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气相色谱质谱联用仪在农药残留检测中的应用
随着人们生活质量的日益提高,食品安全问题已经受到人们的广泛关注,食品中的农药残留检测与分析是食品安全问题的重要部分.为了顺应人们"环保、有机、无公害"等诉求理念,对食品中农药残留的检测和分析也有了更高的要求.气相色谱质谱联用仪是结合了气相色谱高分离性能和质谱对物质结构准确鉴定的定性分析特点,使其能快速、准确地检测食品中的农药残留.本文通过介绍气相色谱质谱联用技术来分析气相色谱质谱联用仪在农药残留检测中的应用方法及应用前景.
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2009年检测新品推介:M6单四极杆气相色谱质谱联用仪
特点 采用国际流行的质量标准,自动化程度高,稳定性好,灵敏度高,快速准确,应用范围广应用 医药、卫生、农业、环保、教育、食品等行业.
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丙烯腈单体测定的方法比较研究
本文针对气相色谱氢火焰检测器法（GB/T5009.152-2003第二法）测定食品接触材料中残留丙烯腈单体含量检测限高、灵敏度低的问题，对顶空气相色谱质谱联用测定丙烯腈单体进行了研究分析，就响应度、线性、线性范围、重复性、回收率等参数作了比较，顶空气相色谱质谱联用仪法具有比气相色谱仪氢火焰检测器法响应度高、灵敏度高、检出限低、抗干扰能力强的优势。
关键词： 丙烯腈单体 气相色谱质谱联用仪 气相色谱氢火焰检测器 -
蒲公英叶脂溶性成分的GC-MS分析及其活性探讨
目的:研究蒲公英叶脂溶性成分的组成及其抗氧化活性和抑菌活性.方法:利用索氏提取法提取蒲公英叶中的脂溶性成分,采用气相色谱质谱联用法(GC-MS)对其组成进行分析鉴定,分别采用磷钼络合物法、邻苯三酚自氧化分光光度法和Fenton氧化法测定其抗氧化活性,纸片抑菌法和微孔扩散法测定其抑菌活性.结果:以该法提取的蒲公英叶脂溶性成分约有36种.蒲公英叶脂溶性成分的总抗氧化活性及其对超氧阴离子自由基(O2-·)和羟基自由基(·OH)的清除率均随样品浓度的增加而增大,但总抗氧化活性、对O2-·和·OH的清除作用均低于维生素C.蒲公英叶脂溶性成分对金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、枯草芽孢杆菌和白色念珠菌具有较好的抑菌和杀菌作用,其小抑菌浓度和小杀菌浓度分别为0.5,1.72,2.46,3.58 g·L-1和0.84,1.88,3.62,4.74 g·L-1,尤其对金黄色葡萄球菌的抑菌和杀菌效果好.结论:该研究表明蒲公英叶脂溶性成分的组成较为复杂,且有一定的抗氧化活性和良好的抑菌效果,可为蒲公英资源的开发利用提供参考和依据.
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工作场所空气中硫酸二甲酯的气相色谱质谱分析方法研究
采用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)建立工作场所空气中硫酸二甲酯的分析方法.用硅胶管采集空气样品,乙腈为解吸溶剂,超声解吸30 min,用气相色谱质谱联用仪进行测定,选择离子模式下外标法定量,检出限和定量限分别为0.005和0.01 μg/ml.该物质在线性范围0.2~10 μg/ml内线性关系良好,线性相关系数≥0.9993,平均解吸效率为 95.7%,平均加标回收率为 99.9%,相对标准偏差(RSD)<6.0%,样品在室温下至少可存放3 d.该研究可为工作场所空气中硫酸二甲酯的检测提供新的技术途径.
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居民居室空气中5种主要污染物的检测分析
[目的]了解居民居室空气中5种主要污染物的污染现状,为防治室内污染物对居民健康影响提供现况调查依据.[方法] 在大连市泡崖小区,随机选择居室装修后不同时期的居民53户,用活性碳活化过的空气采样管24 h采样,通过气相色谱质谱联用仪分别测定居民卧室、厨房以及室外空气中多种污染物的浓度.[结果] 装修后1年内的卧室空气中甲醛、二氧化氮、甲苯、二甲苯、苯的浓度分别为0.035 mg/m3、0.031 mg/m3 、18.7 μg/m3、7.5 μg/m3、4.2 μg/m3;上述5种污染物在厨房空气中分别为0.030 mg/m3、0.042 mg/m3、16.7 μg/m3、7.1 μg/m3、 2.9 μg/m3,均明显高于室外浓度 (P<0.05或P<0.01).即便是装修3年以上的居室,其空气中的甲醛和二氧化氮的浓度仍然为室外的2.1倍和2.2倍以上.相关性分析表明,除了二氧化氮以外其他4种污染物浓度之间存在一定相关性 (P<0.01).[结论] 对于装修3年以上的居室,即便在保持经常通风条件下其居室空气中的甲醛和二氧化氮浓度仍然高于室外浓度,预防居室装修产生的污染物对居民健康的慢性有害影响,将是一项长期的措施.
