首页 > 文献资料
-
花旗松素的研究进展
二氢槲皮素（dihydroquercetin）又称花旗松素（taxifolin），现已广泛应用于脑血栓、心肌梗死、冠状粥脉硬化、支气管哮喘病、缺血性心脏病、风湿性病等疾病的治疗，它的研究也越来越受到重视，现对其研究进展进行简单综述。
关键词： 花旗松素 HPLC/MS/MS 药物代谢 药代动力学槲皮素 -
HPLC/MS/MS法测定人血浆中内源性尿嘧啶及二氢尿嘧啶
目的为评价人体内二氢嘧啶脱氢酶的活性,建立高效液相色谱-串联质谱联用的分析方法,测定该酶的底物以及催化产物在血浆中的基础浓度.方法血浆样品液-液萃取后,以纯水为流动相,以Discovery Amide C16色谱柱初步分离, 经气动辅助电喷雾离子源负离子化,在三级四极杆质量分析器上以多反应离子监测(MRM)方式检测尿嘧啶(MRM m/z 111.0 → 41.9)和二氢尿嘧啶(MRM m/z 113.0 → 42.0) .结果尿嘧啶和二氢尿嘧啶的低定量浓度分别为0.5 ng*mL-1和5 ng*mL-1 ;线性范围分别为0.5-100 ng*mL-1和5-1 000 ng*mL-1, 精密度和准确度符合生物样品分析要求.结论此法专属、灵敏、准确,适用于测定生物样本中内源性尿嘧啶和二氢尿嘧啶的基础浓度.
关键词： 尿嘧啶 二氢尿嘧啶 HPLC/MS/MS 血浆 -
伊曲康唑分散片人体药动学及生物等效性研究
目的 研究伊曲康唑分散片受试制剂与参比制剂在健康志愿者体内的药代动力学和生物等效性. 方法 20名健康男性受试者随机双周期交叉单剂量口服伊曲康唑分散片受试制剂和参比制剂200mg,采用液相色谱-质谱-质谱联用测定不同时刻血浆中伊曲康唑的药物浓度,求出主要药物动力学参数.结果 伊曲康唑分散片受试制剂和参比制剂主要药代动力学参数TMAX 分别为(4.55±0.83)和(4.25±1.02)h,C MAX分别为(170.7±70.8)和(155.5± 73.3)ng/ml,tl/2分别为(19.3±4.6)和(20.4±11.4)h, AUCo-t分别为(2385±1281)和(2257±1168)ng h/mL,A 0-∞分别为(2496±1334)和(2371±1207) ng. h/mL.伊曲康唑分散片的相对生物利用度为(112.5±39.2) % .结论 伊曲康唑分散片和伊曲康唑胶囊为生物等效制剂.
关键词： 伊曲康唑 药代动力学 生物等效性 HPLC/MS/MS -
当归补血汤不同配伍的药动学研究
目的:研究黄芪、当归单用或伍用为当归补血汤后,动物血浆中黄芪甲苷、阿魏酸药动学参数的变化规律,以探索当归补血汤配伍的合理性.方法:将黄芪、当归及当归补血汤制成水煎液,分种别灌胃给予新西兰大耳白兔或SD大鼠.采用HPLC法测定给予当归补血汤或当归后兔血浆中阿魏酸的血药浓度;采用HPLC/MS/MS法测定给予当归补血汤或黄芪后大鼠血浆中黄芪甲苷的血药浓度,并计算主要药动学参数.结果:与单用当归比较,给予当归补血汤后新西兰大耳白兔血浆中阿魏酸的药动学参数几乎没有改变;与单用黄芪比较,大鼠口服当归补血汤后血浆中黄芪甲苷的达峰时间提前一倍[t_(max) 由(4.00±1.54)h到(2.00±0.95)h],达峰浓度提高一倍[C_(max) 由(60±7)μg/L到(146±27)μg/L].结论:合用后当归增强了黄芪中黄芪甲苷在体内的活力,提前了黄芪甲苷发挥功效的进程,体现了当归臣药的辅佐之功.以上结果从药动学角度验证了当归补血汤的配伍合理性.
