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HPLC法测定氧氟沙星滴眼液中抑菌剂的含量
目的:建立测定氧氟沙星滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、苯扎溴铵或苯扎氯铵的高效液相色谱法.方法:采用资生堂ACR-C 18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以1％三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相A,甲醇为流动相B进行梯度洗脱,检测波长为262 nm.结果:羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯线性范围均为1 ～20 μg· mL-1(r=1.000 0),苯扎溴铵或苯扎氯铵n-C12H25取代同系物的线性范围均为10～200 μg·mL-1(r=1.000 0);平均加样回收率(n=12)分别为99.5％(RSD=0.5％);100.3％(RSD=0.4％);100.2％(RSD=0.4％);98.9％(RSD=0.8％);98.1％ (RSD=0.5％).按拟定方法分别对13个企业34个批次样品进行筛查分析,其中羟苯乙酯使用浓度为0.2～0.3 mg·mL-1,苯扎溴铵使用浓度为0.1～0.2mg·mL-1,苯扎氯铵使用浓度为0.1 mg·mL-1.结论:本法测定氧氟沙星滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、苯扎溴铵或苯扎氯铵n-C12H25取代同系物准确、可靠、重现性好,可作为氧氟沙星滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、苯扎溴铵或苯扎氯铵n-C12H25取代同系物的定量分析方法.
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高效液相色谱法同时测定磺胺嘧啶银乳膏中磺胺嘧啶银及羟苯酯类防腐剂的含量
目的 建立高效液相色谱法同时测定磺胺嘧啶银乳膏中磺胺嘧啶银、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯的含量.方法 采用Agela Venusil XBP C18(L)(4.6 mm ×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-1％冰乙酸(B)为流动相进行梯度洗脱(0～ 10 min,A保持10％;10～11 min,A 10％ ～40％;11 ～23 min,A保持40％,23 ～24 min,A 40％ ～ 10％),流速1.0 mL·min-1,检测波长为268nm(磺胺嘧啶银)、257 nm(羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯),柱温25℃.结果 磺胺嘧啶银、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯的线性范围分剐为20.43 ～ 183.8 μg·mL-1、5.02 ～ 75.37 μg·mL-1、2.66 ～ 39.9 μg·mL-1、5.01 ～75.17 μg· mL-1(r≥0.999 5);平均回收率(n=9)分别为100.6％(RSD=0.83％),101.8％(RSD=3.2％),102.1％ (RSD =3.0％),102.9％(RSD=3.3％).结论 所建立的高效液相色谱法可同时测定磺胺嘧啶银乳膏中磺胺嘧啶银、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯的含量.
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HPLC法同时测定吡诺克辛钠滴眼液中不同抑菌剂的含量
目的:建立同时测定吡诺克辛钠滴眼液中不同抑菌剂(硫柳汞钠、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯)含量的HPLC法.方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为0.005 mol·L-1的醋酸铵溶液(每1000 mL中含三乙胺10 mL,用冰醋酸调节pH值至5.0±0.5)-乙腈(70︰30),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为256 nm,柱温为30℃.结果:硫柳汞钠、羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好,r为0.9993~1.0000,检测限分别为2.3、0.4、0.7、1.1 ng;4种抑菌剂的平均回收率为100.4%~102.7%(RSD≤1.4,n=9).结论:本文建立的方法结果准确可靠,可作为吡诺克辛钠滴眼液中不同抑菌剂的质量控制方法.
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HPLC法测定吡诺克辛钠滴眼液中羟苯甲酯、羟苯丙酯的含量
目的:建立吡诺克辛钠滴眼液中抑菌剂羟苯甲酯、羟苯丙酯高效液相色谱法测定的方法.方法:色谱柱:Agilent SB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.01mol/L乙酸铵溶液(称取乙酸铵0.76g,加水溶解并稀释至1000ml,加15ml三乙胺,用冰醋酸调节pH值至4.5)-乙腈(60:40),流速为1.0 ml/min,检测波长为256nm,柱温30℃;结果:羟苯甲酯的浓度在2.0432~255.4000μg/ml范围内与色谱峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.1%,RSD%=0.95%;羟苯丙酯的浓度在2.1400~267.5000μg/ml范围内与色谱峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.0%,RSD%=0.99%.结论:本方法简便、快速、准确,可用于吡诺克辛钠滴眼液中抑菌剂羟苯甲酯、羟苯丙酯的含量测定.
