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HPLC法拆分氟比洛芬对映体
建立氟比洛芬手性药物的高效液相色谱拆分方法.方法:手性流动相添加剂HPLC法:利用C18柱,以羟丙基-β-环糊精作为手性流动相添加剂,调节有机修饰剂甲醇的比例和添加不同量的三乙胺对氟比洛芬进行拆分；手性固定相HPLC法:利用Chiral - pak AD手性柱,以正己烷-乙腈为流动相基本成分,调整两者不同比例和添加不同量的三乙胺,对氟比洛芬进行拆分.结果:手性流动相添加剂法:使用C18柱对氟比洛芬对映异构体进行拆分,调节流动相中有机修饰剂甲醇浓度、手性流动相添加剂羟丙基环糊精浓度、峰型修饰剂三乙胺的浓度等都不能使氟比洛芬对映体达到基线分离,只能部分分离.手性固定相法:氟比洛芬对映体在Chiral - pak AD手性柱上能达到较好的分离.在正己烷-乙腈流动相系统中,正己烷体积含量为90％,三乙胺体积含量为0.05％的条件下,氟比洛芬对映体得到了较好的分离,分离度为10.0.结论:建立的手性固定相法能有效拆分氟比洛芬对映体而手性流动相添加剂法不能拆分氟比洛芬对映体.
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手性高效液相色谱法测定萘哌地尔对映异构体
建立一种手性高效液相色谱法分离与分析萘哌地尔对映异构体.采用AD-H(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,检测波长为283 nm;流动相为正己烷-异丙醇-三乙胺(85∶15∶0.1,v/v/v);流速1.0 mL/min.萘哌地尔对映体得到良好分离,其R体和S体线性范围分别为0.78～50μg/mL(r=0.9999)和0.84～54μg/mL(r=0.9998),相应的日内及日间精密度不高于0.5%及0.7%.本文报道了萘哌地尔对映异构体的分离及测定方法,同时也可用于萘哌地尔合成对映体的纯度分析.
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CHIRALPAK AD柱在14种药物手性分离中的应用
目的 建立氟比洛芬、班布特罗等14种手性药物的高效液相色谱手性拆分方法.方法 利用chiralpak AD手性柱,以正已烷-乙醇为流动相基本成分,调整两者不同比例和添加不同量的三氟乙酸(TFA)或三乙胺(TEA),对氟比洛芬、酮洛芬、扁桃酸、氟伐他汀、邻氯扁桃酸、依托度酸、布洛芬、萘普生等8个酸性手性药物,和班布特罗、普罗帕酮、西替利嗪、非洛地平、尼群地平、尼莫地平等6个碱性手性药物进行了拆分研究.考察了流动相中正已烷和乙醇的比例、TFA或TEA添加量对手性分离的影响.结果 在一定色谱条件下,被检样品中大部分手性药物的两个对映体实现了较好分离.在正已烷-乙醇流动相系统中,正已烷含量为90%～99%,TFA含量为0.1%～0.3%的条件下,氟比洛芬、酮洛芬、扁桃酸、氟伐他汀、邻氯扁桃酸、依托度酸、布洛芬两对映体间的分离度(Rs)分别为11.0,12.5,4.70,5.30,1.90,1.50,1.60.但萘普生的两个对映体在上述各条件下始终未获得分离.在正已烷-乙醇-TEA(40:60:0.05)流动相体系中,逐渐提高正已烷比例和TEA含量,普罗帕酮、西替利嗪、班布特罗、尼群地平、非洛地平的两个对映体色谱峰达到基线分离,分离度分别为8.20,3.0,1.90,1.90和1.60.但尼莫地平始终未获分离.结论 建立的手性HPLC能有效拆分氟比洛芬、班布特罗等12个手性药物对映体.
