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1,4-二氯酞嗪合成工艺研究
目的:优化1,4-二氯酞嗪的合成工艺,提高反应收率.方法:以邻苯二甲酸酐为原料,经缩合和氯代反应合成目标化合物.结果:改进了合成工艺,总收率提高到85.0%.合成的化合物结构均经HRMS和1H-NMR确证.结论:改进后的合成工艺,操作简化,产品质量提高,成本降低,该工艺切实可行,适合工业化生产.
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有机合成文摘
S31-45 铯促进醇的醚化 Dueno EE等［Tetrahedron Lett, 1999; 40:1843］ 在碘化四丁铵和分子筛的存在下，以DMF或乙腈为溶剂，氢氧化铯或碳酸铯能有效地促进烷基溴与不活泼的伯醇和仲醇顺利进行willamson酰化反应。15例收率73%～97%。S31-46 Fe2(SO4)3*x H2O催化扁桃酸的酯化 Zhang GS等［Syn Commun, 1999,29:1547］ 扁桃酸与过量的醇在Fe2(SO4)3*x H2O催化下，于80℃(甲、乙醇于F8BC流温度)反应3.5～12 h,生成相应的酯。9例收率51～84%。［钟伊利摘］S31-47 烷芳基酮或二芳基酮合成烷芳基腈或二芳基腈 Selva M等［Syn Commun,1999,1561］ 酮在DMF中，于TiO4/Et3N存在下，与NH2CH2CN*HCl缩合得中间体酮亚胺，再与K2CO3回流80～140min,得增加一个碳原子的ArCH(CN)R,8例收率35%～58%。［马霞摘岑均达校］S31-48 伯酰胺在非酸性条件下制成腈 Bose DS等［Synthesis,1999;(1):64］ 将(CF3SO2)2O加入伯酰胺和Et3N的CH2Cl2溶液中，室温搅拌10～25min，制得相应的腈。11例收率84～95%。S31-49 醛和羟胺在N-甲基吡咯酮中制备腈 Sampath kumar HM等［Synthesis, 1991;(4):586］ 醛和盐酸羟胺在N-甲基吡咯酮中于110～115°C反应4～8h后，冲入水中，乙酸乙酯提取，重结晶得相应的腈。15例收率75～92%。［周琦奕摘岑均达校］S31-50 酮的α-氯代反应 Brummond KM等［Tetrahedron Lett, 1999; 40:2231］ 各类酮于THF中，在-78°C由丁基锂和二异丙胺原位制成二异丙胺锂后，再加TsCl反应，制得α-氯代酮。8例收率61～85%，无二氯代产物。氯代反应在取代少的α位。［张留印摘谢美华校］S31-51 叠氮化合物-锅法还原成酰胺 Barua A等［Synlett, 1999; (5):553］ 叠氮化合物，少量乙酐(一例用三氟乙酐)与三甲基氯硅烷回流反应生成相应的乙酰胺，醚基、酯基等不受影响。14例收率62%～92%。［金卫东摘周伟澄校S31-52 用蒙脱土KSF催化Knoevenagel反应合成香豆素-3-羧酸类 Bigi F等［J Org Chem, 1999,64:1033］ 取代水杨醛(10 mmol)、丙二酸(15 mmol)和KSF(1 g)在水中加热回流24 h,冷却后过滤，滤饼在甲醇中加热，滤去KSF(可套用多次)；所得产物为香豆素-3-羧酸，5例收率50%～92%。用丙二酸二乙酯在无水条件下160℃反应，可得相应的酯，3例收率44%～46%。［沈蓓苓摘］S31-53 Al2O3为载体的高锰酸盐氧化羟基为羰基 Hajipour AR ［Chemistry Letters 1999;99］ 以Al2O3为载体的高锰酸盐氧化剂(两者研磨而成)，在无溶剂条件下，于室温与底物相研磨，可快速使羟基氧化为羰基，不影响α，β-双键。与等摩尔伯醇反应，不影响仲醇，21例收率91%～99%。［施振华摘宁奇校］
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2-氯-5-甲基吡啶的合成研究
吡啶类衍生物在香料、农药、医药等行业应用广泛.2-氯-5-甲基吡啶是药物合成中的重要中间体.对它的合成进行深入研究和优化具有一定的市场价值.由于N原子的影响,吡啶环上的直接氯代反应很难发生,很多在吡啶环上引入取代基的反应是经过吡啶-N-氧化物进行的.
