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高效液相色谱法测定白花丹参3种炮制品中5种酚酸类成分的含量
目的:建立同时测定白花丹参生品、酒制品和炒炭3种炮制品中5种酚酸类成分丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B含量的高效液相色谱法,并探讨不同炮制方法对白花丹参中主要酚酸类成分的影响.方法:大连依利特C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱;流动相甲醇-5％冰醋酸,梯度洗脱;流速1.0 mL·min-,检测波长286 nm,进样量20 μL.结果:丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B的线性范围分别是7.31 ～234 (R2 =0.999 5),6.75 ～216(R2=0.999 9),52.8～1.65 (R2=0.9990),4.67～ 149.50 (R2 =0.999 8),42.25 ～1 352 mg·L-1 (R2 =0.999 9);样品中5种酚酸类成分的平均加样回收率均＞98％,RSD均＜1.6％.结论:该方法简便快速,重复性好,灵敏度高,可作为白花丹参类药材的酚酸类成分含量的定量方法.测定结果显示,3种炮制品种均不含原儿茶酸,其余4种成分的含量均表现为生品＜酒制品＜炒炭.
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牛膝不同炮制品中化学成分的UPLC-Q-TOF/MS分析
目的:比较生牛膝、酒牛膝及盐牛膝的各项质控指标及化学成分的差异.方法:按照2015年版《中国药典》的标准,测定生牛膝、酒牛膝及盐牛膝的水分、总灰分和醇溶性浸出物含量,考察指标成分含量测定方法的线性范围、精密度、稳定性、重复性及加样回收率,建立UPLC-Q-TOF/MS比较牛膝不同炮制品中主要化学成分相对含量的差异.结果:生牛膝、酒牛膝及盐牛膝的水分、总灰分及醇溶性浸出物的含量均符合2015年版《中国药典》的要求,运用高分辨质谱鉴定了10个主要化学成分,分别为苄基葡萄糖苷,苄基葡萄糖苷异构体,牛膝甾酮A,水龙骨素B,β-蜕皮甾酮,牛膝甾酮,姜状三七苷R1,人参皂苷Ro,牛膝皂苷Ⅰ和竹节参皂苷Ⅳ.牛膝经酒炙后苄基葡萄糖苷,苄基葡萄糖苷异构体,水龙骨素B,β-蜕皮甾酮和人参皂苷Ro的含量显著升高,而姜状三七苷R1,牛膝皂苷Ⅰ和竹节参皂苷Ⅳ的含量则显著减低;盐炙后苄基葡萄糖苷,苄基葡萄糖苷异构体,牛膝甾酮A,水龙骨素B,β-蜕皮甾酮和牛膝甾酮含量显著升高,而姜状三七苷R1,人参皂苷Ro,牛膝皂苷Ⅰ和竹节参皂苷Ⅳ的含量则显著降低.结论:牛膝炮制后酚苷类和甾体皂苷类成分的含量显著上升,而三萜皂苷类成分的含量则显著降低.
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胡芦巴生品、酒制品抑制α-葡萄糖苷酶和α-淀粉酶活性的有效部位筛选及其酶动力学分析
目的:比较胡芦巴生品和酒制品对α-葡萄糖苷酶,α-淀粉酶抑制活性作用的差别,筛选抑制活性的有效部位,并研究其酶反应动力学.方法:利用萃取法获得胡芦巴生品和酒制品80％甲醇提取物的石油醚层、乙酸乙酯层、正丁醇层、水层4个不同极性部位,采用体外α-葡萄糖苷酶抑制模型和α-淀粉酶抑制模型,测定生胡芦巴和酒胡芦巴4个不同极性部位对α-葡萄糖苷酶,α-淀粉酶活性的抑制作用.通过酶促动力学与Lineweaver-Burk曲线推断各有效部位对α-葡萄糖苷酶及α-淀粉酶抑制类型.结果:生胡芦巴和酒胡芦巴只有水层对α-葡萄糖苷酶有抑制作用,酒制品对α-葡萄糖苷酶的抑制作用优于生品,生胡芦巴和酒胡芦巴水层萃取物对α-葡萄糖苷酶作用为非竞争可逆.生胡芦巴和酒胡芦巴的乙酸乙酯层和正丁醇层对α-淀粉酶有抑制作用,酒制品的抑制作用优于生品,且均为非竞争可逆.结论:胡芦巴经酒制后可在一定程度上增加对α-葡萄糖苷酶及α-淀粉酶活性的抑制作用,酒胡芦巴水层萃取物有开发成α-葡萄糖苷酶抑制剂的价值,酒胡芦巴的乙酸乙酯和正丁醇提取物具有开发成α-淀粉酶抑制剂的价值.
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虎杖酒制品抗炎镇痛作用研究
目的:研究虎杖不同酒制品与生品体内抗炎镇痛作用.方法:采用小鼠耳廓肿胀法研究其抗炎作用；采用热板法、扭体法观察其镇痛作用.结果:虎杖酒润品、酒煮品、酒炙品对二甲苯所致的小鼠耳廓肿胀有明显的抑制作用；虎杖生品、虎杖酒润品、酒煮品、酒炙品、酒泡品均有较强的镇痛作用.结论:不同炮制方法对虎杖抗炎镇痛有一定的影响,为完善虎杖的炮制机理提供了科学依据.
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UPLC法同时测定山茱萸生品与酒制品中5个组分的含量
目的:建立UPLC法同时测定山茱萸中没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷和当药苷的含量.方法:ACQUITY UPLCTM HSS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)；流动相:乙腈(A)-0.1％甲酸水(B)；梯度洗脱(0～3 min,5％ A;3～12min,5％A→20％A)；流速:0.2 mL·min-1；检测波长:250 nm;柱温:30℃.结果:在上述条件下,没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷和当药苷的质量浓度分别在10.50～525.2· μg·mL-1(r =0.9993),10.85 ～542.5 μg·mL-1(r =0.9994),13.50～652.4 μg·mL-1(r=0.9999),11.85 - 592.6μg·mL-1(r =0.9992),5.06 ～252.8μg·mL-1(r =0.9991)范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系；低、中、高浓度的平均加样回收率(n=3)均在97.5％～102.5％之间,RSD均小于2.9％.结论:该方法简便、快速、准确,重复性好,可用于山茱萸药材的质量控制.
