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HPLC梯度洗脱法测定血浆中柳氮磺吡啶及其代谢物

李金恒;刘存刚;姚旋;曹晓梅;倪立;马晶晶;贺阳红

摘要: 目的:建立人血浆中柳氮磺吡啶(SASP)及其代谢物磺胺吡啶(SP)、乙酰磺胺吡啶(AcSP)浓度的高效液相色谱(HPLC)测定方法. 方法:液相分离采用Hedera ODS-2 分析柱,柱温:30℃,以甲醇0.05 mol/L乙酸铵溶液(含0.1%三乙胺)溶剂系统梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,进样量20 μl;检测波长243 nm.以苯巴比妥(PB)为内标,血浆样品用甲醇沉淀蛋白质后取上清液进样分析. 结果:血浆中其他组分均不干扰样品的测定;在 0.5~100 mg/L范围内SP 、AcSP和 SASP均呈良好的线性关系,相关系数r均>0.999 2;提取回收率 (n=5) 分别为97.1%~101.3%、97.7%~103.3%、94.9%~102.3%;日内相对标准偏差(RSD)分别为1.44%~3.04%、1.76%~3.85%、2.12%~3.22%,日间RSD分别为 2.01%~3.69%、2.11%~3.99%、2.56%~3.56%. 结论:本方法操作简便、选择性好、准确、灵敏,可用于柳氮磺吡啶的药代动力学研究.

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