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免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定月饼中的黄曲霉素
建立了月饼中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定方法。样品用甲醇—水提取,经免疫亲和色谱柱净化,采用液相色谱法荧光检测。试验结果表明:空白样品分别按照1.0、2.0、12.5μg/kg添加黄曲霉毒素,回收率为68.7%~98.3%,方法检出限分别为0.4、0.1、0.4、0.1μg/kg。该方法灵敏度高,重现性好,适用于月饼样品中黄曲霉素的测定。
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HPLC测定柴连口服液中盐酸麻黄碱的含量
1 实验材料1.1 实验仪器 岛津2550紫外分光光度计;岛津LC20A高效液相色谱仪(DGU-20A5脱气机,LC-20AT高效泵,SPD-20A检测器,SIL-20A自动进样器);X205梅特勒电子分析天平.1.2 药品和试剂 色谱甲醇:DIMIA;色谱乙腈:DIMIA;磷酸二氢钾(分析纯):天津科密欧;磷酸:天津科密欧.盐酸麻黄碱对照品:中国药品生物制品检定所,批号:200506;麻黄提取物、阴性空白样品:本实验室制备.
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差示光谱法测定六味地黄丸中丹皮酚含量
六味地黄丸为中国药典收载的中药制剂,其质量控制指标之一是丹皮酚含量.已有文献[1]报道采用双波长差示光谱法直接测定六味地黄丸中丹皮酚的含量.但因空白样品是缺丹皮而不是缺丹皮酚的样品,测定结果较药典方法偏高.本文依据丹皮酚的理化特性,除去样品中的丹皮酚作为空白样品,有效地消除了干扰成分对测定的影响.