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用EDTA滴定法检测血液透析浓缩物中钙、镁离子浓度的探讨
依照G B/T 15452-2009的要求，用E D TA滴定法检测血液透析浓缩物中钙、镁离子。通过改变不同的测试条件，分析影响钙、镁离子浓度的因素，得到的结论是：如配制透析液及实验过程中使用的水为三级以上实验用水，钙、镁离子滴定过程是否加入硫酸、过硫酸钾、三乙醇胺溶液以及是否煮沸，对实验的结果无显著影响，由此获得准确、简便、高效的检测方法。
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EDTA滴定法测定水中总硬度的几点体会
在水质监测中总硬度为常规分析项目,硬度主要是指水中钙、镁离子的含量.硬度分为碳酸盐硬度与非碳酸盐硬度.碳酸盐硬度主要是由钙、镁的重碳酸盐所形成,也能含有少量的碳酸盐,经过加热煮沸可以沉淀除去,也称为暂时性硬度.
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各类补钙产品中钙的改进依地酸滴定测定法
目的 使用改进的依地酸(EDTA)滴定法测定各类补钙产品中的钙含量.方法 样品采用干法消化,改进的EDTA滴定法测定；同时与湿法消解,火焰原子吸收分光光度法测定结果进行比较.结果 方法相对标准偏差为0.84％～2.34％,标准参考物测定值均在规定范围内.2种方法测定20种样品的结果,经t检验,均P＞0.05,差异无统计学意义.结论 改进的EDTA滴定法用于测定钙含量高低不等的补钙产品,结果准确,操作简单且无污染,能满足各类补钙产品中钙测定的要求.
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EDTA滴定法测定小儿痱子粉中氧化锌的含量及方法验证
目的 建立EDTA滴定法测定小儿痱子粉中氧化锌的含量,并对此方法进行方法验证.方法 利用pH=10.0的条件下,EDTA络合锌稳定的特点〔1〕,采用EDTA络合滴定法测定小儿痱子粉中氧化锌的含量,并参考《欧洲药典质量标准的起草技术指南》(第4版)中有关容量滴定法验证的技术要求,对此方法进行方法验证.结果 氧化锌含量在20.66～80.84mg范围内与滴定液消耗体积线性关系良好(r=0.9998);低、中、高浓度样品的平均加样回收率分别为98.75％、98.00％、95.17％,RSD分别为2.6％、2.2％、2.0％;该滴定方法满足《欧洲药典质量标准的起草技术指南》(第4版)中有关容量滴定法验证的多个指标要求.结论 EDTA滴定法测定小儿痱子粉中氧化锌含量的方法可行,结果准确可靠.
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皂矾的炮制工艺研究
目的:对皂矾的炮制工艺进行研究,规范皂矾炮制方法.方法:采用EDTA滴定法测定FeO3的含量.以Fe2O3含量为指标,对煅皂矾的煅制温度和时间进行研究,对加醋明煅法和加醋煅淬法进行比较.结果:煅皂矾于800℃煅制30 min时Fe2O3含量高；加醋煅淬法质地比加醋明煅法质地疏松,且Fe2O3含量低.结论:研究结果可为规范皂矾炮制方法和皂矾炮制规范提供依据.
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混合酸消解-EDTA滴定法测定头发中钙
目的 建立EDTA滴定法测定头发中钙的方法.方法 采用混合酸将头发消解后用去离子水定容,用EDTA标准滴定溶液滴定.结果 滴定法测定头发中钙相对标准偏差为1.32％～2.61％,回收率为88.80％ ～ 110.40％.结论 EDTA滴定法测定头发中钙简便,精密度和准确度高,可作为测定头发中钙的方法.
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酒石酸-碳酸钠EDTA滴定法测定水中的总硬度
目的:研究以酒石酸-碳酸钠混合液为介质的测定水体中总硬度的EDTA滴定分析法.方法:首先向50.00 ml待检水样中加入1.5 ml酒石酸钾-碳酸钠混合液[p(C4O6H4KNa)=100 g/L Up(Na2CO3)=50 g/L],然后再以EDTA络合法测定出水样中总硬度的含量.结果:相对标准偏差在0.12％～1.10％,回收率为:95％～103％.本法适宜测定总硬度小于710 mg/L的水样.结论:以酒石酸-碳酸钠混合液为介质的EDTA滴定法测定水样中总硬度的含量,无氨产生,操作安全,不污染环境,结果准确可靠.
