支持向量回归-紫外分光光度法用于测量小儿氨酚匹林咖啡因片含量的方法研究
摘要： 目的建立同时测定小儿氨酚匹林咖啡因片中3种组分:阿司匹林、对乙酰氨基酚和咖啡因含量的紫外光谱的支持向量回归校正方法.方法对复方制剂的紫外光谱数据进行预处理和主成分分析后不经分离,采用支持向量回归(SVR)算法同时测定3组分的含量.结果测定正交设计标样中的阿司匹林、对乙酰氨基酚和咖啡因的平均回收率分别在98.2%～101.2%之间,RSD在0.47%～0.91%之间.将SVR法与偏小二乘回归和径向基神经网络建模方法相比较,SVR所建模型的预测准确性优于后两者.结论本法可用于小儿氨酚匹林咖啡因片的紫外光谱的含量测定分析.
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小儿复方氨基酸注射液中盐酸半胱氨酸的含量测定
目的 建立测定小儿复方氨基酸注射液中盐酸半胱氨酸含量的反相液相色谱法.方法 采用菲罗门Gemini C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱;以缓冲液(取硫酸铵5.0 g和庚烷磺酸钠4.0 g加水1000 mL溶解,用HCl调节pH 1.5)为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:205 nm:柱温:40℃;进样量:10μL.结果盐酸半胱氨酸在0.02104～0.8416 mg/mL范围内,呈良好的线性关系(r=1.0000);平均回收率(n=15)为98.4％,RSD为1.8％;18AA-Ⅰ注射液中盐酸半胱氨酸的含量普遍高于18AA-Ⅱ和19AA-Ⅰ注射液.结论 建立的方法专属性高,结果准确可靠,可用于小儿复方氨基酸注射液中盐酸半胱氨酸含量的控制,18AA-Ⅱ和19AA-Ⅰ注射液生产工艺有待改进.
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LC-MS/MS同时测定复方救必应胶囊中3种同分异构体的含量
目的 建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法,以同时分离测定复方救必应胶囊中3种互为同分异构体的有效成分(α-香附酮、香附烯酮、圆柚酮),并对随机抽样的3批复方救必应胶囊进行质量分数比较.方法 采用Simpsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1％甲酸水溶液(体积比95:5)为流动相,25 min内进行等度洗脱.流速为0.3 mL/min,柱温为室温,进样量为20.0μL.选用电喷雾离子源(ESI),正离子模式下多反应监测扫描(MRM),优化相关质谱参数,对3种有效成分进行检测和定量分析.结果α-香附酮、香附烯酮在质量浓度0.45～200μg/L范围内线性关系良好(r≥0.9966);圆柚酮在质量浓度3～1500μg/L范围内线性关系良好(r=0.9960).α-香附酮、香附烯酮、圆柚酮的平均加样回收率皆在95％～105％,RSD<3.5％(n=6).3批复方救必应胶囊中α-香附酮、香附烯酮、圆柚酮的平均质量分数分别为437.17、847.39、42.92μg/g,RSD<15％.结论 本方法准确可靠、结果稳定、重复性良好、灵敏度高,可用于复方救必应胶囊中3种同分异构体有效成分的质量分数测定.
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基于GC-MS技术对降香黄檀与其他黄檀属植物挥发油成分的鉴别分析
目的 对降香黄檀和斜叶檀、两粤黄檀、藤黄檀等黄檀属植物的挥发油成分进行分析,建立鉴别降香黄檀与其他黄檀属植物的方法.方法 采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,GC-MS法进行鉴定,并用归一化法确定各挥发油成分的质量分数.结果 降香黄檀和越南黄花梨含檀香醇、橙花叔醇、金合欢醇等8种共有且特有成分,环氧化蛇麻烯Ⅱ为降香黄檀的独有特征成分.结论 GC-MS可准确鉴别降香黄檀与斜叶檀、两粤黄檀、藤黄檀、花梨公等黄檀属植物,且具有检测步骤简便、灵敏度高、特征性强等特点.
