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高效液相色谱法测定2-(2,6-二氯苯基氨基)苯乙酸-4-(4-苯基-1,2,5-(口恶)二唑-2-氧化物-3-)甲氧基苯甲酯原料药的研究
目的采用反相高效液相色谱法建立2-(2,6-二氯苯基氨基)苯乙酸-4-(4-苯基-1,2,5-(口恶)二唑-2-氧化物-3-)甲氧基苯甲酯(ZLR-8)原料药质量控制的方法.方法色谱柱为Lichrospher ODS柱(4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-乙腈-水(55:20:10),检测波长为226 nm,流速为1.0 mL·min-1.结果中间体及各降解产物对样品测定不产生干扰,ZLR-8的浓度为11.18~223.6mg·L-1时与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8,n=5),重复性良好(RSD%=0.47,n=6),检测限为54μg·L-1.结论该方法可以用于ZLR-8原料药的含量测定和有关物质检查.
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2-(2,6-二氯苯胺基)苯乙酸4-(4-苯基-1,2,5-噁二唑-2-氧化物-3-)甲氧基苯甲酯的合成工艺改进
目的改进2-(2,6-二氯苯胺基)苯乙酸4-(4-苯基-1,2,5-二唑-2-氧化物-3-)甲氧基苯甲酯的合成工艺.方法以桂醇为原料,经环合、氯化、醚化及酯化4步反应合成2-(2,6-二氯苯胺基)苯乙酸4-(4-苯基-1,2,5-二唑-2-氧化物-3-)甲氧基苯甲酯.环合反应中,改用乙酸为溶剂;醚化反应中以乙腈代替N,N-二甲基甲酰胺作溶剂;酯化反应中,二环己基碳化二亚胺改以滴加的方式投料.结果与结论总收率提高到48%.本法具有反应条件温和、后处理简单、收率高等优点.
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国产荧光素钠注射液中杂质的检测及结构鉴定
目的 对国产荧光素钠注射液中的杂质进行分离及结构鉴定.方法 采用RP-HPLC法对荧光素钠注射液进行成分分析并用硅胶柱色谱法对主要杂质进行分离,根据质谱和核磁共振谱数据进行结构鉴定.结果和结论 荧光素钠注射液中含有6-羟基-7-磺酸基-9-(邻羧基苯基)-3H-呫吨-3-酮、6-羟基-9-(邻乙氧基羰基苯基)-3H-呫吨-3-酮和2-(2,4-二羟基苯甲酰基)苯甲酸等杂质.