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高效液相色谱法同时测定面制品中顺丁烯二酸和富马酸的含量
目的 建立用高效液相色谱法同时测定面制品中的顺丁烯二酸和富马酸含量.方法 样品经50 ml 10％甲醇-水萃取,离心后,水层过0.45 μm滤膜,经Waters Atlantis T3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以0.1％磷酸-甲醇(95∶5,V/V)作流动相,紫外检测器检测,波长210 nm.结果 在优化的试验条件下,顺丁烯二酸和富马酸的浓度在0.1 ～ 25.μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程分别为y顺丁烯二酸=147008x-1316.8(r =0.999 5,n=6)和y富马酸=176689x-670.1(r=0.999 6,n=6),方法检出限均为2.0 mg/kg,回收率为86.88％ ～ 93.02％,相对标准偏差为0.67％ ～ 1.08％.结论 该方法简便、准确,可适用于面制品中顺丁烯二酸和富马酸的同时测定.
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电喷雾-离子迁移谱快速筛查淀粉中的顺丁烯二酸
目的 建立电喷雾-离子迁移谱(ESI-IMS)快速筛查淀粉中顺丁烯二酸的检测方法.方法 样品经80％甲醇水溶液超声提取,稀释定容后经0.22μm微孔滤膜过滤,在大气压条件下,以ESI作为电离源,空气作为迁移气体,在负离子模式进行检测,基质外标法定量.结果 顺丁烯二酸在5～50 μg/ml范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)为0.998 3,检出限为2μg/ml,定量限为5μg/ml.在5.0、10.0、50.0 mg/L 3个浓度加标水平下,顺丁烯二酸的平均回收率为87.5％ ～96.0％,相对标准偏差(RSD)为3.58％ ～7.07％.结论 本文建立的方法样品前处理方法简单、操作快速简便、结果稳定可靠,适用于淀粉样品中顺丁烯二酸的快速筛查.
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山海螺化学成分研究
山海螺是桔梗科党参属植物,广泛分布于我国东北、华北、华东和中南地区,以根入药,有消肿、解毒、排脓、催乳、抗疲劳等功效.为了开发山海螺的药用价值,笔者对山海螺的化学成分作了较为系统的研究.从山海螺干燥根中分离鉴定出11个化合物,经波谱解析和物理常数测定为蒲公英萜酮(Ⅰ)、蒲公英萜醇(Ⅱ)、α-菠甾醇(Ⅲ)、顺丁烯二酸(Ⅳ)、二十六烷酸甲酯(Ⅴ a)、正二十九烷(Ⅴ b)、二十四碳酸二十一烷醇酯(Ⅵa)、四十四烷酸甲酯(Ⅵb)、α-菠甾醇-β-D-葡萄糖苷(Ⅶa)、△7-豆甾烯醇-β-D-葡萄糖苷(Ⅶb)、豆甾醇-β-D-葡萄糖苷(Ⅶc).其中Ⅴ a、Ⅴb、Ⅵa、Ⅵb、Ⅶa、Ⅶb为首次从该植物中分得.
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GC/MS测定淀粉制品中顺丁烯二酸
目的 建立了一种用于淀粉制品中顺丁烯二酸含量的气相色谱-质谱联用检测方法.方法 采用乙醇提取样品,超声萃取,高速离心后吸取上层清液,上层清液用三氟化硼乙醚溶液乙酯化处理,冷却后用正己烷萃取,气质联用选择离子方式(GC-MS-SIM)检测样品提取物中的顺丁烯二酸.结果 该方法在淀粉、贡丸、米线、QQ糖等几类淀粉制品中顺丁烯二酸的加标回收率在89％～ 99％之间,相对标准偏差(RSD)＜10％,按取样2.0g计算,低检测限达到1.0 mg/kg.结论 方法净化效果好,检测灵敏度、准确度均满足检测要求,具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,可作为淀粉制品中顺丁烯二酸含量检测的确证方法.为市场监管提供良好的基础数据.
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淀粉类食品中顺丁烯二酸的高效液相色谱测定方法
目的 建立测定淀粉类食品中顺丁烯二酸的高效液相色谱方法,并对部分市售淀粉类食品进行顺丁烯二酸污染排查.方法 试样以50％甲醇溶液萃取,0.5 mol/L氢氧化钾皂化(必要时)后,以Platisil ODS C18柱分离,紫外检测器214 nm波长检测.结果 方法线性范围0.1 mg/L～ 5.0 mg/L,定量限2 mg/kg.空白样品3个加标水平回收率在80％～ 110％之间,相对标准偏差均＜3％.市售淀粉及淀粉制品的检测结果显示,顺丁烯二酸含量低于定量限.组织了5家实验室对检验方法进行了实验室间协同性验证,5个实验室的HORRAT评分＜2.0.结论 本文在建立淀粉类食品中顺丁烯二酸检测方法的同时,对可能干扰其检测的常见有机酸进行分离,避免顺丁烯二酸测定的干扰.方法操作简便,满足实验室间重现性要求;稳定可靠,适用于常规检测和大规模样品筛查.
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顺丁烯二酸文拉法辛的制备与表征及稳定性
目的 制备顺丁烯二酸文拉法辛,期望找到一种能够缓释的新文拉法辛盐型,达到长效和降低不良反应的效果.方法 利用加液研磨法和溶液搅拌法分别制备顺丁烯二酸文拉法辛;采用单晶X射线衍射分析(SXRD)、粉末X射线衍射分析(PXRD)、差示扫描量热分析(DSC)、热重分析(TGA)对顺丁烯二酸文拉法辛进行表征;并考察顺丁烯二酸文拉法辛在(60±1)℃高温、(90±5)％高湿、(4500±500)lx光照条件下的稳定性.结果 制备获得顺丁烯二酸与文拉法辛摩尔比1∶1结合的盐,顺丁烯二酸文拉法辛在高温、高湿、光照条件下稳定.结论 顺丁烯二酸文拉法辛的晶体结构和制备方法及其表征图谱可以为开发新型的文拉法辛盐提供基础数据和技术参考.