关键词： 水质 总硬度 EDTA滴定法 酒石酸钾钠-碳酸钠混合液 -
EDTA滴定法测定保健食品中钙元素的改进研究
目的:使用改进的EDTA滴定法测定保健食品中的钙元素.方法:采用干法消化样品,以硫化钠做掩蔽剂,进行EDTA滴定测定.结果:方法相对标准偏差为0.024％ ～0.29％,加标回收率为94.7％～98.8％,经t检验,与ICP-AES法测定结果无显著性差异.结论:改进的EDTA滴定法结果准确,操作简单安全,能够用来测定保健食品中的钙元素.
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离子色谱法同时测定水中5种阳离子
目的:同时测定水中Li+、Na+、K+、Mg2+、Ca2+阳离子.方法:用离子色谱法直接测定水中的5种阳离子.结果:研究用离子色谱法直接测定水中的5种阳离子的色谱条件、线性范围、方法的小检出限Li+、Na+、K+、Mg2+、Ca2+分别为 0.014、0.043、0.031、0.035、0.046 mg/L,相对标准偏差 <4.1%,加标回收率 96.3%～104%.本方法测定结果与参考物质的标准值之间无显著性差异.结论:用离子色谱法直接测定水中的5种阳离子操作简单、快捷、具有可靠的准确度和良好的精密度且灵敏度高于传统的方法.
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EDTA滴定法测定附子不同炮制品中的钙元素含量
目的:建立EDTA滴定法测定附子不同炮制品中钙元素的含量.方法:采用EDTA滴定法测定附子不同炮制品中药材及煎煮液中钙元素的含量和溶出率,并对该实验的实验条件进行选择.结果:附子不同炮制品中钙元素由高到低依次为:盐附子＞黑顺片＞白附片＞生附子；溶出率由高到低依次为盐附子＞白附片＞黑顺片＞生附子.结论:本方法简便快捷,为附子不同炮制品钙元素含量测定提供了研究依据.
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石决明、牡蛎、珍珠母三味平肝潜阳药碳酸钙的含量测定及其比较研究
目的:测定石决明、牡蛎、珍珠母三味平肝潜阳药的碳酸钙含量,比较不同产地三者碳酸钙含量,为三者的质量评价提供科学依据.方法:依据2010年版《中国药典》石决明、牡蛎项下含量测定法,采用EDTA滴定法对碳酸钙含量进行测定,并用Kruskal-Wallis检验法对其结果进行分析.结果:碳酸钙含量在0.0210g-0.2021g范围内呈良好线性关系(r2=1.000).测得石决明碳酸钙的含量在89.85％-94.87％之间,牡蛎碳酸钙的含量在64.61％-96.75％之间,珍珠母碳酸钙的含量在88.71％-94.47％之间.结论:不同产地石决明、牡蛎、珍珠母碳酸钙的含量没有显著性差异,单以碳酸钙的含量作为其评价指标性成分,未能从整体上反映中药的内在质量.
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皂矾及煅皂矾中铁、砷的测定
目的:建立皂矾及煅皂矾中铁、砷的测定方法.方法:根据各自特性,建立皂矾中砷盐定性检测,采用铈量法测定皂矾中硫酸亚铁(FeSO4)的含量,采用EDTA滴定法来测定煅皂矾中三氧化二铁(Fe2O3)的含量.结果:定性检测反应灵敏,定量测定中,皂矾、煅皂矾的加样回收率分别为99.7%和98.87%,RSD分别为0.28%和0.73%(n=5).结论:本法简便易行,结果准确,可作为控制其质量的依据.
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纯镁在不同腐蚀体系中的降解行为研究
目的:观察纯镁在不同体系中的降解行为,研究其在不同介质中不同的降解机制.方法:利用模拟体液(SBF)和细胞培养基(DMEM)分别作为纯镁的腐蚀介质,参照ASTM-G31-72标准选择相应体积的溶液进行浸泡,测量1d、2d、4d、8d和16d各体系中钙镁离子浓度、pH改变,并通过扫描电镜、EDS和XRD等对材料表面形貌及物相进行分析.结果:在SBF模拟体液中浸泡的样品在第8d已经成分散的颗粒状,看不到完整的样品.而DMEM中样品却仍然可以保持完整形貌.SBF溶液中镁离子的释放量及钙离子消耗量明显高于DMEM溶液.2种腐蚀介质中pH变化没有太大的差异,终的pH都维持在10.0左右.纯镁在2种腐蚀介质中生成的产物有很大的差别.在SBF体系中,样品腐蚀产物主要是氢氧化镁,并出现了少量镁的磷酸盐沉淀.而在DMEM中,腐蚀产生了大量的磷酸一氢镁和磷酸镁,同时有少量的氢氧化镁结晶.结论:纯镁在2种体系中腐蚀速度差别很大,在SBF体系腐蚀速度明显大于DMEM体系中.纯镁在SBF体系和DMEM中不同时间点产生的腐蚀产物不同.