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手性高效液相色谱法拆分硝酸芬替康唑对映异构体
建立硝酸芬替康唑对映异构体的手性色谱分析方法.通过考察手性固定相、流动相比例以及柱温等因素对硝酸芬替康唑对映异构体分离度的影响,进行了色谱分离条件的优化,终确定的色谱条件为:Daicel AY-H手性色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),正己烷-异丙醇-二乙胺(85:15:0.15)为流动相,检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min,柱温35℃.结果在该色谱条件下,(一)-硝酸芬替康唑与其对映异构体分离良好,分离度大于1.5.建立的方法专属性强,操作快速、简单,适用于硝酸芬替康唑对映异构体的测定和质量评价.
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手性高效液相色谱法测定恩替卡韦中对映异构体杂质
目的:建立测定恩替卡韦对映异构体杂质的手性高效液相色谱法.方法:采用CHIRALPAK AD-H手性柱(5μm,4.6mm ×250mm),以正己烷-乙醇(55:45)为流动相的等度洗脱方法,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm.结果:在上述色谱条件下,恩替卡韦与对映异构体杂质能分离度符合要求,检测限为1ng,精密度良好(RSD为0.69%),恩替卡韦主成份和对映异构体在流动相溶液中放置8小时稳定性良好.结论:本方法操作简便,专属性强,灵敏度高,可用于恩替卡韦对映异构体杂质的限量控制方法.
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氨氯地平对映体在家兔体内手性药动学比较研究
目的:研究氨氯地平对映体在家兔体内的手性药动学过程.方法:家兔灌胃给予氨氯地平对映体10mg/kg,分别于灌胃前及灌胃后0.5、1、1.5、2、2.5、3、4、6、8、10、12、24 h自耳动脉采血,采用反相高效液相色谱法结合手性高效液相色谱法测定血浆中(R)-和(S)-氨氯地平的浓度.结果:家兔体内氨氯地平2种对映体的药动学过程均呈二室模型;家兔体内不同时间点氨氯地平2种对映体的血浆浓度比较无显著性差异(t=0.78,P＞0.05),主要药动学参数接近.结论:氨氯地平对映体在家兔体内的药动学过程并不存在立体选择性差异.
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柱前衍生－手性高效液相色谱法测定 R－3－奎宁环醇的光学纯度
目的：建立准确、可靠的测定 R－3－奎宁环醇光学纯度的柱前衍生－手性高效液相色谱法。方法采用苯甲酰氯对（ R，S）－3－奎宁环醇进行柱前衍生化，以直链淀粉－三（3，5－二甲苯基氨基甲酸酯）Daicel Chiralpak AD－H手性色谱柱为手性固定相，流动相为正己烷：乙醇：二乙胺（80：20：0.1，V/ V/ V），流速为1.0 mL/min，检测波长为232 nm，柱温为25℃。结果（ R，S）－3－奎宁环醇衍生物纯度不低于98%，对映异构体的衍生产物在上述色谱条件下能达到良好分离（ R≥4.0）。结论该方法准确、可靠，可用于测定R－3－奎宁环醇的光学纯度。
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手性HPLC测定Naftopdil代谢产物的对映体
目的 分离和测定Naftopidil手性代谢产物:去甲基代谢产物(DMN)、苯羟化代谢产物(PHN)和萘羟化代谢产物(NHN)的对映体.方法 采用HPLC法,流动相为异丙醇-正己烷(15∶85),流速为1.0 mL·min-1,柱温为25 ℃,检测波长为283 nm.结果 3对对映体能同时得到良好地分离.经方法学验证,R-DMN(4.99 ～ 159.68 μg· mL-1)、R-PHN (5.30～168.00 μg· mL-1)、R-NHN(5.00 ～ 160.16 μg·mL-1)与峰面积线性良好；RSD＜ 1.03％.结论 所用方法简单、快速、准确,可同时测定合成的R-DMN、R-PHN和R-NHN的含量,为Naftopidil手性药物代谢学研究提供了方法.
关键词： Naftopidil 手性代谢产物 手性高效液相色谱法 对映异构体 含量测定
