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喷砂预处理钛合金表面类金刚石薄膜的制备及性能研究
目的 利用等离子体增强化学气相沉积(plasma enhanced chemical vapor deposition,PECVD)技术,在不同粗糙度医用钛合金表面制备类金刚石薄膜(diamond-like carbon film,DLC),并对类金刚石薄膜的膜-基结合力、电化学腐蚀行为及生物学行为进行研究,探索基底材料喷砂预处理对于表面制备的类金刚石薄膜是否是一种有效改性方法.方法 通过不同粒度的Al2O3在一定条件下喷砂钛合金表面,制备出不同粗糙度表面的钛合金片,采用PECVD技术在其表面制备类金刚石薄膜.通过扫描电子显微镜、X-射线光电子能谱仪、拉曼光谱仪、接触角测量仪、表面性能测试仪和电化学方法检测各组样品的物理化学性能表征;利用MTT比色法、荧光染色法进行薄膜表面生物学行为的评价.结果 将DLC沉积在喷砂预处理的钛合金表面,可以明显增强类金刚石的膜-基结合力,高达到45N;耐腐蚀性研究中,表面沉积DLC的钛合金实验组腐蚀电位均正向大于未沉积DLC的钛合金组(P<0.05);生物学行为研究中,在60# Al2O3喷砂处理钛合金表面沉积DLC的S60实验组细胞增殖状况佳,明显大于未喷砂S0组(P<0.05).结论 将钛合金基底喷砂预处理后沉积DLC,可以提高类金刚石薄膜的膜-基结合力、耐腐蚀性及生物相容性,是一种有效的医用钛合金表面改性方法,具有潜在的临床应用价值.
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类金刚石薄膜表面界面特性表征方法以及检测技术
类金刚石薄膜作为一种新型生物材料得到越来越广泛的应用,其表面界面特性决定了生物相容性的好坏.本文阐述了生物材料表面界面特性与生物相容性的关系以及类金刚石薄膜表面界面参数的表征方法和检测技术.
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组织工程化类金刚石膜复合材料与人血管内皮细胞相容性的研究
目的:利用脉冲激光沉积(PLD)方法在人工心脏机械瓣膜上沉积纳米相类金刚石(DLC)薄膜,探讨纳米相类金刚石薄膜复合材料与人血管内皮细胞相容性,为应用组织工程方法构建组织工程化机械瓣膜材料提供依据.方法:将人血管内皮细胞与纳米相类金刚石薄膜复合材料体外复合培养,进行形态学和功能测定,同时分别测定在DLC材料组和空白对照组中血管内皮细胞分泌一氧化氮(NO)、前列环素(PGI2)水平.结果:人血管内皮细胞能在纳米相类金刚石薄膜复合材料上良好地黏附、增殖、生长.人脐静脉血管内皮细胞分泌一氧化氮(NO)和前列环素(PGI2)在DLC材料和空白对照组差异无统计学意义(P＞0.05).结论:纳米相类金刚石薄膜复合材料具有良好的细胞相容性,可作为组织工程化机械瓣膜材料.
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类金刚石薄膜在心脏外科应用展望
人工装置在人体内除了要完成其特定的功能以外,还直接与生物活组织长期接触,可能出现一系列复杂的生物及化学物理反应,影响其完善性和产生对人体组织、血液、免疫等不良反应,造成新的疾病或痛苦.因此,材料的生物相容性已经成为开发新一代生物医学人工装置的关键技术之一,越来越引起人们的重视.
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氮掺杂类金刚石薄膜的制备及生物相容性研究
目的 利用等离子体增强化学气相沉积(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition,PECVD)技术,在钛合金表面制备含氮类金刚石薄膜(DLC∶N),并对其生物相容性进行研究.方法 采用扫描电子显微镜、X-射线光电子能谱仪、接触角测量仪、拉曼光谱仪对样品的表面形貌特征、组成元素和表面润湿性进行表征;利用MTT比色法、荧光染色法进行生物学行为的评价.结果 成骨细胞在掺氮类金刚石薄膜(DLC∶N)表面不论是增殖黏附状态还是细胞数量都优于其他实验组(P＜0.05).结论 在DLC中加入氮元素,能够提升其生物相容性,促进成骨细胞黏附和增殖.
