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胶束电动毛细管电泳同时测定何首乌中7种指标成分含量的研究
目的 建立胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法(MEKC-DAD)同时测定不同产地及商品何首乌中二苯乙烯苷、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、儿茶素含量的方法.方法 选择胶束电动毛细管分离模式,用未涂渍标准熔融石英毛细管(75 μm×64.5 cm,有效长度56 cm)作为分离通道;背景电解质溶液:25 mmol·L-1硼砂-30 mmol·L-1SDS-1 0％乙腈(pH 9.60);检测波长:254 nm;运行电压:25 kV;运行温度:24℃;压力进样:25 kPa,5 s.结果 何首乌中7种成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r≥0.999 4);加样回收率为99.164％～101.504％.用此法测定何首乌中7种指标成分的含量,结果满意.结论 该方法简单、准确,重现性好,为何首乌商品药材或饮片的质量评价和控制提供科学的参考依据.
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舒普深、哌拉西林钠的胶束电动毛细管色谱分析
目的建立精密、快速简便地测定舒普深 (内含头孢哌酮和舒巴坦)及注射用哌拉西林含量的方法.方法采用胶束电动毛细管色谱法( MECC),测定运行液采用pH=7.5的0. 02 mol*L-1磷酸盐缓冲液,其中含十二烷基硫酸钠(SDS)11 g*L-1, 正丁醇22 mL*L-1,正庚烷4 mL*L-1.分离电压 18 kV(运行电流85～95 μA).结果 3种成分在10～20 min内得到完全分离,选择苯巴比妥作内标,各组分浓度在0.1～2 g*L-1范围内浓度对内标峰面积之比呈良好线性关系.可准确测定3种成分的含量,批内RSD均小于1%(n=8),3种成分的加样回收率均在94.92%～105.3%之间,RSD均小于3.4%(n=8).结论用MECC同时测定头孢哌酮、舒巴坦、哌拉西林钠的含量,方便易行,结果准确可靠.
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胶束电动毛细管电泳法测定三七药材中人参皂苷Rg1,Re和Rb1的含量
三七为五加科植物三七Panax Notoginseng(Burk.)F.H.Chen的干燥根茎,是一种名贵中药材,有活血化瘀,消肿止痛之功效[1].皂苷类成分是三七药材的主要有效成分之一,常被提取并加工成不同的产品用于临床医疗中.
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盐酸利多卡因胶浆胶束电动毛细管电泳法测定
采用高效毛细管电泳法测定盐酸利多卡因胶浆含量。以烟酰胺为内标，50 mmol/L硼酸盐缓冲液(pH8.6,含25 mmol/L SDS)为运行缓冲液，工作电压为20 kV。在0.05～0.6 mg/ml浓度范围内线性关系良好，r=0.9997；平均回收率为100.8%，RSD为1.5%。
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胶束电动毛细管电泳法测定熊胆及鸡胆、鸭胆与狗胆中胆汁酸成分
目的 建立胶束电动毛细管电泳(MECC)法测定熊胆及鸡胆、鸭胆、狗胆和自制掺伪品中胆汁酸类成分含量.方法 采用MECC法,操作缓冲液为溶液(14mmol·L-1硼砂,25mmol·L-1十二烷基硫酸钠,15mmol·L-1β-CD)-乙腈(85:15),操作电压:30KV,进样量:5mmHg·2s;柱温:27℃.检测波长200nm.结果 测定了熊胆及鸡、鸭、狗胆及其掺伪品中不同胆汁酸类成分的含量.结论 该法简便、快速、准确,可用于判断熊胆真伪及有无掺伪.
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胶束电动毛细管电泳法快速测定调味品中山梨酸和苯甲酸
目的 本文建立了胶束电动毛细管电泳法(MEKC)测定调味品中山梨酸和苯甲酸含量的方法,实验考察了检测波长、缓冲液的选择、缓冲液pH值、分离电压和柱温等因素对分离的影响.方法 在佳条件70 mmol/L的硼砂盐缓冲液体系pH=8.3为电解质溶液,分离电压14 kV,柱温25℃,于214 nm波长处进行紫外检测,并且在30 min内基质样品中山梨酸和苯甲酸达到完全分离.结果 在佳实验条件下采用外标法定量,山梨酸和苯甲酸在0.6 μg/ml～240 μg/ml时与其对应的校正峰面积呈线性关系,回归方程相关系数分别为0.9992和0.999 0,检出限分别为0.13 μg/ml和0.14 μg/ml,苯甲酸和山梨酸峰迁移时间的相对标准偏差(RSD)分别为0.17％和0.11％,峰面积的RSD分别为1.88％和1.99％,对实际样品测定,样品回收率为91.5％～ 120.3％.结论 实验表明,HPCE适用于调味品中苯甲酸和山梨酸含量的测定.
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胶束电动毛细管电泳分析紫杉醇的主成分含量
目的:建立胶束电动毛细管电泳(MECC)分离测定紫杉醇的新方法.方法:以40.2 cm×50 μm(到检测窗口的有效长度30 cm)的熔融石英毛细管柱为分离柱、V(10 mmol/L三羟甲基氨基甲烷+140 mmol/L十二烷基硫酸钠+70 mmol/L硼酸+40 mmol/L羟丙基-β-环糊精):V(甲醇+异丙醇)=1∶1(其中V(甲醇):V(异丙醇)=1:1)为分离缓冲液,于203 nm处检测.结果:方法的精密度为0.08%(n=7),检出限为1.5 mg/L(S/N=3),定量限为4.5 mg/L(S/N=10),1200 mg/L紫杉醇的迁移时间的相对标准偏差(RSD)为0.18%,峰面积的RSD为2.5%.用校正峰面积归一化法测定了纯化后的紫杉醇的主成分含量,并与高效液相色谱(HPLC)的测定结果进行了比较.