-
HPLC-MS/MS检测鱼肉中氯霉素残留研究
目的:建立鱼肉中氯霉素残留的HPLC/MS/MS检测方法.方法:采用负离子MRM监测模式,以氘代氯霉素为内标,样品用乙腈、乙酸乙酯、正己烷萃取后再用C18小柱净化.以保留时间和离子对(母离子和两个子离子)进行定性,以母离子和响应值高的子离子进行定量.结果:工作曲线在0.1 μg/kg～10 μg/kg范围内线性良好(r =0.9990),方法的检出限可达到0.03 μg/kg,平均回收率为99％～105％,日内和日间RSD均小于8％.结论:该方法具有分析速度快、灵敏度高和特异性强等特点,可用于鱼肉中氯霉素残留的定量和定性检测.
关键词： HPLC/MS/MS 氯霉素 药物残留 -
海洛因及其代谢产物在染毒家兔血液及尿液中的动态变化研究
目的 究海洛因及其代谢产物在染毒家兔血液及尿液中的动态变化.方法 取家兔8只,随机分为静脉注射染毒家兔模型(共4只)、肌肉注射染毒家兔模型(4只).静脉注射染毒家兔模型:家兔4只(其中1只为空白对照),将家兔仰卧位捆绑固定于解剖台上,剪去颈部毛,解剖暴露颈静脉;经耳缘静脉匀速、缓慢注射海洛因(用2 mL生理盐水溶解,按3 mg/kg给药,1 min注射完毕),于10、30、60、90、120、180、240 min、8、12、24、48 h时经颈静脉取血0.5 mL;置尿管,于注射海洛因后0~1、1~2、2~4、4~12、12~24、24~48 h分段留尿;空白对照家兔经耳缘静脉注射2 mL生理盐水.肌肉注射组染毒家兔模型:家兔4只(其中1只为空白对照),将家兔仰卧位捆绑固定于解剖台上,剪去颈部毛,解剖暴露颈静脉;经下肢肌肉匀速、缓慢注射海洛因(用2 mL生理盐水溶解,按3 mg/kg给药,1 min注射完毕),于10、30、60、90、120、180、240 min、8、12、24、48 h时经颈静脉取血0.5 mL;置尿管,于注射海洛因后0~1、1~2、2~4、4~12、12~24、24~48 h分段留尿;空白对照家兔经给下肢肌肉注射2 mL生理盐水.结果 染毒家兔在静脉注射后10 min时在血中未检出海洛因,单乙酰吗啡12 h以内可检出,吗啡在前60 min含量迅速下降,到24 h时未检出,葡萄糖醛酸吗啡在给药后迅速升高,约60~90 min达到高峰,葡萄糖醛酸吗啡在给药后48 h仍可检出;在尿中,海洛因代谢物终大多以葡萄糖醛酸结合态存在,游离吗啡仅占少量,12 h内可检出单乙酰吗啡,24 h内可检出吗啡,48 h以内可以检出葡萄糖醛酸吗啡.肌肉注射染毒家兔在注射后10 min时血液中也未检出海洛因,单乙酰吗啡12 h以内可检出,吗啡24 h内可检出,葡萄糖醛酸结合态吗啡48 h仍可检出.尿液中葡萄糖醛酸结合态吗啡的峰值出现于2~4 h,12 h内可检出单乙酰吗啡, 24 h内可检出吗啡,48 h可检出萄糖醛酸结合态吗啡.结论 两种模型下给药后12 h内血液和尿液中均可检出单乙酰吗啡,所以怀疑为海洛因中毒的案件应及时采取血、尿,及时送检.
关键词： 海洛因 单乙酰吗啡 HPLC/MS/MS -
HPLC/MS/MS同时测定血浆肾上腺素、去甲肾上腺素、可的松和氢化可的松的方法建立
目的 建立高效液相色谱-质谱-质谱联用(HPLC/MS/MS)同时测定血浆中的肾上腺素、去甲肾上腺素、可的松和氢化可的松的方法.方法 样品经乙腈沉淀蛋白和萃取后,15 000 r/min离心5 min,取上清液进样分析.电喷雾离子源(ESI),正离子检测,多反应监测(MRM)方式定量分析.结果 肾上腺素、去甲肾上腺素、可的松和氢化可的松在0.02～200.00 ng/mL浓度范围内线性良好(相关系数均≥0.999),检出限分别为4.13 pg/mL、4.64 pg/mL、4.29 pg/mL和4.52 pg/mL,日内和日间精密度分别为1.19％～5.42％和2.16％～6.04％;将所建立的方法用于空白人血浆样品分析,加标回收率为80.0％～109.0％,样品测定精密度为3.93％～7.57％.结论 本研究所建立的方法快速灵敏,适合血浆样品的批量分析.