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浅谈四极杆气相色谱质谱联用仪的操作维护及保养
近年来,随着食品中农药残留检测技术的发展,气相色谱质谱联用仪被广泛使用,大多数使用者都能够熟练操作仪器,但对于使用中应特别注意的一些问题、仪器的日常维护及如何进行期间核查,国内外尚缺乏文章进行详细系统的介绍.
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用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)分析枳实麸炒前后挥发油化学成分的变化
目的:建立枳实挥发油化学成分的气相色谱质谱联用仪(GC-MS)分析方法,并比较麸炒前后挥发油变化.方法:采用水蒸汽蒸馏法提取枳实挥发油,并用GC-MS对挥发油化学成分进行分离鉴定,用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量.结果:枳实生品挥发油含量为1.87％,麸炒品挥发油含量为0.46％,共鉴定出化学成分24个,其中生品22个,麸炒品24个,各占挥发油总量的99.08％、98.98％.主要成分为柠檬油精(67.09％、67.46％)、γ-松油烯(9.09％、9.41％)、芳樟醇(5.38％、5.03％)、4-松油醇(4.90％、4.67％).结论:枳实麸炒后挥发油含量大大降低,但化学成分组成及主要成分的相对百分含量变化不大.
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用彗星实验和微核实验反映土壤有机污染物的联合毒性
目的 利用彗星实验和微核实验反映土壤有机污染物的联合毒性.方法 选取某污灌农田土壤为研究对象(下称“污灌区”),地下水灌溉农田土壤为对照(下称“对照区”),采用超声振荡法提取土壤中的有机污染物,用气相色谱质谱联用仪(GC/MS)对土壤中的有机物进行分析；采用灌胃的方式对小鼠进行染毒,用单细胞凝胶电泳实验和徽核试验检测土壤有机提取物的联合毒性.结果 污灌区土壤检出的主要污染物为烷烃类、苯系物及多环芳烃,有机污染物的种类及含量高出对照区数倍；与试剂对照组和对照区相同染毒剂量组比较,污灌区各组拖尾率、微核率均增高(P＜0.05).结论 该污灌区土壤已受到一定程度的有机物污染,且污染物对小鼠具有一定的毒性.
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檀香挥发油GC-MS指纹图谱研究
目的:建立檀香挥发油的指纹图谱分析方法,为檀香药材的质量评价提供方法与依据.方法:采用乙醚冷浸法提取檀香挥发油,应用GC-MS联用技术,采用HP-5弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm),程序升温(柱温90℃,以5℃·min-1升至160℃,再以0.5℃·min-1升至165℃,然后再以l℃·min-1升至180℃,后10℃·min-1升至230℃),建立挥发油的共有峰指纹图谱,采用中南大学指纹图谱相似度评价软件和SPSS 20.0软件对不同来源的檀香油对照品及14批样品挥发油分别进行相似度评价和聚类分析.结果:所建立的檀香挥发油GC-MS指纹图谱有较好的重复性、精密度和稳定性(RSD均小于5％).檀香油对照品及14批样品挥发油中α-檀香醇、β-檀香醇相对百分含量分别为34.225％～51.156％、20.897％～26.857％.以檀香油对照品为参照,14批样品挥发油相关系数为0.622～0.984,相合系数为0.628～0.984,但同一基地采集的5批檀香样品挥发油相关系数为0.924～0.984,相合系数为0.934～0.984,市购檀香样品挥发油相关系数为0.622～0.868,相合系数为0.628～0.838.通过聚类分析,在类间距离=15时,檀香油对照品及14批样品可以分为两类,檀香油对照品及S2～S9号样品为一类,S10～S15号样品为一类.结论:所建立的檀香挥发油GC-MS指纹图谱法为中药檀香的质量控制提供了一种有效手段.同一种植基地檀香样品的指纹图谱相似度较高,质量较均一;市售檀香样品的指纹图谱相似度较低,质量参差不齐.
