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毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中环己酮
目的 建立工作场所空气中环己酮的毛细管柱气相色谱测定方法.方法 采用活性炭管采集空气样品,以二硫化碳解吸,经FFAP毛细管色谱柱分离后,以火焰离子化检测器检测,标准曲线法定量.结果 环己酮在质量浓度为10.00 ～1 000.00 mg/L时呈线性关系,相关系数为0.999 9,检出限和定量下限分别为1.31和4.37 mg/L,低检出浓度和低定量浓度分别为4.37和13.11 mg/m3(以采集1.5L工作场所空气计算);平均解吸效率为95.80％ ～97.88％.批内、批间相对标准偏差分别为0.52％ ～ 3.12％和3.28％～ 4.75％.样品在室温下可保存7d.结论 本方法操作简单、准确度高,适用于大批量样品的测定.
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顶空气相色谱法测定“一次性使用输液器”中环己酮的残留量
目的:建立气相色谱法检测一次性使用输液器中环己酮的残留量.一次性使用输液器是一种经过无菌处理用于静脉输注的医疗器具,是连接药液与人体静脉之间给药的一个通道,是临床常见的一次性医疗耗材.方法:取一套一次性使用输液器,以60滴/min的流速模拟临床滴注纯水24小时,用试剂瓶收集流出液(注意玻璃瓶口以铝箔密封)做为检验液,取2mL～20mL顶空瓶中密封测定.采用DB-624(30m×250μm×1.4μm)为色谱柱;以氮气为载气;进样口温度:250℃;柱箱温度:140℃;分流比10:1;氢火焰离子化检测器(FID);流量2.0mL/min,以水为溶剂,用顶空方式进样.结果:环己酮质量浓度在(0.501 8～20.070 0)μg/mL时具有良好线性关系(r=0.999 5);平均回收率为96.9％(n=9).结论:该方法简单、快速、专属性强,能控制一次性使用输液器的质量.
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气相色谱法测定一次性使用输液器中环己酮的残留量
目的:建立一次性使用输液器中环己酮残留的测定方法.方法:利用蠕动泵对输液器中的环己酮进行提取,采用气相色谱法进行测定.色谱柱为HP-FFAP石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×1.0μm);进样口温度200℃;柱温90℃;氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度260℃;载气为氮气;流量1.7 mL·min-1;分流比:5:1;进样体积1.0μL;以无水乙醇为内标物质,以水为溶剂.结果:环已酮与内标物质在4 min内分离良好;线性相关系数为0.9997;平均回收率为100.1%(n=9).结论:该方法简单、快速、准确,可用于一次性使用输液器中环己酮残留量的检测.
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TPU输液器中MDI、抗氧剂1076和环己酮的溶出研究
目的:建立二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、抗氧剂1076和环己酮的痕量检测方法,对一次性使用聚氨酯输液器中MDI、抗氧剂1076和环己酮的溶出进行研究.方法:环己酮采用气相色谱法,HP-1石英毛细管柱(30 m×0.53 mm),柱温:70℃;抗氧剂1076采用Eclipse XDB-C1g色谱柱,以乙腈-四氢呋喃-水(65∶30∶5)为流动相,277 nm作为检测波长;MDI采用Eclipse XDB-C1g色谱柱,以乙腈-磷酸二氢钾溶液(0.05 mol· L-1) (40∶60)为流动相,245 nm作为检测波长.结果:环己酮在0.343 2～6.865μg· mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为95.4％,检测下限为0.103 0μg · mL-1;抗氧剂1076在0.028 82～40.04 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.5％,检测下限为0.011 53μg·mL-1;MDI在6.030～10 050 ng· mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.2％,检测下限为2.010 ng·mL-1;环己酮和抗氧剂1076在乙醇溶液中有微量溶出(0.577 3μg·mL“、0.120 1μg· mL-1).结论:本文建立的方法灵敏度高,重复性好,适合对聚氨酯输液器中MDI、抗氧剂1076和环己酮的溶出进行检测;聚氨酯输液器材料中的添加剂溶出量较低.
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气相色谱-质谱联用法测定一次性使用输液器中环己酮的残留量
目的:建立气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定输注类医疗器械产品中粘合剂环己酮分析方法.方法:采用HP-5MS石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),全扫描总离子图(TIC0)定性,选择离子检测(SIM)定量.样品经乙醇提取,室温下利用蠕动泵对输液器中的环己酮进行提取,提取液经气相色谱-串联质谱分析.结果:环己酮浓度在1.0～40 μg·mE-1范围内呈良好线性,相关系数为0.9995,检出限(S/N=3)为0.037 μg·mL-1,定量下限(S/N=10)为0.37 μg·mL-1,平均加标回收率(n=3)为96％ ～99％,RSD为1.5％～1.7％.结论:该方法简便快速,定性定量准确,灵敏度高,可作为一次性使用输液器环己酮残留量控制的方法之一.
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一次性使用输液(血)器水浸液中环己酮的分光光度法测定
目前一次性使用输液(血)器生产过程中大量使用酮作粘合剂,而环己酮有毒性,长期大量接触会对人体产生一定的危险[1].因此控制分析产品的环己酮含量十分重要.用比色法测定一次性使用输液(血)器水浸液中环己酮,与气相色谱法比较,有操作简便、省时、重现性好等优点;并且灵敏度高和线性范围宽.因此该法可以作为生产厂家控制产品质量的方法.
