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美金刚胺片的HPLC-ELSD测定
建立了HPLC-ELSD测定美金刚胺片中盐酸美金刚胺的含量.采用C18柱,流动相为甲醇-水-三乙胺(80:20:0.1).盐酸美金刚胺在100～500μg/ml范围内线性关系良好(r2=0.9994),平均加样回收率为101.6%.
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三种阿尔茨海默症治疗药物促体外培养小鼠皮层神经元活性的比较
目的:观察并比较3种阿尔茨海默症治疗药物盐酸美金刚胺、美曲磷酯及白藜芦醇对体外培养小鼠皮层神经元活性的影响,为寻找作用机理更优的先导化合物提供理论依据.方法:采用体外培养皮层神经元细胞的方法,解剖分离15 d胚胎小鼠皮层神经细胞,接种于96孔板,48 h后加药并培养72 h,相差显微镜及免疫组织细胞化学方法进行形态学观察,并以MTr法观察3种药物对小鼠皮层神经元活性的影响.结果:盐酸美金刚胺显著促进小鼠皮层神经元活性,并呈现出一定的量效关系;美曲磷酯10 pmol·L-1,0.1,1,10 nmol·L-1剂量组对皮层神经元细胞活性没有影响,而美曲磷酯O.1,1 μmol·L-1剂量组显著抑制皮层神经元细胞活性;0.1 nmol·L-1白藜芦醇显著促进皮层神经元细胞活性,而白藜芦醇0.1,1,10 μmol·L-1剂量组显著抑制皮层神经元细胞活性.结论:盐酸美金刚胺促小鼠皮层神经元活性较高,故以其为先导化合物设计药效更高的阿尔茨海默症治疗药物的方案是可行的.
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盐酸美金刚胺的合成工艺改进
目的 改进盐酸美金刚胺的合成工艺.方法 以1,3-二甲基金刚烷为原料,在叔丁醇、乙腈、浓硫酸存在下,经Ritter反应生成1-乙酰胺基-3,5-二甲基金刚烷,再以聚乙二醇为溶剂,加入氢氧化钠水解得到美金刚胺,然后在异丙醇溶剂中盐酸化得到盐酸美金刚胺.总收率:70%.结果 合成了具有良好化学纯度的盐酸美金刚胺(纯度99.9%,总收率70%).结论 改进的工艺明显提高了反应收率,工艺条件温和,合成步骤简洁,适合工业化生产.
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柱前衍生高效液相色谱检测美金刚中美金刚胺的含量
目的:建立一种柱前衍生高效液相色谱荧光检测法分析美金刚中关金刚胺的含量,为易倍申的质量控制提供简单灵敏的新方法.方法:制备新的荧光试剂2-萘氧基乙酰氯作衍生试剂,色谱柱为DVOTO C18,流动相采用甲醇-四氢呋喃-水(75∶10∶15)含0.01％三乙胺,激发波长226nm,发射波长349nm.结果:衍生化反应在1 min内完成,衍生物24h内稳定；美金刚胺检测浓度的线性范围为0.1～0.8 mg·mL-1(r2 =0.999 6),平均加样回收率为96.82％,日内RSD为1.46％(n=5),日间RSD为1.89％(n=5),低检测限1.0 ng·mL-1 (S/N≥3).结论:本方法操作简便,结果准确可靠、重现性好,衍生化反应迅速、稳定性好,可用于制剂含量的测定.
关键词： 柱前衍生高效液相色谱荧光检测 盐酸美金刚胺 萘氧基乙酰氯 含量测定 -
柱前衍生HPLC-UV法测定盐酸美金刚胺中主药及有关物质的含量
目的:建立以柱前衍生高效液相色谱-紫外分光光度法测定盐酸美金刚胺中主药及有关物质含量的方法.方法:色谱柱为Hypersil ODS2 C_(18),衍生试剂为对硝基苯甲酰氯,流动相为乙腈-水(85:15),流速为1.0mL·min~(-1),检测波长为220nm,柱温为室温,进样量为5 μL.结果:盐酸美金刚胺检测浓度的线性范围为0.2～1.0 mg·mL~(-1)(r=0.999 3),平均加样回收率为98.5%,RSD=1.42%,小检测限为3.0 ng(S/N≥3),平均有关物质含量均小于0.16%.结论:本方法操作简便,结果准确可靠、重现性好,可用于该制剂的含量测定.
关键词： 柱前衍生高效液相色谱-紫外分光光度法 盐酸美金刚胺 有关物质 含量测定 -
盐酸美金刚胺前药MeN-1和MeN -2在人工胃肠液中的稳定性研究
考察盐酸美金刚胺前药MeN -1和MeN -2在人工胃肠液中的稳定性.方法采用HPLC法测定盐酸美金刚胺前药MeN -1和MeN -2在人工胃液和人工肠液中的浓度,并比较两者的稳定性.结果MeN -1在人工胃液中孵育3h后,其相对含量为90％,但在人工肠液中降至约70％；而MeN -2在人工胃肠液中孵育1h后,其相对含量均降至90％以下.结论在人工胃液中,MeN -1较MeN -2稳定,表明MeN -1更适于开发为口服制剂.
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HPLC测定盐酸美金刚胺及其前药的脂水分配系数
目的 测定盐酸美金刚胺(MH)及其前药(PMH)的脂水分配系数.方法 用HPLC法测定脂水两相药物的浓度,采用恒温摇瓶法测定脂水分配系数;色谱柱为Luna C18,流动相为甲醇-水-三乙胺(70:30:0.5,磷酸调pH7),检测波长为225nm,流速1.0 ml·min-1.结果 MH及PMH脂水分配系数分别为2.09、227.05.结论 PMH的脂水分配系数显著大于MH,证明PMH比MH具有更高的脂溶性,推测其具有良好的血脑屏障通透性.