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UPLC-MS/MS法同时测定银黄制剂中26种成分含量
目的 建立超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定银黄制剂中26种化学成分的含量.方法 采用UPLC-MS/MS法,色谱柱为Waters CORTECS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),流动相为乙腈-0.1％ 甲酸水,梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,质谱检测采用多反应监测(MRM)模式.结果 26种分析物的线性关系分别在各自考察的浓度范围内呈良好的线性关系,各相关系数均大于0.9900;加样回收率在93.68％ ～100.53％,RSD为2.02％ ～3.82％.12批样品中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、马钱苷酸、马钱苷、獐牙菜苷、断氧化马钱苷、芦丁、异槲皮苷、野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷、木犀草苷、千层纸素A-7-O-葡萄糖醛酸苷、黄芩素、汉黄芩素、木犀草素、白杨素、千层纸素A、灰毡毛忍冬皂苷甲、灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙的质量分数分别为0.587～4.285、3.321～15.286、0.241～4.497、0.046～0.280、0.277～2.524、0.093～1.498、0.422～3.875、0.023～0.405、0.008～0.477、0.010～0.503、1.315～19.792、0.003～0.021、0.023～0.174、0.117～0.906、20.373～110.206、0.062～2.936、0.006～0.665、0.975～5.658、1.145～5.975、0.056～0.803、0.005～0.068、0.011～0.094、0.375～3.817、0.009～3.574、0.039～8.547、0.088～1.339 mg/g.结论 本文所建立的UPLC-MS/MS法快速、准确、重复性好,可作为同时测定银黄制剂中26种成分的方法,并且首次报道了银黄制剂中同时测定有机酸、黄酮、环烯醚萜苷、三萜皂苷四大类成分的UPLC-MS/MS液质分析方法.
关键词： 银黄制剂 UPLC-MS/MS法 质量控制 Q-marker理论 -
市售附子中胆巴残留量和部分元素含量的分析研究
目的 测定附子中胆巴残留量和部分元素的质量分数,为附子质量控制和胆巴的规范化使用提供参考依据.方法 采用微波消解法处理样品,电感耦合等离子体质谱仪测定样品中胆巴残留量和部分元素的质量分数.结果 市售附子的胆巴残留量中钙残留较低,但多数样品中钠、镁、钾残留过大,重金属质量分数基本符合要求.结论 部分附子存在人为增重的可能性.钠、镁、钾残留量过大的附子用药存在安全隐患,建议制定附子相关元素质量分数的限量标准.
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黄皮叶总黄酮的含量测定及其抗氧化活性研究
目的 建立黄皮叶中总黄酮的质量分数测定方法,并考察其体外抗氧化活性.方法 以芦丁为对照品,采用Al(NO3)3·9H2O-NaNO2显色法及紫外-可见分光光度法测定黄皮叶总黄酮的质量分数,FRAP(Ferric ion reducing antioxidant power)法对黄皮叶黄酮类成分的抗氧化活性进行评价.结果 方法学考察结果符合定量要求,芦丁质量浓度在8～64 μg/mL的范围内与吸光度线性关系良好(r=0.999 1),平均回收率为99.9％,RSD为1.9％(n=6).黄皮叶总黄酮的抗氧化能力相当于0.1～0.3 mg/mL的维生素C溶液.结论 建立的质量分数测定方法简单快速、重复性良好、结果准确可靠,可用于黄皮叶的质量控制;黄皮叶总黄酮提取液具有良好的抗氧化作用,具有开发成新的天然抗氧化剂的广阔前景.
