首页 > 文献资料
-
反相高效液相色谱法测定盐酸头孢他美酯片含量
目的：建立测定盐酸头孢他美酯片中盐酸头孢他美酯含量的高效液相色谱法。方法采用反相高效液相色谱( RP－HPLC )法，色谱柱为Hypersil C18柱（200 mm ×4.6 mm，10μm），以乙腈－2 mmol／L高氯酸（20：80）为流动相，检测波长为265 nm，流速为1.0 mL／min。结果盐酸头孢他美酯质量浓度在10.0?80.0 μg／mL 范围内与峰面积线性关系良好，高、中、低质量浓度的平均加样回收率为99.35%，RSD为1.23%( n=6)。结论该方法准确、简便，适用于盐酸头孢他美酯片的质量控制。
-
反相高效液相色谱法测定盐酸头孢他美酯胶囊中头孢他美含量
目的 建立测定盐酸头孢他美酯胶囊中盐酸头孢他美含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法.方法 色谱柱为Hypersil C18柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.1%冰醋酸溶液(20:80)为流动相,检测波长为265 nm,流速1.0 mL/min.结果 头孢他美质量浓度在10.0～80.0 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为98.05%～100.81%,RSD为1.16%(n=6).结论 所建立的方法准确、简便,适用于盐酸头孢他美酯胶囊的质量控制.
-
粉末直接压片法制备盐酸头孢他美酯片
目的 解决盐酸头孢他美酯片易变色降解的问题.方法 采用正交设计筛选处方工艺,制备样品并进行质量考察.结果 经加速稳定性试验,产品质量符合国家药品标准要求.结论 粉末直接压片可避免湿颗粒在干燥过程中因高温及水分造成的盐酸头孢他美酯降解,且工艺简单,质量稳定,适合于工业化生产.
-
盐酸头孢他美酯的制备
以7-氨基-3-脱乙酰氧基头孢烷酸(7-ADCA)为原料,7位与AE-活性酯缩合,4位用特戊酰碘甲酯进行酯化得到头孢他美酯,再制成盐酸盐以改善其口服吸收性.
-
干法制粒制备盐酸头孢他美酯片及质量控制
目的:解决盐酸头孢他美酯片在生产过程中可压性不好、质量不稳定等问题.方法:以正交设计筛选处方,采用干法制备工艺制备样品并进行质量考察.结果:制备样品质量稳定,产品质量符合国家药品标准要求.结论:干法制备工艺可有效解决现有生产工艺存在的诸多问题,产品质量稳定、可控,适于工业化大生产.
-
盐酸头孢他美酯治疗小儿细菌性腹泻病的疗效
目的观察盐酸头孢他美酯治疗小儿急性细菌性腹泻病的疗效.方法将102例患急性细菌性腹泻小儿分为2组进行治疗:盐酸头孢他美治疗组(治疗组),阿莫西林/克拉维酸钾治疗组(对照组).结果治疗组总有效率96.30%,对照组总有效率73.33%,治疗组疗效优于对照组,且有统计学差异(P＜0.01).结论盐酸头孢他美酯是治疗小儿急性细菌性腹泻病的理想药物.
关键词： 盐酸头孢他美酯 小儿急性细菌性腹泻病 疗效 -
盐酸头孢他美酯质量标准残留溶剂检查方法的标准化研究
目的:探讨建立盐酸头孢他美酯质量标准残留溶剂检查方法的标准化过程.方法:以7个企业的盐酸头孢他美酯为例,探讨建立统一残留溶剂检测方法的基本过程.结果:建立了统一的盐酸头孢他美酯残留溶剂检查方法,总结出建立药品质量标准中残留溶剂检查方法的一般规律.结论:提出了建立药品质量标准残留溶剂检查方法的标准化模式.
