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HPLC测定清肝疏郁颗粒剂中4种成分的含量
目的:建立清肝疏郁颗粒中胡黄连苷Ⅰ,Ⅱ,芍药内酯苷和芍药苷的HPLC定量分析方法.方法:超声提取目标物;采用HPLC-DAD系统,Diamonsil(2)-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.05％甲酸水溶液梯度洗脱,检测波长264 nm(胡黄连苷Ⅰ,Ⅱ),230 nm(芍药苷,芍药内酯苷).结果:胡黄连苷Ⅰ,Ⅱ,芍药苷,芍药内酯苷的线性范围分别为0.0672～6.72 μg(r=0.9996),0.0174～17.4 μg(r=0.9998),0.01 ～10.00 μg(r=0.9995),0.06～6.00 μg (r=0.999 1).加样回收率分别为98.55％,100.95％,97.90％,97.90％;RSD分别为1.7％,2.4％,1.4％,1.7％.结论:该方法准确、灵敏、简便、重复性好,为清肝疏郁颗粒剂的质量控制提供了科学基础.
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HPLC法测定市售胡黄连中胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ
目的 建立胡黄连药材中胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ的HPLC定量测定方法.方法 采用Dikma Diamon-sil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-水-冰醋酸(20:80 :0.5)为流动相,体积流量:1.0 mL/min.检测波长:275 nm,柱温:25℃.结果 胡黄连苷Ⅰ对照品在0.09～1.88 μg进样量与峰面积间呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均加样回收率为99.2%,RSD为1.50%(n=6);胡黄连苷Ⅱ对照品在0.16～3.2μg进样量与峰面积间呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均加样回收率为98.9%,RSD为1.81%(n=6).结论 该方法操作简便,结果准确.重现性好,可用于胡黄连药材的定量测定.
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基于多指标综合评价胡黄连提取工艺研究
[目的]]通过正交设计筛选胡黄连的提取工艺,优化出佳工艺参数.[方法]以提取液中胡黄连苷Ⅰ、Ⅱ转移率及出膏率的加和进行综合评价,采用L9(34)正交实验优选佳提取工艺.[结果]胡黄连佳提取工艺为原药材粗粉浸泡24 h,以每分钟1.5 mL的流速渗漉,收集16倍量的渗漉液.[结论]优选的胡黄连提取工艺合理可行,为实际生产提供参考.
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RP-HPLC法测定清热八味胶囊中胡黄连苷Ⅰ的含量
目的:建立内在质量监控指标,提高药品质量标准.方法:采用反相高效液相色谱法测定该药中胡黄连苷Ⅰ的含量.结果:胡黄连苷Ⅰ在3.36μg-67.20μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=23149x+17357,r=0.9997.结论:该方法重现性好,专属性强,结果准确,可靠.
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胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ在大鼠体内的药物动力学
目的 研究胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ在大鼠体内的药物动力学特征及胡黄连苷Ⅱ的绝对生物利用度.方法 采用大鼠尾静脉注射和灌胃给药两种方式,利用LC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ的质量浓度,进行房室模型拟合并计算其主要药物动力学参数.结果 大鼠尾静脉注射给予胡黄连总苷32 mg·kg-1后,胡黄连苷Ⅰ和苷Ⅱ的t1/2β分别为(0.70±0.03)h和(0.63±0.25)h,AUC0-t为(1 379.74±122.82) μg·h·L-1和(16 221.01±562.50) μg·h·L-1.灌胃给予等量总苷后,胡黄连苷Ⅱ的绝对生物利用度仅为0.99％.结论 胡黄连苷Ⅰ和苷Ⅱ在大鼠体内消除迅速,两者的药物动力学过程均符合二室模型.
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胡黄连总苷中胡黄连苷Ⅰ、Ⅱ质量分数测定
目的 建立胡黄连总苷中胡黄连苷Ⅰ、Ⅱ和胡黄连总苷的质量分数测定的方法.方法 采用HPLC法测定胡黄连总苷中胡黄连苷Ⅰ、Ⅱ的质量分数,流动相为乙腈-0.5％冰醋酸水溶液(15.5∶84.5),积体流量为1.2 mL/min,柱温为35℃,检测波长为275 nm.结果 胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ进样量分别在0.128 0～1.280 0μg(r=0.999 6)和0.250 6～2.506 0μg(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.59％,97.33％；RSD分别为1.57％,1.35％.结论 该方法灵敏,准确,专属性强,可用于胡黄连总苷的质量控制.
