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同位素内标-气相色谱串联质谱法测定中药材中多环芳烃残留量
目的 建立GC-MS/MS测定中药材中16种多环芳烃的残留量,为评价中药质量安全提供有效分析手段.方法 采用同位素内标法,样品以乙酸乙酯提取后,经C18固相萃取小柱净化.GC-MS/MS测定,加入分析保护剂校正基质效应,色谱柱为DB-5 ms(0.25 mm×30 m,0.25μm),程序升温,MRM模式检测.结果 16种典型多环芳烃在1～ 100ng· mL-1内呈线性关系;在1 ～25 μg·kg-1内的平均回收率为88.53％ ～ 119.03％,RSD为1.25％～14.70％(n=3);方法定量限为0.2～1 μg· kg-1.结论 本方法专属性强、灵敏度高、测定结果准确,可用于中药材中16种典型多环芳烃的残留检测.
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工作场所空气中乙酰甲胺磷分析保护剂优化测定
乙酰甲胺磷属于有机磷酸酯类农药,由于其低毒、安全、广谱等特点,作为高毒农药甲胺磷的替代品而被广泛应用[1].中国制定的工作场所空气中乙酰甲胺磷时间加权平均容许浓度(permissible concentration-time weighted average,PC-TWA)为0.3 mg/m3,目前标准测定方法尚未公布.国内有报道采用毛细管色谱柱的气相色谱法测定工作场所空气中乙酰甲胺磷[2].在气相色谱分析乙酰甲胺磷时极易产生基质效应[3],在色谱出峰中表现为响应值不稳定、峰型差、拖尾严重,很大程度上影响检测结果准确性.
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气相色谱-三重四级杆串联质谱法快速检测中草药中85种农药残留
目的 建立气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)分析中草药中1,2,4-三氯苯等85种农药残留的方法.方法 样品经乙腈提取,QuEChERS净化管净化,引入分析保护剂,色谱柱为DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25 μm),采用程序升温,GC-MS/MS测定,外标法定量.结果 所测85种农药残留的浓度为0.02 μg/ml ～0.40 μg/nml时,线性关系良好,线性相关系数(r)＞0.99,平均回收率为79.1％ ～ 118.4％,相对标准偏差为2.4％ ～8.7％,方法检出限为0.001 mg/kg～0.012 mg/kg,方法定量限为0.003 mg/kg ～0.039 mg/kg,每个样品在20.75 ain内完成检测.其中,茯苓样品检出乐果0.15 mg/kg、乙拌磷0.21 mg/kg、马拉硫磷0.40 mg/kg;白芍样品中检出乐果0.16 mg/kg、乙拌磷0.25 mg/kg、马拉硫磷0.39 mg/kg,其他样品均未检出农药残留.结论 本法简单、快速、灵敏、准确,适合于中草药中农药多残留的快速筛查检测.
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QuEChERS-气相色谱-串联质谱法检测水果中18种农药残留
目的 建立水果中18种农药残留的QuEChERS-气相色谱串联质谱测定方法.方法 样品经丙酮提取,提取液经QuEChERS方法净化,引入分析保护剂,采用HP-5MS色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)进行分离、串联质谱法检测,外标基质法定量.结果 18种农药在线性范围内相关系数均大于0.99.方法检出限为0.003mg/kg～0.013 mg/kg,方法定量限为0.010mg/kg ～0.043 mg/kg,加标回收率为75.2％ ～ 112％,相对标准偏差为5.3％～14.6％.结论本方法简便、快速、灵敏、准确,适用于水果中18种农药残留的测定.
关键词： QuEChERS 分析保护剂 气相色谱-串联质谱法 农药残留 水果 -
同位素内标-气相色谱串联质谱法测定果蔬中41种有机氯和拟除虫菊酯农药残留
目的 建立同位素内标-气相色谱串联质谱测定果蔬中41种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的方法.方法 样品用QuEChERS法提取后,引入分析保护剂,气相色谱串联质谱法测定.结果 41种有机氯和拟除虫菊酯农药残留在0.10～4.0 μ.g/ml范围内线性相关系数在0.992 ～ 0.999之间,方法定量限在0.002 mg/kg ～ 0.023 mg/kg,加标回收率为69.1％～115.1％,相对标准偏差为2.6％ ～ 9.7％.结论 本法操作简便、结果准确、灵敏度高,可满足果蔬中41种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的检测要求.
