面溅射一层纳米氧化钛薄膜.当纳米氧化钛薄膜表面粗糙度及亲水性处于适值时,细胞黏附、增殖好;纳米氧化钛薄膜组细胞增殖显著优于未镀膜组.结论 表面粗糙度高及亲水性较好的纳米尺度材料能促进细胞的黏附、增殖;对钛材料表面进行纳米尺度的改性是一种有前景的种植体表面修饰方法.
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用磁控溅射技术制备钛合金表面HA生物涂层
目的探讨磁控溅射法制备的HA生物涂层组织结构以及涂层与基体的界面结合性能. 方法利用射频磁控溅射技术在Ti-6Al-4V基体表面制备HA生物涂层,利用扫描电镜(SEM)观察HA生物涂层表面形貌和断面形貌,利用X射线衍射仪(XRD)分析涂层的相结构,利用能量分散谱仪(EDS)分析涂层的Ca/P比,采用环氧树脂E-7对接法测定HA涂层与基体的界面结合强度. 结果溅射HA生物涂层的Ca/P比为1.7, 后处理生物涂层中不存在其它钙磷杂质相,HA的晶化程度高,HA涂层与基体的界面结合强度为51.2MPa. 结论射频磁控溅射技术制备的HA生物涂层,表面形貌良好,涂层与基体的界面结合强度较高.
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两种微/纳米化处理对钛种植体表面理化性能影响的实验研究
目的:评价纯钛经氢氟酸酸蚀+阳极氧化及氢氟酸酸蚀+磁控溅射处理后纯钛表面涂层的理化性能.方法:30个纯钛钛片平均分成两组,A组进行氢氟酸酸蚀+阳极氧化处理,B组进行氢氟酸酸蚀+磁控溅射处理.处理后的样品通过扫描电镜(SEM)、原子力学显微镜(AFM)观察其表面形貌,通过X射线能谱分析(EDS)、X射线衍射物相(XRD)观察表面化学成分,通过环氧树脂对接拉伸实验检测涂层的结合强度.结果:SEM显示两种表面处理后都可形成微/纳米级表面形貌,其中A组表面形貌为纳米管;B组表面形貌为纳米柱.AFM显示两种表面处理后形成的微/纳米级表面,粗糙度相近.EDS显示两种处理的表面都载入氟元素,其中B组以钛酸锶为靶材进行溅射后,表面载入锶元素.XRD显示两种表面主要晶相均为α钛.环氧树脂对接拉伸实验显示B组结合强度高于A组(P＜0.01).结论:两种处理方法在纯钛表面构建了不同结构的微/纳米涂层,其中氢氟酸酸蚀+磁控溅射表面载入锶元素,但都未形成新的晶相.磁控溅射组涂层的结合强度优于阳极氧化组.
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磁控溅射制备HA/Ti6Al4V复合材料种植体体外生物活性研究
研究了射频磁控溅射法制备的HA/Ti6Al4V复合材料种植体在模拟体液(Simulated body fluid,SBF)环境下的生物活性.利用扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)、红外光谱(FTIR)及X-射线衍射(XRD)分析了该种植体涂层在模拟体液中浸泡前后的表面形貌、界面结合状态、晶体结构和相组成的变化,结果表明:该种植体涂层在模拟体液中存在溶解和新生物质在其表面沉积相伴的过程.其中,HA涂层表面的新生物质是一种缺钙型且含有CO32-的类骨磷灰石,其n(Ca)/n(P)比值约为1.56,晶粒小,结晶度低,接近于非晶态,这与自然骨中无机相的结构成分相似,因此具有良好生物相容性和生物活性.
关键词： HA/Ti6Al4V复合材料 种植体 模拟体液 生物活性 磁控溅射 -
纳米钛膜种植体-骨界面的骨整合研究
目的 研究纳米材料在种植体骨整合方面的作用.方法 以磁控溅射法在纯钛种植体表面制备纳米钛膜,观测其形貌,将其植入动物体内,研究其在动物体内的早期骨整合情况.结果 表面形貌分析显示,磁控溅射在片状种植体和柱状种植体上形成的纳米级颗粒尺度相近,片状种植体纳米颗粒分布更均匀.动物试验显示,纳米级颗粒钛膜可增加种植体在种植初期的骨整合、骨小梁数量和骨量.结论 在材料表面行纳米粒度钛膜改性,有助于提高材料与骨之间的生物活性.
