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HPLC法同时分析农产物中含磷氨酸系除草剂
样品加水均质提取过Sep.pak ps-2plus,溶出液再通过Bakerbond spe(磺酸性)柱净化后,加9-芴基甲基氯甲酸酯(9-fluorenyl methyl chloroformate)衍生剂,使生成荧光衍生体,用HPLC测定.
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N-三甲基甲硅烷基咪唑的合成
N-三甲基甲硅烷基咪唑(1)作为羟基保护剂[1]用于克拉霉素的生产[2]。文献[3]用三甲基氯甲硅烷和咪唑反应,以乙二胺为去酸剂,反应时间为2 d。本文用六甲基二硅氮烷和咪唑反应,以硫酸为催化剂制得1,反应时间仅4 h,收率为79.4%。实验部分 依次加入六甲基二硅氮烷(242 g,1.5 mol)、咪唑(136 g,2 mol)和浓硫酸(0.8 g,0.008 mol),于128℃反应4 h,精馏,收集93~94℃/2kPa馏份得1(197 g,79.4%)。n20D 1.4746(文献[1]:1.4750),含量96.0%(气相色谱分析)。
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重度氯甲烷中毒的诊断和治疗
氯甲烷又名一氯甲烷或甲基氯,为无色易液化的气体,主要用作化学工业中的溶剂、甲基化剂和氧化剂[1],是制备硅酮聚合物的原料和制造泡沫塑料的发泡剂,在某些生产过程中作为废气存在,主要经呼吸道吸入中毒.我院1997年8月~2002年9月收治重度氯甲烷中毒6例,现报道如下.