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胡黄连提取工艺的研究
目的 优选胡黄连的佳提取工艺.方法 以胡黄连苷Ⅰ含量为指标,采用薄层色谱扫描法测定胡黄连苷Ⅰ含量,应用正交实验,优选胡黄连的佳提取工艺.结果 优选出的佳提取工艺为:60％乙醇,回流提取2次,每次3h,第1次加10倍量乙醇,第2次加8倍量乙醇.结论 该工艺简便、可行,可供工业化生产参考.
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高效液相色谱测定清肝颗粒中胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ含量的研究
目的 建立清肝颗粒中胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法(HPLC),Agilent Zorbax Extend C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温35℃,流动相为乙腈-水-磷酸(13:87:0.1),流速1.0 mL/min,检测波长275 nm,进样量10μL.结果 胡黄连苷Ⅰ在6.36~127.20μg/mL范围内呈现良好线性关系(r=1.0000),胡黄连苷Ⅱ在16.16~323.20μg/mL范围内呈现良好线性关系(r=1.0000);胡黄连苷Ⅰ的平均加样回收率为97.58%(n=6),RSD为1.41%,胡黄连苷Ⅱ的平均加样回收率为96.63%(n=6),RSD为1.64%.结论 该方法操作简便,准确,稳定,灵敏度高,适用于清肝颗粒的质量控制.
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愈溃生物黏附贴膜体外释放与离体黏膜的渗透作用
目的:研究生物黏附制剂愈溃贴膜的体外释放度与黏膜渗透规律.方法:采用释放度测定法与Franz扩散池法,以胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ为指标进行体外释放度和黏膜渗透性考察.结果:愈溃贴膜体外释放方程为ln( 100 -Q)=0.997t+4.5605,r=0.999 4,2 h累积释药量占总药量的86.54%;黏膜渗透方程为Q=20.698t1/2 -6.2168,r=0.9986,2h累积渗透量占总药量的23.87%.结论:以卡波姆和羟丙基纤维素为生物黏附材料制备的愈溃贴膜具有较好的释放特性和一定的黏膜渗透性能.
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HPLC波长切换法同时测定金衣万应丸中多种有效成分的含量
目的: 建立同时测定金衣万应丸中儿茶素、表儿茶素、胡黄连苷Ⅲ、胡黄连苷Ⅱ和胡黄连苷Ⅰ的HPLC 波长切换法.方法: 选用Agilent TC-C18(250 mm×4. 6 mm,5 μm)色谱柱; 流动相: 乙腈-0. 2％磷酸溶液(梯度洗脱); 流速0. 9 mL/min; 柱温30 ℃; 进样量20 μL.结果: 金衣万应丸中儿茶素、表儿茶素、胡黄连苷Ⅲ、胡黄连苷Ⅱ和胡黄连苷Ⅰ分别在6. 12 ～ 122. 40、3. 78 ～ 75. 60、 3. 35～67. 00、12. 76 ～ 255. 20、8. 94 ～ 178. 80 μg /mL 浓度范围内线性关系良好,平均回收率(n = 6)分别为98. 40％(RSD = 1. 71％)、97. 56％(RSD= 1. 24％)、96. 94％(RSD = 0. 88％)、100. 19％(RSD = 0. 99％)、98. 97％(RSD = 1. 03％).结论: 该方法简便、准确、重复性好,可为金衣万应丸多指标质量评价提供参考.
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高效液相色谱法测定万应胶囊中胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ的含量
目的:建立以高效液相色谱法测定万应胶囊中胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ含量的方法.方法:色谱柱为 DiamonsidTM C18,流动相为乙腈-水-冰醋酸(20: 80: 0.5),检测波长为 266nm,流速为 1.0ml/min.结果:胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ检测浓度分别在 9.55～ 95.5μ g/ml(r=0.9 997)、 15.6～ 156μ g/ml(r=0.9 998)范围内线性关系良好,平均回收率分别为 99.7%(RSD=2.46%)、 101.2%(RSD=2.35%).结论:本方法简便、快速、准确、回收率好,可用于该制剂的质量控制.
