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巯基化衍生结合分散液相微萃取-气相色谱/串联质谱-选择反应监测技术测定尿样中超痕量氯乙烯基胂酸
目的：建立路易氏剂染毒尿样中超痕量氯乙烯基胂酸（CVAOA）的分析检测方法。方法采用正交实验，优化分散液相微萃取（DLPME）条件，优化结果为：将250μl甲醇（分散溶剂）、250μl乙酸乙酯（萃取溶剂）、3，4-二巯基甲苯（DMT）（衍生试剂，用量满足摩尔比CVAOA∶DMT=1∶100）混合液，加入到pH=1的1 ml尿样中，90℃衍生并萃取60 min，使用气相色谱/串联质谱-选择反应监测模式〔GC/MS/MS（SRM）〕对衍生产物进行定性定量分析。结果本法在50 pg/ml~1μg/ml浓度范围内呈现良好的线性（r2=0.9999），相对标准偏差（RSD）＜10%，检出限可达18 pg/ml，定量限为56 pg/ml，远低于已报道的DLPME分析方法。对低、中、高3种浓度（0.5、5和50 ng/ml）的路易氏剂染毒尿样进行检测，准确度为98.2%~104%，RSD为6.9%~8.9%。结论本文所建方法灵敏度高，专属性好，准确度和精密度良好，且操作简单，适用于真实染毒样品分析。
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分散液相微萃取-HPLC法用于大鼠血浆中对香豆酸测定
目的 建立了分散液相微萃取与高效液相色谱联用技术测定大鼠血浆中对香豆酸浓度.方法 微萃取条件为:20 μL 1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体(1-hextyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate,[C6MIM][PF6])作萃取剂,80μL乙腈作分散剂,0.5 mol· L-1硫酸作酸化剂,萃取时间为1min.结果 在优化的萃取条件下,血浆中对香豆酸质量浓度在0.012～2.400 mg·L-1内,线性关系良好(相关系数r=0.997 5),日内和日间精密度(RSD％)＜9％(n=6),相对回收率为96.7％ ～ 101.6％,提取回收率为59.0％ ～ 70.4％.结论 该方法适于血浆中对香豆酸浓度的测定.
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液相微萃取与气相色谱联用测定水体中毒死蜱残留量
目的 测定水体中痕量防治白蚁药物毒死蜱的残留量.方法超声辅助-漂浮有机液滴-分散液相微萃取技术,通过对超声时间及温度、萃取剂种类及用量、分散剂种类及用量、离心速率和盐离子浓度等实验条件进行优化,并在优化的实验条件下采用外标法定量分析.结果标准曲线:y=1 090.3 x+18999,相关系数0.999 1(n=5),方法的线性范围为10～50 μg/L,检出限1.33μg/L,方法精密度为2.15％(n=6),富集倍数高达166倍.采用此方法对徐州市区云龙湖水、实验室自来水中的毒死蜱进行检测,添加回收率为99.3％ ～ 105.3％,相对标准偏差(RSD)为12.5％ ～20.1％,检出浓度符合国家标准.结论方法富集倍数高、回收率好、简便、快速,是一种环境友好的前处理方法.
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表面活性剂液相微萃取在白蚁药物残留分析中的应用研究
目的 测定水体中痕量防治白蚁药物联苯菊酯、溴氰菊酯残留量.方法 超声辅助-表面活性剂-分散液相微萃取技术,通过对超声时间及温度、萃取剂种类及用量、表面活性剂种类及用量等实验条件进行优化,并在优化的实验条件下采用外标法定量分析.结果 联苯菊酯、溴氰菊酯线性相关系数分别为0.997 2和0.998 1,方法的线性范围为0～200和0～ 500 μg/L,检出限0.2和0.1μg/L,富集倍数为89和110倍,采用此方法对徐州市区云龙湖水、实验室自来水中的两种药物进行添加回收实验,在50、150 μg/L两个浓度水平下,添加回收率为92.0％～ 106.7％,相对标准偏差(RSD)为1.35％ ～6.34％,检出浓度符合国家标准.结论 方法富集倍数高,回收率和重现性好,有机溶剂使用量少,简便、快速.
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分散液相微萃取-HPLC测定五味子中五味子甲素和五味子酯甲
目的 采用有机液体分散液相微萃取对五味子药材提取液进行纯化富集,建立分散液相微萃取结合HPLC测定五味子甲素和五味子酯甲的含量.方法分散液相微萃取以60 μL四氯化碳为萃取剂,供相pH为1,萃取4 min,以转速1 500 r.min-1离心2 min.在上述优化条件下,对五味子药材提取液进行萃取后,以C18柱为固定相、甲醇-0.6％磷酸溶液(69∶31)为流动相、检测波长254 nm进行色谱分析.结果 分散液相微萃取对五味子甲素和五味子酯甲的富集倍数分别为5 112和1 118,线性范围在0.10～19 μg·mL-1之间,回收率分别为100.1％和94.4％.结论 本法灵敏度高、重现性好,简便、快速、环保,可用于五味子药材中五味子甲素和五味子酯甲的含量测定.