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纯钛镀制TiSiN薄膜后与光固化冠桥树脂结合强度的研究
目的 在纯钛表面磁控溅射镀制不同Si量的TiSiN膜后,比较纯钛与光固化冠桥树脂Solidex的结合强度,并对其界面进行分析.方法 制作3组纯钛试件,1组表面不作处理,另2组分别在不同硅质量分数(9%和19%)下应用磁控溅射设备涂层试样表面后烤塑,采用AGS万能材料试验机测试纯钛与Solidex的剪切结合强度,并应用电子探针显微分析仪和扫描电镜观察镀膜层一树脂界面的表面形貌和分析成分.结果 镀膜组结合强度优于未镀膜组(P＜0.05),镀膜组中提高的Si量增加了结合强度,镀膜组中形成致密非晶态TiN、SiN.结论 纯钛表面经磁控溅射镀制不同Si量的TiSiN膜后烤塑可以增加界面结合强度.镀膜组中形成的致密非晶态TiN、SiN填补了金属基底与Solidex烤塑专用树脂可能存在的空隙,有助于阻止金属离子渗出.
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磁控溅射ZrSiN/ZrO2复合梯度涂层纯钛表面对钛瓷结合强度的影响
目的:探讨磁控溅射ZrSiN/ZrO2复合梯度涂层作为钛瓷结合中间层对钛瓷结合强度的影响.方法:将50个钛试件分为2组(n=25),实验组在钛基底表面用磁控溅射的方法制备ZrSiN/ZrO2复合梯度涂层,对照组试件表面采用常规喷砂处理.2组试件各随机抽取10个进行粗糙度和表面能检测,各取10个用钛专用瓷粉烧结并采用三点弯曲试验进行钛瓷结合强度测试,用SEM和EDS对2组试件瓷剥脱面和钛瓷结合横截面进行观察、对比、分析.结果:ZrSiN/ZrO2复合梯度涂层组的粗糙度低(P＜0.05),接触角大(P＜0.05);三点弯曲结合强度试验表明实验组钛瓷结合强度高(P＜0.05);瓷剥脱面和钛瓷结合横截面的SEM和EDS分析显示,各元素原子百分比含量及线性分布情况均提示实验组试件表面瓷残留量多于对照组.结论:磁控溅射ZrSiN/ZrO2复合梯度涂层能够控制钛金属表面过度氧化,有效缓冲钛瓷结合热应力,提升钛瓷结合强度.
关键词： 磁控溅射 ZrSiN/ZrO2 梯度涂层 钛瓷 结合强度 -
微／纳米化载锶涂层对骨髓间充质干细胞生物活性影响的研究
目的：评价微／纳米化载锶涂层对骨髓间充质干细胞（BMMSCs）生物活性的影响。方法：将纯钛片分为3组，A组：光滑组（未经任何处理，n＝24）；B组：氢氟酸（HF）酸蚀组（n＝24）；C组：HF酸蚀＋磁控溅射组（n＝27）。SEM观察钛片表面形貌；X射线能谱（EDS）分析其表面元素含量；表面接触角检测钛片表面亲水性；离子释放试验检测C组的锶离子释放情况。在3组钛片表面分别接种BMMSCs，观察BMMSCs早期粘附能力；MTT检测细胞增殖能力；ALP活性评估细胞成骨分化能力。结果：3组钛片经不同方法处理后，B组形成微米级表面形貌；C组形成微／纳米表面形貌，并载入了锶元素，且锶元素可以离子形式释放；B、C组的亲水性、细胞粘附及增殖能力均高于A组，且B组高于C组；C组表面细胞的ALP活性显著高于B组。结论：微／纳米化载锶涂层有助于促进BMMSCs的增殖和成骨分化能力。
关键词： 表面处理 磁控溅射 锶 微/纳米 骨髓间充质干细胞(BMMSCs) -
透射式微焦点X射线源钨-金刚石靶材的制备及其性能研究
本文采用磁控溅射镀膜技术制备了钨-金刚石透射靶材,借助电子扫描电镜对靶材的钨薄膜进行微观形貌分析.同时借助YXLON光机,研究自制靶材在X射线出射率及其产生X射线所需消耗功率和寿命等性能,并与YXLON原带靶材进行性能比较.研究表明,采用磁控溅射制备的钨薄膜与YXLON靶材上的钨薄膜具有相似的表面形貌;在YXLON光机相同工作条件下,自制靶材的X射线出射率略高于YXLON原带靶材的X射线出射率的1%,二者辐射X射线所需的功率相差无几,自制靶材的寿命要长于YXLON靶材的.这表明自制钨-金刚石靶材能够满足微焦点射线源所需的高质量靶材的应用要求.