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ZnS量子点修饰的玻碳电极电化学法测定废水中的磺胺二甲嘧啶
目的 建立测定废水中磺胺二甲嘧啶的ZnS量子点修饰的玻碳电极电化学法.方法 采用水相化学共沉淀法合成ZnS量子点,循环伏安法研究磺胺二甲嘧啶在ZnS量子点修饰的玻碳电极上的电化学性质,差分脉冲伏安法建立磺胺二甲嘧啶的电化学测定方法.结果 水相化学共沉淀法合成的ZnS量子点有较强的荧光.ZnS量子点修饰的玻碳电极在pH 1.98的B-R缓冲液中,产生1个氧化峰,峰电位为1.0 V.当浓度范围为0.2～ 10 μmol/L时,磺胺二甲嘧啶的峰电流与其浓度呈良好的线性关系,线性方程为Ipa=0.647 9 c+0.074 98,r=0.999 1,检测限为0.06 μmol/L,加样回收率在100.7％～103.1％之间.结论 ZnS量子点修饰的玻碳电极对磺胺二甲嘧啶有较好的电化学响应,响应快、灵敏度高,可用于测定废水中残留的磺胺二甲嘧啶.
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顶空气相色谱法测定唑来膦酸的7种残留溶剂
目的 建立同时测定唑来膦酸原料药中7种残留溶剂的顶空气相色谱法.方法 采用DB-624毛细管柱(30 m×0.25 mm,1.4 μm)为色谱柱,起始温度40℃,维持5 min,再以60℃/min的速率升温至175 ℃,维持5 min;再以60℃/min的速率升温至220℃,维持5 min;进样口温度为250℃;检测器温度为280℃.以1 mol/L NaOH溶液为溶剂,测定唑来膦酸原料药中甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、正己烷和氯苯的残留量.结果 唑来膦酸原料药中7种残留溶剂分离度良好,在所考察的浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.9991.甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、正己烷、氯苯的检出限分别为60.0、48.0、12.5、35.2、12.2、43.9、8.4 ng/mL,回收率在93.9％ ～ 112.8％之间.结论 该方法准确、灵敏,可用于唑来膦酸原料药中残留溶剂的测定.
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不同产地生附子在破格救心汤中双酯型乌头碱含量差异研究
目的 研究不同产地生附子在破格救心汤中双酯型乌头碱质量分数的差异.方法 采用高效液相色谱法,以Technologies Athena C18-WP (4.6 mm×250 mm,5 μm)为色谱柱,甲醇(0.1%三乙胺)-水(体积比70 :30)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为235 nm.对13个不同产地生附子组成的破格救心汤中双酯型乌头碱的质量分数进行检测,比较不同产地生附子在破格救心汤中毒性成分质量分数的差异.结果 13个不同产地生附子组成的破格救心汤水煎液中3种毒性双酯型乌头碱的质量分数具有明显差异,以四川江油产地的附子总双酯型乌头碱质量分数为标准,与其相近的为陕西汉中、江苏常州的样品;质量分数较高的为云南腾冲、辽宁大连、四川凉山的样品,其中云南腾冲样品约为四川江油的3倍;质量分数较低的为河北石家庄、河南南阳、广西百色的样品.结论 本文可为临床应用破格救心汤时,附子产地选择、剂量使用、安全性评价及临床安全用药提供科学依据.
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UHPLC-MS-MS法同时测定舒筋活血颗粒中葛根素和黄芪甲苷的含量
目的 建立舒筋活血颗粒的质量评价方法.方法 采用UHPLC-MS-MS( LC-MS)法,对舒筋活血颗粒中2种活性成分葛根素、黄芪甲苷进行同时测定,采用Agilent poroshell C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 2.7 μm),以0.2%甲酸-乙腈(体积比40 :60)为流动相,4 min内等度洗脱,共测定10批次供试品.结果 葛根素、黄芪甲苷在4 min内全部洗脱,2种成分在10~1 000 ng/mL下线性关系良好( r2=0. 999 2和0.999 4),已测定的10批次供试品中葛根素的平均质量分数为3.42 mg/g,RSD为8.12%;黄芪甲苷的平均质量分数为0.028 mg/g,RSD为19.63%.结论 本方法准确、快速、高效,为以该制剂为代表的复方中药制剂的质量评价提供了参考.
关键词： 舒筋活血颗粒 UHPLC-MS-MS法 葛根素 黄芪甲苷