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分散液相微萃取-气相色谱法快速测定水中15种农药残留
目的:建立基于分散液相微萃取(DLLME)的水中7种菊酯类农药和8种有机磷农药残留检测方法.方法:5.0 ml水样用1.0ml含30.0μl萃取剂的丙酮溶液萃取离心后取出氮吹吹干,用含0.10 μg/ml环氧七氯B的20μl环己烷溶解置换后分别进电子捕获检测器(ECD)和火焰光度检测器(FPD)检测分析15种农药.结果:水中15种农药残留检测方法的线性范围为0.40 μg/L～8.00 μg/L,7种菊酯类农药方法检出限为0.05 μg/L～0.11 μg/L,8种有机磷农药的检出限为0.03 μg/L ～ 0.05 μg/L,两者相关系数为0.9953～0.9996,加标回收率为82.5％～111.3％,相对标准偏差为7.5％～14.4％.结论:该方法检测水中农药残留操作简单、快捷,能作为日常水样中痕量农药残留检测的快速分析.
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分散液相微萃取-气相色谱法同时测定水中11种对鱼高毒有机磷农药残留
目的:建立一种高灵敏度测定水中11种对鱼高毒有机磷农药残留的气相色谱分析方法.方法:向10.0 ml水样中加入100μl二硫化碳(萃取剂)和200μl丙酮(分散剂),混匀后室温静置2min,以4000 r/min离心5min,吸取70μl～ 90μ1沉淀相供上机测定.结果:在1.0μg/L ～ 500μg/L(辛硫磷在5.0 μg/L ～ 1000μg/L)范围内,11种农药具有良好的线性关系,相关系数在0.996 ～0.9997之间,检出限为0.3 μg/L～1.0 μg/L (S/N=3).方法加标回收率在80.0％～107％之间,相对标准偏差在1.9％ ～6.5％之间.结论:本方法已成功应用于养殖水域实际水样的有机磷农药残留分析,操作简单、快速、环保,灵敏度高,令人满意.
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离子液体-分散液相微萃取-高效液相色谱法同时测定蔬菜中9种有机磷农药残留
目的 建立基于1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[Bmim][PF6]的离子液体-分散液相微萃取样品前处理技术,结合高效液相色谱同时测定蔬菜中杀扑磷、马拉硫磷、甲基对硫磷、三唑磷、杀螟硫磷、对硫磷、甲基嘧啶磷、辛硫磷和丙溴磷的方法.方法 取适量匀浆样品加水定容,再减压抽滤,滤液离心后取上清液,用[Bmim][PF6]萃取(乙腈为分散剂),形成的水/分散剂/萃取剂白色乳状混浊体系经离心后,取聚集相液滴进样高效液相色谱分析.结果 方法线性相关系数r＞0.9991;检出限为0.0012 mg/kg～0.0110 mg/kg(S/N =3);相对标准偏差RSD ＜3.57％ (n =7);回收率为75.0％～104.7％.结论 本法简便快速、灵敏准确、萃取效率高、有机溶剂消耗少,适合蔬菜中9种农药的同时测定.
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轻质萃取剂-溶剂去乳化分散液相微萃取-气相色谱质谱法测定水样中有机氯农药
目的 采用密度小于水的轻质溶剂为萃取剂并结合溶剂去乳化技术,建立溶剂去乳化-分散液相微萃取技术-气相色谱质谱联用测定水样中8种有机氯农药的方法.方法 以环己烷为萃取剂,将其与分散剂丙酮混合后,快速注入水样中,获得乳化体系;然后加入丙酮作为去乳化剂破坏乳化体系,无须离心使两相分层;取上层有机相(环己烷)进行GC-MS分析.结果 考察了萃取剂、分散剂、去乳化剂的种类和体积、盐浓度、pH值等对萃取效率的影响.工作曲线在0.050 μg/L～2.0 μg/L浓度范围内有良好的线性关系,有机氯农药的检出限为0.032 μg/L～0.047μg/L.方法加标回收率为93.0％ ～ 102％,相对标准偏差为2.37％～4.86％.结论 本方法快速灵敏,有机溶剂消耗少,对环境友好,不仅适用于水中有机氯农药批量分析,也为实现其样品处理的自动化提供了技术和方法学支持.
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DLPME-HPLC同时测定微量人血清中的维生素A和E
[目的]建立人血清中维生素A和E的分散液相微萃取(dispersive liquid phase microextraetion,DLPME)-高效液相色谱分析方法.[方法]取血清20μl,加入50μl甲醇,漩涡震荡10s后加50μl三氯甲烷超声萃取,高速离心后吸取下层三氯甲烷层供高效液相色谱分析,标准曲线法定量.色谱分析条件为:色谱柱为Eclipse XDB-C8(150mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(964+4);流速为0.80 ml/min;柱温为25℃;紫外检测波长:维生素A为325nm,维生素E为292nm.[结果]维生素A和E标准曲线的相关系数均大干0.999;相对标准偏差均小于5%.对于20μl血清,本法的检出限维生素A为0.035μg/ml;维生素E为0.09μg/ml.维生素A和E的加标回收率分别为90.4%-103.2%和81.0%-92.1%.[结论]本法灵敏、准确、快速、简便,节约有机溶剂,适合于血清中维生素A和E的快速测定,是环境友好型的绿色分析方法.