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医用涤纶材料表面类金刚石涂层的表面自由能参数对细菌黏附的影响
采用乙炔等离子体浸没离子注入与沉积技术(PIII-D)在医用涤纶缝合环材料表面沉积了一层类金刚石(DLC)薄膜.细菌黏附实验的结果证明沉积了类金刚石薄膜后的表面对五种细菌--金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus, SA)、表皮葡萄球菌(Staphylococcus epidermidis, SE)、大肠杆菌(Escherichia coli, EC)、绿浓杆菌(Pseudomonas aeruginosa, PA)和白色念珠菌(Candida albicans, CA)的黏附均有明显的减少(P<0.05).计算细菌与材料之间的黏附自由能ΔFadh表明:细菌对PET表面的黏附自由能为负值,而细菌对DLC表面的ΔFadh>0,因此细菌对DLC表面黏附过程难于发生,即使黏附也是可逆的.
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碳相成分对DLC薄膜血液相容性影响的能量机制
以6个不同工艺条件制备的DLC薄膜为样本,在前期碳相成分与表面能量参数测定、碳相成分和表面能量参数与血小板黏附特性关联分析的基础上,用T型关联度法,进一步对碳相成分和表面能量参数进行了灰色关联分析.结果显示:(1)在6个表面能量参数中,临界表面张力与碳相成分的整体关联大,其次为表面张力的色散分量,其它则关联较小;(2) DLC碳相与临界表面张力和表面张力的色散分量有较大的负关联度(-0.57,-0.33),而与亲水性的其它表面能量参数的关联度均为小于0.20的正值;(3)C-H碳相和C-O碳相与临界表面张力呈较大的正相关(0.48,0.25).据此得出分析结论:(1)DLC碳相主导DLC薄膜的血液相容性,其作用机制是对表面润湿性的强抑制和亲水性的有限增强;(2) C-H碳相和C-O碳相促使血小板变形的能量机制是增大DLC薄膜的临界表面张力;(3)评价DLC薄膜的血液相容性,既可用临界表面张力作指标设立标准,也可以对DLC碳相的含量要求、辅以对C-H碳相和C-O碳相的含量限定设立标准.本研究为用表面性质表征DLC薄膜的血液相容性提供了理论依据.
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DLC血小板黏附特性与其表面能量的灰色关联分析
以不同工艺条件制备的DLC材料为样本,进行了血小板黏附实验,测定了乙醇、水和不同组分比乙醇/水溶液在各样本表面的平衡接触角,由此计算出表面张力、临界表面张力、界面张力、粘黏功4个表面能量参数及表面张力的色散和极性分量,通过T型关联度计算,分析了各参数对血小板黏附量和形态指数的影响.结果显示:(1)4个表面能量参数均与血小板的黏附量呈正相关,而形态指数则与表面张力、、界面张力和黏附功呈负相关;(2)血小板的黏附量和形态指数与表面张力色散、极性分量的关联度异号,极性分量对血小板的黏附有利,而色散分量则于血小板的变形多功;(3)临界表面张力与血小板的黏附量和形态指数均有较大的正关联度;(4)表面张力极性分量对血小板黏附量和形态指数的影响与表面张力、界面张力和黏附功步调一致.由此得出2个重要结论:(1)血小板在DLC表面的黏附特性与其表面界面性能密切相关,DLC的血液相容性取决于其亲水性和有限润湿的平衡,存在一个以临界表面张力为指标的血液相容性区域;(2)血小板在DLC表面的黏附和变形具有不同的能量机制:亲水性的表面有利于血小板黏附,而黏附血小板的变形则要借助于表面的疏水作用.
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类金刚石薄膜的碳相成分对其血小板黏附特性的影响
对不同工艺和条件制备的7个类金刚石薄膜(Diamond like carbon,DLC)试样,经X光电子能谱(XPS)碳相成分分析后,分别进行了血小板黏附实验、黏附血小板的形貌观察、分类计数和形态指数计算,并通过灰色关联分析,研究了碳相成分对血小板黏附量、黏附血小板的形态指数的影响. 结果显示:来自全方位离子注入离子束增强沉积工艺的DLC,其血小板黏附量和形态指数明显小于等离子体化学气相沉积工艺制备的样品;在DLC的5种碳相成分中,DLC碳相与血小板黏附量和形态指数的(负)关联度远大于其它碳相成分,除此之外只有C-H和C-O碳相与血小板形态指数的(正)关联度较大.表明:(1) DLC碳相对血小板黏附的影响远较其它碳相成分为大,增加DLC碳相的含量是优化DLC血液相容性的关键所在;(2)C-H和C-O碳相对黏附血小板的变形有促进作用,须从工艺上抑制其产生或尽可能降低其含量;(3)采用全方位离子注入离子束增强沉积工艺有助于改善DLC的血液相容性.这些结论对设计与改进DLC的制备工艺具有重要的指导意义.
