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芎菊上清片质量标准研究
目的:建立芎菊上清片质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对制剂中的菊花、栀子、黄连进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷的含量.结果:薄层色谱显色清晰且阴性对照无干扰.黄芩苷在4.96×10-3~0.248 mg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100.1%,RSD=0.5%.结论:本法操作简便,结果准确、重复性好,可用于芎菊上清片的质量控制.
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GC法同时测定芎菊上清片中4种挥发性成分的含量
目的:建立同时分析测定芎菊上清片中4个活性成分(α-松油醇、薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮)的方法.方法:采用GC法,色谱柱为DB-1701毛细管色谱柱(30 m×0.3 mm ×0.25 μm),柱温采用程序升温(80℃保持1 min,以5℃·min“的速率升温至120℃,保持5 min,再以50℃·min-1的速率升温至220℃,保持2 min),进样口温度200℃,FID检测器,检测器温度230℃.结果:α-松油醇、薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮线性范围分别为0.01~0.55 mg·mL-1(r =0.999 9)、0.10~0.50 mg·mL-1(r =0.999 8)、0.01~0.50 mg·mL-1(r =0.999 8)、0.01 ~0.51 mg·mL-1(r =0.999 9);平均加样回收率(n=6)分别为97.6%、98.2%、95.7%、96.1%,其RSD分别为1.5%、1.4%、1.6%、1.6%.结论:该方法操作简单,重复性好,可有效控制芎菊上清片的质量.
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高效液相色谱法测定芎菊上清片中欧前胡素的含量
目的:建立高效液相色谱法测定芎菊上清片中欧前胡素的含量。方法:采用C18色谱柱;流动相为甲醇-水(55∶45),流速1.0ml·min-1,检测波长300nm。结果:标准曲线的相关系数(r)为0.9997;平均回收率(n=5)为99.8%,RSD为0.93%。结论:本方法准确,重现性良好,简单易行,适用于测定芎菊上清片中欧前胡素的含量。
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3种中成药中西红花苷-1和栀子苷的UPLC含量测定
目的 分别测定妇科分清丸、黄连上清丸和芎菊上清片中栀子苷和西红花苷-1的含量.方法 以前期分离的栀子苷和西红花苷-1为对照品,采用超高效液相色谱法(UPLC)对3家中药厂生产的含栀子的中成药中栀子苷和西红花苷-1的含量进行测定.结果 UPLC法准确度和精密度高,方法稳定,3种中成药中栀子苷含量为0.19% ~0.47%,而西红花苷-1含量在0.014%~0.56%.结论 所建方法准确、简便、快速,可用于以上3种中成药中栀子苷和西红花苷-1的含量控制方法.