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HPLC法测定罗红霉素颗粒中3种对羟基苯甲酸酯类防腐剂
目的 建立了罗红霉素颗粒中3种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的HPLC测定方法.方法 色谱柱为Diamonsil C18柱,流动相A为0.005mol·L-1的醋酸铵溶液(每1000mL中含三乙胺10mL,用冰醋酸调节pH值至5.0±0.5)-乙腈(50:50),检测波长为256nm.结果 羟苯甲酯、羟苯乙酯及羟苯丙酯色谱峰间及与其他成分峰均能有效分离,线性关系良好(r=0.9999),羟苯甲酯、羟苯乙酯及羟苯丙酯的平均回收率分别为98.9%、99.0%和95.8%,检测限分别为2.3、2.2和2.3μg·L-1,羟苯乙酯测定重复性RSD为0.1%.结论 方法准确、简便、灵敏,可用于本品的质量控制.
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HPLC法同时测定市售滴眼液中4种抑菌剂的含量
目的:建立同时测定市售滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯和苯扎氯铵4种抑菌剂含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Hypersil GOLD C18,流动相为0.005 mol/L醋酸铵溶液(每1 L中含三乙胺10 mL,用冰醋酸调节pH为5.0±0.5)-乙腈(45:55,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长分别为262 nm(羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯)、214 nm(苯扎氯铵),柱温为30℃,进样量为20μL.结果:羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯和苯扎氯铵检测质量浓度线性范围分别为1.2350~15.4380μg/mL(r=0.9999)、1.3170~16.3836μg/mL(r=0.9997)、1.2072~15.0894μg/mL(r=0.9996)、17.776~222.0μg/mL(r=0.9999);定量限分别为2.0、2.0、2.0、1.11μg,检测限分别为0.375、0.375、0.375、0.333μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为98.14%~102.48%(RSD=1.6%,n=9)、98.79%~102.42%(RSD=1.3%,n=9)、98.19%~102.49%(RSD=1.5%,n=9)和98.76%~100.53%(RSD=0.6%,n=9).结论:该方法结果准确、重复性好、操作简单,适用于市售滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯和苯扎氯铵含量的同时测定.
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高效液相色谱法测定诺氟沙星滴眼液中羟苯甲酯、 羟苯乙酯、羟苯丙酯含量
目的 建立同时测定诺氟沙星滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法 色谱柱采用Phenomenex Gemini C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为1%冰醋酸溶液-甲醇(50:50),流速为1.0 mL/min,检测波长为255 nm,进样量为20μL,柱温为20℃.结果 羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯的质量浓度线性范围分别为0.99~44.50μg/mL,5.02~52.70μg/mL,1.05~41.64μg/mL,加样回收率分别为98.37%,97.19%,99.34%,RSD分别为1.34%,1.43%,0.80%(n=9).结论 该方法准确,专属性强,稳定,无干扰,可用于诺氟沙星滴眼液中抑菌剂的含量分析.
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甲硝唑阴道凝胶抑菌剂用量筛选及抑菌效力评价研究
目的 为甲硝唑阴道凝胶筛选合理的抑菌剂添加量,并对其抑菌效力进行评价.方法 采用《中国药典》2015年版四部抑菌效力检查法,检测甲硝唑阴道凝胶不同羟苯甲酯和羟苯丙酯配方的抑菌效力,筛选适合的抑菌剂添加剂量.结果 羟苯甲酯0.08％和羟苯丙酯0.02％的组合添加量可使甲硝唑阴道凝胶抑菌效力达到《中国药典》2015年版中子宫制剂的相应要求.结论 羟苯甲酯0.08％和羟苯丙酯0.02％的组合可作为甲硝唑阴道凝胶的抑菌剂.
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硫酸软骨素滴眼液抑菌剂筛选与抑菌效力研究
目的:探索硫酸软骨素滴眼液中抑菌剂的合理添加剂量,分别按中国药典2010年版和中国药典2015年版抑菌效力检查法测定硫酸软骨素滴眼液的抑菌效力.方法:对不同浓度抑菌剂的抑菌效果进行考察,筛选出抑菌剂的合理添加量.选择有代表性的挑战微生物为试验菌株进行菌落计数方法学验证,然后进行微生物的挑战试验,按验证方法测定各时间点的菌落数.结果:按2010年版中国药典,含羟苯甲酯0.03％、羟苯丙酯0.015％的硫酸软骨素滴眼液对铜绿假单胞菌、大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌和黑曲霉5种代表试验菌的抑菌性均符合药典要求;按2015年版中国药典,均不符合药典的要求.结论:中国药典2015年版抑菌效力检查法相对中国药典2010年版抑菌效力判断标准差异较大,硫酸软骨素滴眼液目前的抑菌剂处方无法达到2015年版中国药典的要求,建议更换抑菌剂.