-
液质联用法测定人血浆中利培酮浓度的不确定度评定
目的:对人血浆利培酮浓度液质联用法(HPLC-MS/MS)测定的不确定度进行评定.方法:对HPLC-MS/MS法测定血浆中利培酮浓度的全过程进行分析,对于分析过程中称量、溶液配制、液液萃取、仪器以及标准曲线拟和等影响因素引起的不确定度进行了逐层分析,用A类评定程序评价了分析过程中随机效应引起的不确定度,用B类评定程序评价了分析过程的其他因素引起的不确定度,后根据各分量计算出合成不确定度并进行了扩展.结果:置信概率P为95%时,血浆低(0.65 mg·mL~(-1))、中(10.86 ng·mL~(-1))、高(21.72 ng·mL~(-1))浓度利培酮的扩展不确定度分别为0.24,0.35,0.70 ng·mL~(-1).结论:该方法适用于HPLC-MS/MS法测定血浆中利培酮浓度的不确定度评定,为复杂生物基质分析过程的不确定度评定提供了重要参考.
关键词： 利培酮 HPLC/MS/MS 血浆 不确定度 -
HPLC/MS/MS测定恒河猴血浆中纳曲酮及其代谢物纳曲醇的浓度
目的:建立高效液相色谱-质谱联用法测定恒河猴血浆中纳曲酮及其代谢物纳曲醇的浓度.方法:液相色谱:色谱柱为Nucleocil ODS(5 μm,50 mm×2.0 mm),流动相为乙腈-甲醇-水-冰醋酸(20:20:60:1),流速为0.2 mL·min-1;质谱:离子源为Turbo Ionspray源,采用多反应监测(MRM)方式进行检测,m/z 342.3→324.3(纳曲酮)、m/z 344.3→326.6(纳曲醇,代谢产物)、m/z 328.4→310.4(纳洛酮,内标).样品经有机相提取纯化后进样.结果:纳曲酮和纳曲醇的线性范围分别为0.098-150 ng·mL-1和0.781-25 ng·mL-1,萃取回收率均大于75%,日内误差(RSD)均小于9.3%,日间误差(RSD)均小于12%.结论:本方法准确、快速、灵敏、专属性好,适用于动物试验及临床上测定血浆中纳曲酮及其代谢物纳曲醇的浓度和药代动力学研究.
关键词： 纳曲酮 纳曲醇 HPLC/MS/MS 血药浓度 -
HPLC/MS/MS法测定参麦注射液及人血浆中的人参皂苷Rg1
目的:为初步了解参麦注射液的药代动力学规律,建立高效液相色谱-串联质谱联用的分析方法,测定参麦注射液及人血浆中人参皂苷Rg1浓度.方法:色谱条件为RESTEK PinnacleⅡC18柱(150 mm×2.1 mm,5μm),Phenomenex ODS Octadecyl C18保护柱(4 mm×2.0 mm);流动相:甲醇-水-乙腈(60:20:20);流速:250 μL·min-1;柱温:20℃;质谱条件为气动辅助电喷雾离子源(ESI),检测方式为正离子多离子反应监测(MRM),用于定量分析的离子为m/z 823.6→643.5;生物样品采用固相萃取处理.结果:参麦注射剂含量测定中人参皂苷Rg1的线性范围为5.25～525 ng·mL-1,生物样品测定中人参皂苷Rg1的线性范围为1.02～1023 ng·mL-1,精密度和准确度等均符合生物样品分析的要求.结论:该法专属、灵敏、准确,适用于参麦注射液和血浆中人参皂苷Rg1浓度的测定.
关键词： HPLC/MS/MS 参麦注射液 人参皂苷Rg1 测定
