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RP-HPLC法快速检测鸡肉中5种四环素类药物残留量
在畜牧生产实践中,常用的四环素类抗生素(Tetracyclines,TCs)主要包括土霉素(Oxytetracycline,OTC)、四环素(Tetracycline,TC)、金霉素(Chlortetracycline,CTC)、多西环素(Doxycycline,DC,强力霉素)和米诺环素(Minocycline,MINO,二甲胺四环素)等[1].该类药物为广谱抗生素,具有良好的抑菌效果,因其价格便宜,目前仍广泛应用于畜禽、水生生物等产业领域.但由于不合理使用以及不遵守休药期(WDT)等,造成该类药物及其脱水物残留于动物组织及畜产品中,必然会危及人类的健康.因此,为了控制四环素类药物在动物性食品中的残留,欧盟、日本、美国及我国均规定了畜产品中四环素类药物的大残留限量[2-3].
关键词： 反相高效液相色谱(RP-HPLC) 四环素类药物 梯度洗脱 -
甲醇-水为流动相分离纯化LDV短肽及其衍生物的RP-HPLC方法
细胞粘附分子极迟抗原-4(VLA-4)在炎症中介导白细胞的粘附和渗出.是目前国际公认的抗炎药物的新靶点,LDV(Leu-Asp-Val)是其配体纤维粘连蛋白(FN)与之结合的关键序列,以LDV序列为基础的小分子肽类拮抗荆的开发,是近年国际上抗炎药物研究的热点之一[1-3].
关键词： LDV KILDVA肽 反相高效液相色谱(RP-HPLC) -
密闭微波辅助提取-HPLC测定银黄片中绿原酸及黄芩苷的研究
银黄片由金银花提取物和黄芩提取物制备而成,具有清热、解毒、抗菌消炎作用.用于治疗急慢性扁桃体炎、急慢性咽喉炎、上呼吸道感染~([1]).银黄片中主要有效成分为绿原酸和黄芩苷,迄今为止对这两种成分含量测定方法已有报道,包括HPLC、毛细管电泳等~([1-3]).目前关于提取银黄片中这两种主要成分的前处理手段有冷浸~([2])、超声提取~([4-5])等,但这些方法或多或少存在提取时间长、耗用溶剂量大、提取率低等问题.
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反相高效液相色谱(RP-HPLC)系统分析维生素D3软胶囊(油性基质)
目的 开发维生素D3软胶囊(油性基质)在反相高效液相色谱(reverse phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC)系统中的含量测定和杂质分析方法.方法 RP-HPLC系统的色谱柱为AgilentZorbax Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5t上m),检测波长265 nm,柱温25℃,流速1 mL/min.以乙腈混合不同比例的甲醇、水、乙醇为流动相,探究这4种流动相组分对维生素D3及其3种同分异构体在C18柱上保留行为的影响.根据保留行为研究选择合适的流动相进行含量测定和杂质分析.结果 以纯乙腈为流动相时,含量测定方法回收率仅为80.55％～84.37％;而以V(乙腈)∶V(水)=90:10为流动相时回收率显著改善(98.07％～103.23％,RSD＜1.69％),同时可改善峰形,适用于含量分析.该方法呈现良好的线性[(o.52～5.2)×10-4 t mol/L,R2＞0.999]和精密度(RSD＜2.32％).以V(乙腈)∶V(水)=95:5为流动相能够排除空白油性基质峰对杂质峰的干扰,可用于杂质分析.结论 本方法 能在RP-HPLC系统中简单而准确地进行维生素D3软胶囊(油性基质)的含量测定和杂质分析.
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隐孔菌多糖对肺组织释放白三烯的影响
目的观察发酵隐孔菌多糖(以下称隐孔菌多糖)对豚鼠肺组织释放白三烯及气管Schultz-Dale反应的影响.方法采用生物检定法和反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定致敏豚鼠肺组织抗原攻击释放过敏性慢反应物质(SRS-A)和正常豚鼠肺组织A23187攻击释放白三烯D4(LTD4),以及用致敏豚鼠气管Schultz-Dale法检测隐孔菌多糖的抗变态反应活性. 结果隐孔菌多糖明显减少抗原攻击致敏豚鼠肺组织SRS-A释放量和A23187攻击正常豚鼠肺组织LTD4释放量;抑制致敏豚鼠气管Schultz-Dale反应,IC50=0.49 gL-1. 结论隐孔菌多糖有抑制肺组织释放白三烯和抗变态反应作用.
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高效液相色谱法测定人血浆中甲苯咪唑含量
目的建立固相萃取、反相高效液相色谱测定人血浆中甲苯咪唑的方法.方法血浆加入阿苯哒唑为内标, 以0.5 mol/L的硼砂-NaOH缓冲液3 ml碱化后经乙醚提取,固相萃取,进行HPLC测定,采用Hypersil BDS C18(4.6 mm×200 mm 5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1 mmol/L (NH4)2SO4溶液(60∶ 40, V/V);流速1.0 ml/min;检测波长310 nm.结果甲苯咪唑血药浓度为0.05～1.6 μg/ml,峰面积与血药浓度呈线性关系,方法平均回收率为97.21%.平均RSD为3.56%;低检测限为0.02 μg/ml.结论该方法符合生物样品分析要求,为甲苯咪唑的体内含量测定提供了一种简便、准确、灵敏度高的分析方法.