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类金刚石薄膜蛋白吸附与碳相成分关系的定量分析研究
运用灰色系统理论中的T型关联度分析方法,对类金刚石(DLC)薄膜、富石墨相DLC薄膜和富金刚石相DLC薄膜三种DLC薄膜进行了碳相成分对其白蛋白(HSA)、纤维蛋白原(HFG)、免疫球蛋白(IgG)三种血浆蛋白吸附量影响的定量分析研究.合理地解释了三种材料蛋白吸附量随碳相成分变化的实验结果,并得出如下重要的分析结论: (1) 石墨和C-H相对HSA的吸附影响较大,随着二者的增加,HSA的吸附量下降; (2) 与HFG吸附有较强关联的碳相成分是 DLC相和C-O相,前者呈负相关,后者为正相关; (3) 各碳相成分对IgG的吸附均有性质不尽相同的影响,但程度有限,且彼此间相差不大;(4) DLC碳相具有增强HSA吸附、抑制HFG、IgG吸附的双重功效,其对DLC薄膜血液相容性的影响远较其它碳相成分更为重要.
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类金刚石薄膜成分变化对蛋白吸附的影响
采用全方位离子注入离子束增强沉积工艺制备类金刚石薄膜(DLC),再将DLC进行有氧和低压氩气保护条件下的热处理,分别得到富石墨相DLC和富金刚石相DLC.通过X光电子能谱分析了三种DLC的碳相组成,用放射性同位素125I标记法,测定了恒温条件下人血白蛋白(HSA)、纤维蛋白原(HFG)和免疫球蛋白(IgG)在3种DLC材料表面的吸附量.结果,经两种不同的热处理工艺,DLC中石墨相和金刚石相分别增加了一倍左右;随着石墨、金刚石等杂质相的增加,DLC对HSA的吸附能力下降,对HFG和IgG的吸附能力显著提高,同时蛋白吸附特性也由原来对3种蛋白的非特异性吸附,转变为对HFG和IgG的优先吸附.这一结果表明,石墨和金刚石等杂质相将严重影响DLC 的蛋白吸附性能,并进而对DLC的血液相容性产生负面影响.文中还对石墨和金刚石相的转化生成机理进行了探讨.
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生物碳素材料表面血小板黏附的实验研究
为了解生物碳素材料的凝血机制,将新鲜抗凝人血离心分离为富血小板血浆,在37℃恒温条件下,对类金刚石薄膜(DLC)、金刚石薄膜和石墨三种碳素材料进行了血小板黏附实验,通过扫描电镜对黏附于材料表面的血小板进行形态观察和计数分析,用形态指数描述血小板的变形程度.结果显示,DLC表面无血小板黏附,而金刚石薄膜和石墨表面均黏附有为数不少、呈Ⅲ～Ⅴ型重度变形的血小板.血小板的黏附量石墨多,而形态指数则金刚石薄膜更大.经与前期研究和文献报道的对比分析,得出三个主要结论:(1) 蛋白吸附介导的血小板黏附、变形和聚集是生物碳素材料的主要凝血机制;(2) 评价生物碳素材料的血液相容性,血小板变形度比血小板消耗率更有价值;(3) DLC的纯度越高,血液相容性越好.这些结论对改进和设计新型碳素人工心瓣材料具有重要指导意义.
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类金刚石薄膜血液相容性与蛋白吸附的关系研究
以金刚石薄膜(DF)和石墨为参比材料,采用放射性同位素125I标记技术,研究了人血白蛋白(HSA)、纤维蛋白原(HFG)和免疫球蛋白(IgG)在类金刚石薄膜(DLC)表面单一蛋白的等温吸附和二元蛋白体系的竞争吸附.结果显示:(1)随着蛋白浓度的增加,三种蛋白在三种材料表面的吸附量增加,并趋于吸附平衡;(2)石墨对三种蛋白的吸附量远高于DLC和DF;(3)DLC对HSA的吸附活性高于DF,而DF、石墨对HFG、IgG的吸附活性则明显高于DLC;(4)DLC对三种蛋白的吸附能力相差不大,而DF和石墨对HFG、IgG的吸附量则显著高于HSA;(5)三种蛋白在DF和石墨表面的相对竞争吸附能力为HFG>IgG>HSA,而对于DLC,这一顺序则为HFG≈HSA>IgG,HFG对HSA没有表现出明显的竞争吸附优势.这些结果表明:DLC对三种血浆蛋白的吸附是非特异性的,而DF和石墨则不同程度地优先吸附HFG和IgG,从而在分子水平上阐释了DLC血液相容性好于DF和石墨的内在原因.