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分散液相微萃取联合气相色谱质谱检测水中11种有机磷农药和阿特拉津方法的建立
目的 建立分散液相微萃取-气相色谱质谱测定水样中11种有机磷农药和阿特拉津的方法.方法 分别对气相色谱条件、气相质谱条件进行优化,以提高萃取效率,优选条件建立方法后检测自来水和河水水样中有机磷农药.取10 mL水样,将200μL二甲苯和800 μL甲醇分别作为萃取剂和分散剂并混合后,注入水样中乳化分散,离心后取1 μL上层有机相进样分析.气相色谱采用HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)程序升温分离,质谱采用EI离子源,选择离子监测模式定量.结果 待测农药和阿特拉津在2.0～50 ng/mL范围内线性良好.方法检出限为0.12～1.38 ng/mL,测定精密度为5.57％～9.85％.将该方法应用于自来水和河水的测定,加标回收率为75.5％～107％.结论 方法简单快速,萃取和浓缩同时进行,轻质萃取剂在萃取后更易取出,适用于水样中有机磷农药的分析.
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分散液相微萃取-石墨炉原子吸收光度法测定水中铊
目的 基于离子缔合反应,建立溶剂去乳化分散液相微萃取联合石墨炉原子吸收光度法测定水中铊的方法.方法 采用溴水为氧化剂,样品中的铊被氧化为铊(Ⅲ),与C1-反应生成配阴离子TlCl4-,加入三辛胺作为萃取剂,T1Cl4与三辛胺形成离子缔合物的同时被萃取,在乙醇分散剂的作用下,实现铊的分散液相微萃取,萃取完成后,加入去乳化剂进行相分离,取有机萃取相进行石墨炉原子吸收测定.采用胶体钯作为基体改进剂,两步干燥和两步灰化的升温程序,提高石墨炉原子吸收测定的精密度和灵敏度.结果 本研究所建立的方法在铊0.05～2.0 μg/L浓度范围内线性良好,方法检出限为0.011 μg/L,精密度为9.9％,加标回收率在94.0％～103.0％之间.结论 本研究建立的方法简单灵敏,适合水样中铊的批量分析.
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分散液相微萃取技术在药物分析中的应用
目的 综述分散液相微萃取( dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME) 的研究进展及其在药物分析中的应用.方法 查阅国内外文献,并进行分析和总结.结果 DLLME是一种新型样品前处理方法,具有操作简单、快速、有机溶剂消耗量少、富集倍数高等优点,受到研究者的重视.该技术发展迅速、应用广泛.结论 DLLME在药物快速分析中的应用前景广阔.
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离子液体分散液相微萃取-HPLC法测定液态奶中恩诺沙星和环丙沙星
目的:建立一种基于离子液体的分散液相微萃取的样品前处理技术,结合高效液相色谱方法,测定液态奶中残留药物恩诺沙星和环丙沙星.方法:考察了萃取剂种类、萃取剂体积、涡旋萃取时间、盐浓度、pH因素对萃取效率的影响.确定了佳萃取条件:以100μ L 1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[(OMIM)PF]为萃取剂,氯化钠质量分数为6％,pH=3.2,涡旋震荡3 min,室温下10000 r·min-1离心3 min,取20 μL萃取液供高效液相色谱分析.结果:恩诺沙星和环丙沙星质量浓度在5～100 μg·L-1范围内与相应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 6和0.999 1;在5～20μg·L-1的添加水平下,平均回收率为83.9％～98.8％,日内RSD均低于7.6％(n=6),日间RSD均低于12.1％(n=3),恩诺沙星和环丙沙星在液态奶中的检出限为0.56 μg·L-1和0.97 μg·L-1,定量限为1.87 μg·L-1和3.23μ g·L-1,市售液态奶样品中均未检出恩诺沙星和环丙沙星.结论:该方法操作简单,消耗试剂少,定量准确,可用于液态奶中喹诺酮类药物残留的分析检测.
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离子液体分散液相微萃取-HPLC检测血浆中溴敌隆
目的 建立离子液体分散液相微萃取-HPLC检测血浆中溴敌隆的方法.方法 以1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([HMIM] PF6)为萃取剂,甲醇为分散剂,提取血浆中的溴敌隆,用HPLC分析其含量；考察了萃取剂和分散剂体积、样品pH值、NaCl浓度、萃取时间和离心时间等因素对萃取效率的影响.结果 优化的溴敌隆分散液相微萃取操作条件为:萃取剂[HMIM] PF650 μL,分散剂甲醇100 μL,样品pH值5.0,萃取时间5min,离心时间8 min.方法的线性范围:0.01～5.0μg/mL,检测限:1.1 ng/mL(S/N ＞3).该法低、中、高浓度的平均加标回收率分别为76.4％,82.6％,92.1％,RSD分别为4.17％,2.99％,1.67％(n=6).结论 本方法检测血浆中的溴敌隆,简便快速、准确实用,满足中毒检测及临床诊断治疗的需要.