-
盐酸头孢他美酯分散片有关物质的色谱-质谱结构鉴定
目的:采用液相色谱-飞行时间质谱法对盐酸头孢他美酯分散片中有关物质进行结构鉴定.方法:采用HPLC梯度洗脱方法对有关物质进行测定,色谱柱为C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为0.005 mol·L-1四丁基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH至4.5),流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为232 nm;采用液相色谱-飞行时间质谱技术对未知杂质进行鉴定,色谱柱为C18(2.1 mm×100mm,2.7 μm),流动相A为10 mmol· L-1醋酸铵溶液,流动相B为甲醇-乙腈(50∶50),梯度洗脱,流速0.2mL·min-1,采用正离子扫描(ESI+)方式,在m/z 100～1 200范围内进行质谱扫描.结果:头孢他美酯与其有关物质能较好地分离,检测出10个有关物质,Ⅰ:(6R,7R)-3-苯乙烯基-7-[(Z)-2-(2-特戊酰氨基-4-噻唑基)-2-(甲氧亚氨基)乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4,2,0]辛-2-稀-2-甲酸新戊酰氧甲酯;Ⅱ:(6R,7R)-3-甲基-7-[(Z)-2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-(甲氧亚氨基)乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4,2,0]辛-2-稀-2-羧酸;Ⅲ:(6R,豫)-3-甲基-7-[(Z)-2-(2-特戊酰氨基-4-噻唑基)-2-(甲氧亚氨基)乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4,2,0]辛-2-稀-2-羧酸;Ⅳ:(6R,7R)-3-甲基-7-[(Z)-2-(2-羟甲基氨基-4-噻唑基)-2-(甲氧亚氨基)乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4,2,0]辛-2-稀-2-甲酸新戊酰氧甲酯;V:(6R,7S)-3-甲基-7-[(Z)-2-(2-氨基4-噻唑基)-2-(甲氧亚氨基)乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4,2,0]辛-2-稀-2-甲酸新戊酰氧甲酯;Ⅵ:(6R,7R)-3-甲基-7-[(Z)-2-[2-(2-甲氨基-4-噻唑基)-2-(甲氧亚氨基)乙酰氨基]-2-(甲氧亚氨基)乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4,2,0]辛-2-稀-2-甲酸新戊酰氧甲酯;Ⅶ:(6R,7R)-3-甲基-7-[(Z)-2-[2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-(甲氧亚氨基)乙酰氨基]-2-(甲氧亚氨基)乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4,2,0]辛-2-稀-2-甲酸新戊酰氧甲酯;Ⅷ:(6R,7R)-3-甲基-7-[(Z)-2-(2-特戊酰氨基-4-噻唑基)-2-(甲氧亚氨基)乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4,2,0]辛-2-稀-2-甲酸新戊酰氧甲酯;Ⅸ、X:((6S,7S)-3-甲基-7-((Z)-2-(甲氧基亚氨基)-2-(2-((((4-((Z)-1-(甲氧基亚氨基)-2-(6R,7R)-3-甲基-8-氧代-2-(((新戊酰氧基)甲氧基)羰基)-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-7-基)氨基)-2-氧代乙基)-2-噻唑基)氨基)甲基)氨基)-4-噻唑基)乙酰氨基)-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸,它们都具有头孢菌素的基本母核7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸(7-ADCA),其中有关物质Ⅰ、Ⅲ、Ⅵ尚未见文献报道.结论:色谱-质谱联用技术能有效地鉴定盐酸头孢他美酯分散片中有关物质,为其生产工艺和质量控制提供参考依据.
-
HPLC法测定盐酸头孢他美酯中的有关物质和聚合物
目的:建立HPLC梯度洗脱法同时测定盐酸头孢他美酯中的有关物质和聚合物.方法:采用Thermo AcclaimTM120 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为乙腈-甲醇-水-磷酸盐缓冲液(180∶47.5∶750∶67.5),流动相B为乙腈-甲醇-水-磷酸盐缓冲液(540∶142.5∶250∶22.5),梯度洗脱(0 min,0％B;2 min,0％B;30 min,100％B;45 min,100％ B;46min,0％ B;55 min,0％B),流速为1.0 mL· min-1,检测波长为233 nm.结果:盐酸头孢他美酯与中间体、分解产物完全分离.杂质头孢他美酸、AE活性酯和7-氨基-3-去乙酰氧基头孢烷酸(7-ADCA)的回收率分别为97.8％、98.3％和104.4％,重复性RSD为2.8％,定量限为0.04 ～0.21 μg·mL-1.各有关物质测定结果,头孢他美酸为1.0％～1.6％,异构体1为0.2％～0.9％、异构体2为0.1％ ～0.2％、二聚物1为0.1％～0.3％、二聚物2为0.2％ ～0.8％.结论:建立的方法经方法学验证可用于本品的质量控制.
-
盐酸头孢他美酯及片剂的HPLC测定
目的:采用HPLC法测定盐酸头孢他美酯原料药及其片剂的含量.方法:以Nova-PakC18为色谱柱,乙腈-甲醇-水-磷酸盐缓冲液(360:95:500:45)为流动相,检测波长为263nm.结果:线性关系r=0.9999,平均回收率为99.94%,RSD=0.44%(n=5).结论:方法简便、准确,适用于该产品的质量检验分析.
