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狼毒大戟化学成分的研究
目的研究狼毒大戟Euphorbia fisheriana的根茎中的化学成分.方法利用硅胶柱色谱及制备薄层色谱分离,采用化学性质分析及NMR数据解析等方法确定结构.结果分离得到2个酚酸性成分,分别鉴定为狼毒乙素(I)和没食子酸(Ⅱ).结论这2个化学成分均为首次从该种植物中分离得到,狼毒大戟中狼毒乙素的分离推翻了狼毒乙素是月腺大戟中的特征化学成分这一结论.
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RP-HPLC法测定月腺大戟(狼毒)中2种活性成分
目的 用反相高效液相色谱法测定月腺大戟中2种活性成分.方法 采用Welchrom-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,柱温30℃,290nm下检测,21min内分离了狼毒丙素、狼毒乙素.结果 狼毒乙素定量测定的线性范围为0.0006～0.21μg(r=0.9999);狼毒丙素定量测定的线性范围为0.0078～0.273μg(r=0.9999).结论 方法简便、准确,结果稳定、重复性好.
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狼毒大戟化学对照品研究
目的:从狼毒大戟中寻找抗结核的有效成分作为化学对照品.方法:利用硅胶柱层析分离纯化化合物,通过理化性质和光谱分析鉴定,并通过TLC,HPLC进行纯度检测.结果:鉴定该化合物为2,4-二羟基-6-甲氧基-3-甲基-1-苯乙酮(狼毒乙素),纯度》98%,用于狼毒制剂结核灵片的质量控制.结论: 狼毒乙素可作狼毒大戟的化学对照品,以控制其制剂的质量.
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蒙药塔日奴中岩大戟内酯B和狼毒乙素的RP-HPLC法分析
目的 建立反相高效液相法同时测定蒙药塔日奴中岩大戟内酯B和狼毒乙素含量.方法 采用90％的乙醇溶液回流提取制备供试品.分析色谱柱为CenturySIL C18BDS(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0～60 min;98％～0％B;2％～100％A),流速0.8 ml·min-1,检测波长227 nm.结果 蒙药塔日奴中岩大戟内酯B及狼毒乙素标准曲线的回归方程依次为Y=458411X+1704565 (r=0.9999),Y=127938X-168409(r =0.9998),在1.871 ～9.355 μg,0.1856～0.928 μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.5％和95.5％,RSD分别为3.2％和1.0％.结论 所建立的HPLC含量测定法快捷、准确、重现性好,可用于蒙药塔日奴中岩大戟内酯B和狼毒乙素的含量测定.
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结核灵分散片的制备及其溶出度测定
目的：：制备结核灵分散片并建立测定其狼毒乙素溶出度的方法。方法：采用高效液相色谱法测定结核灵分散片中狼毒乙素的溶出度。色谱柱为Kromasil C18(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(40∶60),检测波长为290 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃,进样量为100μl。结果：狼毒乙素在0.005~0.057μg(r=0.9996)范围内与峰面积有良好的线性关系,平均回收率均在95%~105%之间。采用pH 6.8磷酸盐溶液为结核灵分散片溶出度的测定介质。结论：结核灵分散片溶出度测定方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制。
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关于结核灵片中狼毒乙素含量的测定技术
目的 建立测定结核灵片中狼毒乙素含量的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent HC C18,流动相为甲醇水(体积比70:30),流速1.0 mL/min,检测波长291 nm,柱温为室温.结果 狼毒乙素质量浓度在0.606 -7.278 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8;平均回收率为1 00.20%,RSD为0.2go(n=6).结论 本方法简便、准确,可用于测定结核灵片中狼毒乙素的含量.
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RP-HPLC法测定月腺大戟中狼毒乙素的含量
目的:建立高效液相法测定月腺大戟中狼毒乙素含量.方法:月腺大戟经粉碎后用甲醇超声提取,采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(40:60)洗脱,流速:1.0 mL/min,检测波长为290 nm,进样10μL,外标法定量.结果:狼毒乙素在4.048～20.24μg/mL浓度范围内线性关系良好,r=0.9999;平均加样回收率为101.6%,RSD为0.72%.结论:本方法专属件强,快速简便,为狼毒质馈标准的制定提供了依据.
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HPLC测定狼毒大戟中狼毒乙素的含量
目的 建立HPLC法测定狼毒大戟中狼毒乙素含量的方法 .方法 色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-水(70∶30),流速:1.0 ml/min,检测波长为254 nm,进样量20 μl.结果 狼毒乙素在9.6～48 μg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.9992.平均回收率为100.2%,RSD为1.1%(n=5).结论 本方法 分离度良好,结果 准确可靠,可用于狼毒大戟的含量测定.
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狼毒质量标准改进研究
目的 研究和完善狼毒药材的质量标准.方法 采用薄层色谱法对狼毒药材中的24-次甲基环木菠萝烷醇和岩大戟内酯B进行了鉴别；采用高效液相色谱(HPLC)法对狼毒乙素和岩大戟内酯B进行了含量测定.结果 狼毒薄层鉴别专属性强,方法可行；狼毒乙素线性范围为0.013～0.863 μg (r=0.9999),平均回收率为96.4％(RSD=1.4％,n=6)；岩大戟内酯B线性范围为0.007～0.496 μg (r=0.9999),平均回收率为96.0％(RSD=2.1％,n=6).结论 此方法准确、可靠,为狼毒药材的质量评价提供了依据.
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HPLC测定结核灵片中狼毒乙素的含量
目的 建立测定结核灵片中狼毒乙素含量的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent HC-C18,流动相为甲醇-水(体积比70:30),流速1.0 mL/min,检测波长291 nm,柱温为室温.结果 狼毒乙素质量浓度在0.606～7.278 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8;平均回收率为100.20%,RSD为0.29%(n=6).结论本方法简便、准确,可用于测定结核灵片中狼毒乙素的含量.
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RP-HPLC法测定狼毒中狼毒乙素和岩大戟内酯B的含量
目的:建立同时测定狼毒药材中狼毒乙素和岩大戟内酯B的HPLC定量分析方法.方法:采用Lichrospher C18(4.6 mmx250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱(0-5 min,40%A;5-10 min,40% A→50% A; 10-30 min,50%A→55%A;30-40 min,55%A→60%A;40-45min,60%A→70%A),流速1.0 mL·min-1;检测波长226nm,柱温30℃.结果:狼毒乙素线性范围为0.005-0.863μg(r=0.9999),平均回收率为96.4%(RSD=1.4%,n=6);岩大戟内酯B线性范围为0.003-0.496μg(r=0.9999),平均回收率为96.0%(RSD=2.1%,n=6).结论:本方法专属性强,结果准确,简便可行,可用于狼毒药材的质量控制.
